Question Pagalba!!! naftonilindolas

[charmingcho]

Pagaminau naftonilo indolą, bet jis per daug lipnus

Kokį tirpiklį reikėtų naudoti rekristalizuojant, kad būtų gautas didelis grynumas?

 

[billian1]

Geras tirpiklis kristalizacijai turėtų pasižymėti dideliu tirpumo tirpikliui savybėmis, taip pat dideliu potencialu išgauti. Tai reiškia, kad aušinimo kristalizacijai skirtas tirpiklis turėtų būti toks, kad esant aukštai temperatūrai turėtų pasižymėti dideliu tirpumu tirpikliui, o esant žemai temperatūrai - santykinai mažu tirpumu (t. y. dideliu temperatūriniu tirpumo koeficientu). Pradinis tirpumas lemia kristalizatoriaus dydį, o temperatūrinis tirpumo koeficientas - išeigą. Paskęstančios kristalizacijos atveju tirpiklis turėtų pasižymėti dideliu tirpumo tirpikliui laipsniu, o tirpumas turėtų labai sumažėti, kai pridedama antitirpiklio. 2 ir 3 lygtys gali būti naudojamos galimam išgaunamumui įvertinti atitinkamai aušinimo ir išstūmimo kristalizacijos atveju. Jei jums gali prireikti pagalbos arba persigalvojote užsisakyti, tiesiog parašykite man tiesiogiai.

 

[G.Patton]

Sveiki, nesuprantu jūsų paveikslėlyje pateiktų manipuliacijų sekos. Ar į organinio ir vandens sluoksnių mišinį įmaišėte Na2SO4?

Patarimas:

Tirpumas

Labai gerai tirpsta N,N-dimetilformamide, tirpsta metanolyje, sunkiai tirpsta ledinėje acto rūgštyje, labai silpnai tirpsta chloroforme, praktiškai netirpsta vandenyje. DMF: 30 mg/ml DMSO: 30 mg/ml DMSO: PBS (pH 7,2) (1:2): 0,3 mg/ml

 

[charmingcho]

Dėkojame už atsakymą. Pirmiausia vanduo buvo atskirtas skiriamuoju piltuvėliu ir sausas tirpalas (naudojant Na2SO4) buvo išgarintas, tačiau jis buvo lipnus.

antra, į tirpalą, kuriame vanduo ir EA nebuvo atskirti, buvo įpilta Na2SO4, virš jo gautas EA sluoksnis ir išgarintas tirpiklis. Jis toks pat lipnus.

Ar norite pasakyti, kad rekristalizuojant tirpiklį gerai naudoti DMF?

 

[G.Patton]

Tikriausiai jūsų produktas sugadintas. Galite pabandyti įpilti šiek tiek tirpiklio (DMF arba chloroformo), pašildyti mišinį, supilti į Petri lėkštelę ir subraižyti stikline lazdele. Turite leisti tirpikliui lėtai išgaruoti. Dėl braižymo procedūros susidaro kristalizacijos centrai.