Man labiausiai patinka Šulgino DMT sintezė naudojant oksalio chloridą. Tai tikrai patogu, neskaitant faktinio dimetilamino gavimo, nes jis yra kontroliuojamas. Šiame vaizdo įraše parodyta, kaip jį galima lengvai pagaminti paprastai, pigiai ir laisvosios bazės pavidalu hidrolizuojant amidą DMF su NaOH. Tereikia slėgio išlyginimo piltuvėlio ir 2 kolbų. DMF yra pigus ir naudojamas kaip populiarus polinis aprotinis tirpiklis.
vaizdo įrašas:
Be to, oksalio chlorido galima tiesiog užsisakyti internetu. Jį taip pat galima pasigaminti patiems, burbuliuojant chloro dujas (iš HCl) per oksalo rūgštį, tačiau nerekomenduoju apsinuodyti dujomis.
Taip pat paliksiu jums Šulgino metodą, tiesiai iš DMT Tihkal įrašo, jei jus domina tai daryti.
Tihkal įrašas: "(iš indolo) Į gerai išmaišytą 10 g indolo tirpalą 150 ml bevandenio Et2O per 30 min. lašeliniu būdu buvo įpilta 11 g oksalio chlorido tirpalo 150 ml bevandenio Et2O. Maišymas buvo tęsiamas dar 15 min, per tą laiką buvo atskirtas indol-3-ilglioksilo chloridas kaip geltona kristalinė kieta medžiaga. Šis tarpinis produktas buvo pašalintas filtruojant ir nuplautas Et2O. Kambario temperatūroje jis smarkiai genda, todėl po paruošimo turėtų būti panaudotas kuo greičiau. Šioje sintezėje vietoj dietileterio galima naudoti t-butilmetileterį (TBME), kuris šioje reakcijoje gerai veikia kaip tirpiklis, tačiau išvengiama galimo pavojaus, susijusio su peroksido susidarymu. Pirmiau minėtas indol-3-ilglioksilchloridas buvo pridėtas prie 20 g bevandenio dimetilamino 150 ml šalto, maišomo bevandenio Et2O. Kai spalva iš esmės išsiskyrė, buvo įpilta 2N HCl pertekliaus, mišinys buvo atšaldytas, o gautos kietosios medžiagos pašalintos filtruojant. Jos buvo perkristalizuotos iš EtOAc ir, išdžiovinus ore, gauta 14,6 g (79 %) indol-3-il N,N-dimetilglioksilamido, kurio mp yra 159-161 °C.
14 g indol-3-il-N,N-dimetilglioksilamido tirpalo 350 ml bevandenio THF lėtai buvo pridėta prie 19 g LAH 350 ml THF, kuris buvo gerai išmaišytas ir palaikomas grįžtamojo atoslūgio temperatūroje inertinėje atmosferoje. Po to, kai pridėjimas buvo baigtas, grįžtamasis srautas buvo palaikomas dar 16 h, reakcijos mišinys atvėsintas, o hidrido perteklius sunaikintas atsargiai pridedant drėgno dioksano. Susidariusios kietosios medžiagos buvo pašalintos filtruojant, nuplautos karštu THF, filtratas ir ploviniai sujungti, išdžiovinti virš bevandenio MgSO4 ir tirpiklis pašalintas vakuume. Likutis buvo ištirpintas karštame petroleteryje. Atvėsus susidarė N,N-dimetiltriptamino (DMT) kristalai, kurie buvo išfiltruoti be tirpiklio ir išdžiovinti ore, sveriantys 11,1 g (91 %). Buvo gauta pranešimų apie šalutinius šios LAH procedūros produktus, kai ji atliekama Et2O, kurie gali pakenkti galutinio produkto grynumui. Siekiant gauti DMT HCl druską, likutis buvo ištirpintas bevandenėje Et2O ir prisotintas bevandeniu vandenilio chloridu. Gautus kristalus perkristalizavus iš benzeno ir metanolio, gautas N,N-dimetiltriptamino hidrochloridas, kurio mp 165-167 °C. Iš 14 g amido gauta 13,3 g druskos."
vaizdo įrašas:
Be to, oksalio chlorido galima tiesiog užsisakyti internetu. Jį taip pat galima pasigaminti patiems, burbuliuojant chloro dujas (iš HCl) per oksalo rūgštį, tačiau nerekomenduoju apsinuodyti dujomis.
Taip pat paliksiu jums Šulgino metodą, tiesiai iš DMT Tihkal įrašo, jei jus domina tai daryti.
Tihkal įrašas: "(iš indolo) Į gerai išmaišytą 10 g indolo tirpalą 150 ml bevandenio Et2O per 30 min. lašeliniu būdu buvo įpilta 11 g oksalio chlorido tirpalo 150 ml bevandenio Et2O. Maišymas buvo tęsiamas dar 15 min, per tą laiką buvo atskirtas indol-3-ilglioksilo chloridas kaip geltona kristalinė kieta medžiaga. Šis tarpinis produktas buvo pašalintas filtruojant ir nuplautas Et2O. Kambario temperatūroje jis smarkiai genda, todėl po paruošimo turėtų būti panaudotas kuo greičiau. Šioje sintezėje vietoj dietileterio galima naudoti t-butilmetileterį (TBME), kuris šioje reakcijoje gerai veikia kaip tirpiklis, tačiau išvengiama galimo pavojaus, susijusio su peroksido susidarymu. Pirmiau minėtas indol-3-ilglioksilchloridas buvo pridėtas prie 20 g bevandenio dimetilamino 150 ml šalto, maišomo bevandenio Et2O. Kai spalva iš esmės išsiskyrė, buvo įpilta 2N HCl pertekliaus, mišinys buvo atšaldytas, o gautos kietosios medžiagos pašalintos filtruojant. Jos buvo perkristalizuotos iš EtOAc ir, išdžiovinus ore, gauta 14,6 g (79 %) indol-3-il N,N-dimetilglioksilamido, kurio mp yra 159-161 °C.
14 g indol-3-il-N,N-dimetilglioksilamido tirpalo 350 ml bevandenio THF lėtai buvo pridėta prie 19 g LAH 350 ml THF, kuris buvo gerai išmaišytas ir palaikomas grįžtamojo atoslūgio temperatūroje inertinėje atmosferoje. Po to, kai pridėjimas buvo baigtas, grįžtamasis srautas buvo palaikomas dar 16 h, reakcijos mišinys atvėsintas, o hidrido perteklius sunaikintas atsargiai pridedant drėgno dioksano. Susidariusios kietosios medžiagos buvo pašalintos filtruojant, nuplautos karštu THF, filtratas ir ploviniai sujungti, išdžiovinti virš bevandenio MgSO4 ir tirpiklis pašalintas vakuume. Likutis buvo ištirpintas karštame petroleteryje. Atvėsus susidarė N,N-dimetiltriptamino (DMT) kristalai, kurie buvo išfiltruoti be tirpiklio ir išdžiovinti ore, sveriantys 11,1 g (91 %). Buvo gauta pranešimų apie šalutinius šios LAH procedūros produktus, kai ji atliekama Et2O, kurie gali pakenkti galutinio produkto grynumui. Siekiant gauti DMT HCl druską, likutis buvo ištirpintas bevandenėje Et2O ir prisotintas bevandeniu vandenilio chloridu. Gautus kristalus perkristalizavus iš benzeno ir metanolio, gautas N,N-dimetiltriptamino hidrochloridas, kurio mp 165-167 °C. Iš 14 g amido gauta 13,3 g druskos."