Visiška amfetamino laisvosios bazės (A alyvos) sintezė iš P2P (10 l masteliu)

[btcboss2022]

Pridėjau 2 N-formiliamfetamino hidrolizės būdus ir, kaip visada, tai yra MŪSŲ būdas ir jis man tinka, nereiškia, kad tai vienintelis ir oficialus būdas.

N-formilamfetaminas

1. Į reaktorių įpilkite 10 l P2P, įpilkite 15 l formamido ir 7 l skruzdžių rūgšties, lėtai maišydami 5 val. 140/150C temperatūroje.
2. Sustabdykite kaitinimą ir atvėsinkite iki tokios temperatūros, kad būtų galima įpilti H2O be didelio garavimo, įpilkite 13,33L H2O mišinio ir leiskite atskirti sluoksnius.
3. Viršutinį sluoksnį (aliejaus sluoksnį) palikite
4. Apatinis sluoksnis (vandens sluoksnis) ekstrahuojamas DCM, leiskite sluoksniams visiškai atsiskirti, apatinį sluoksnį (DCM sluoksnį) pridėkite prie 3 punkte nurodyto sluoksnio, sumaišykite, išdžiovinkite bevandeniu Na2SO4 arba MgSO4, nufiltruokite ir išgarinkite DCM (pasirinktinai).
5. Turėtumėte gauti apie 11 l N-formilamfetamino.

N-formilamfetamino hidrolizė HCL būdu

1. Į reaktorių įpilkite 11 l N-formilamfetamino, lėtai įpilkite 11 l (1:1) 37 % HCL, lėtai maišykite 2 val. 80/90 C temperatūroje.
2. Sustabdykite kaitinimą ir atvėsinkite iki 25C, įpilkite 10L DCM mišinio ir leiskite atskirti sluoksnius.
3. Palikite viršutinį sluoksnį, apatinį sluoksnį (DCM sluoksnis išmetamas)
4. Įpilkite šaltą viršutinį sluoksnį į ankstesnį šaltą 1,66 kg NaOH+ 2,66 l H20 tirpalą, palikite atvėsti 12 val. temperatūroje RT.
5. Atskirti 2 sluoksniai, palikti viršutinį sluoksnį (alyvos sluoksnį)
6. Apatinis sluoksnis (vandens sluoksnis) ekstrahuojamas DCM, leiskite sluoksniams visiškai atsiskirti, apatinį sluoksnį (DCM sluoksnį) pridėkite prie 5 punkte nurodyto sluoksnio, sumaišykite ir išgarinkite DCM (pasirinktinai).
7. Mišinys distiliuojamas garais 140-145C temperatūroje, kad gautumėte skaidrų aliejų, esant 100C temperatūrai aliejus pradeda bėgti į aušintuvą, esant 130C temperatūrai įjunkite garus ir nekaitinkite daugiau kaip 150C, tokiu atveju gausite geltoną aliejų.
8. Leiskite visiškai atskirti 2 distiliavimo priėmimo kolbos sluoksnius, viršutinį sluoksnį (aliejaus sluoksnį) pasilikite.
9. Apatinis sluoksnis (vandens sluoksnis) ekstrahuojamas DCM, leiskite sluoksniams visiškai atsiskirti, apatinį sluoksnį (DCM sluoksnį) įpilkite į 8 punkte nurodytą sluoksnį, sumaišykite, išdžiovinkite bevandeniu Na2SO4 arba MgSO4, nufiltruokite ir išgarinkite DCM (pasirinktinai).
10. Gaunama 8,3 l amfetamino laisvosios bazės.

N-formilamfetamino hidrolizė NaOH būdu

1. Į reaktorių įdėkite 11 l N-formilamfetamino, įpilkite 13 l ankstesnio šalto 65 % NaOH tirpalo, lėtai maišydami 2-3 val. 110C temperatūroje.
2. Sustabdykite kaitinimą ir atvėsinkite RT temperatūroje
3. Viršutinį sluoksnį (aliejaus sluoksnį) palikite
4. Apatinis sluoksnis (vandens sluoksnis) ekstrahuojamas DCM, leiskite sluoksniams visiškai atsiskirti, apatinį sluoksnį (DCM sluoksnį) pridėkite prie 3 punkte nurodyto sluoksnio, sumaišykite ir išgarinkite DCM (pasirinktinai).
5. Mišinys distiliuojamas garais 140-145C temperatūroje, kad gautumėte skaidrų aliejų, esant 100C temperatūrai aliejus pradeda bėgti į aušintuvą, esant 130C temperatūrai įjunkite garus ir nekaitinkite daugiau kaip 150C, tokiu atveju gausite geltoną aliejų.
6. Leiskite visiškai atskirti 2 distiliavimo priėmimo kolbos sluoksnius, viršutinį sluoksnį (aliejaus sluoksnį) pasilikite.
7. Apatinis sluoksnis (vandens sluoksnis) ekstrahuojamas DCM, leiskite sluoksniams visiškai atsiskirti, apatinį sluoksnį (DCM sluoksnį) įpilkite į 6 punkte nurodytą sluoksnį, sumaišykite, išdžiovinkite bevandeniu Na2SO4 arba MgSO4, nufiltruokite ir išgarinkite DCM (pasirinktinai).
8. Gaunama 8,5 l amfetamino laisvosios bazės.

 

[btcboss2022]

Pamiršau pridurti, kad reikia saugotis amoniako kvapo ir garų NaOH būdu ;-)

 

[Davidrobinson]

Tai gera išeiga, per kiek laiko distiliuojate garais 8,5 l laisvosios bazės?

 

[btcboss2022]

Daug valandų, bet priklauso ir nuo įrangos, mano atveju man reikia laukti 1 valandą vien tam, kad garai būtų reikiamos temperatūros, tai, tiesą sakant, blogiausia proceso dalis, bet visi turi tą pačią "problemą", kai reikia distiliuoti aliejų su vandeniu net garinant.

 

[sankharaKokosDreams]

Taigi jūs to nepadarėte ?
tai paprastas klausimas.

 

[btcboss2022]

Gerai, gerai, jūs mane pagavote, aš to nepadariau neįmanoma apgauti tokių protingų žmonių kaip jūs sankharaKokosDreams, tweaker2... nežinau, kaip jūs manęs neatradote anksčiau!
Ačiū, kad dalijatės savo brangiu laiku forume, nes jūsų detektyviniai įgūdžiai jie yra iki FTB, DEA, EUROPOL užduotis...

Dabar, kai mane atskleidėte, paaiškinsiu jums tiesą:

Aš tiesiog nuobodus paauglys be darbo, be draugų ir bijo išeiti į lauką. Vienintelis ryšys su pasauliu - mano kompiuteris.
Turėjau palikti vidurinę mokyklą, nes jie su manimi susipyko,juokėsi iš manęs...

Mačiau Breaking Bad per Netflix, o vėliau radau šį forumą ir pagalvojau, kad gali būti smagu skelbti netikrą informaciją, sintezę, nuotraukas... ir įsivaizduoti žmonių veidus atlikus visiškai išgalvotą sintezę. Jūs nežinote, ką aš atėjau juoktis įsivaizduojant šiuos veidus hahahaah kaip kvailai jie yra

Dabar, kai jūs mane medžiojate, nežinau, ką darysiu visą dieną šis forumas buvo mano pagrindinė pramoga, nežinau, ar sugebėsiu jį įveikti, bijau padaryti ką nors beprotiško prieš save. Jei taip atsitiks, tai kris ant jūsų sąžinės ir jūs turėtumėte su tuo gyventi.

PD: Tiems, kurie nesupranta šios žinutės, ją apibendrinu:

PD: daugiau nieko neskelbsiu, niekam nepadėsiu PM ar kitu būdu, kurį pasiekėte taip elgdamiesi su altruistais, neturinčiais jokio ekonominio ar asmeninio intereso, tik paskatinimą dalytis patirtimi. Galėtų būti galima situacija, kurią galėtų apsvarstyti forumo administratoriai, kad pabandytų išvengti ateities, jei mano, kad tai tikslinga. Bet kokiu atveju jūs gyvensite be manęs nesijaudinkite viskas bus gerai.
Sėkmės ir ačiū.

 

[UWe9o12jkied91d]

reaktoriaus dydis? 50L ?

 

[btcboss2022]

Aš naudoju 100 l, bet didesniam kiekiui 50 l daugiau nei pakanka paskelbtam sintezatoriui.

 

[ossi]

Sveiki,

ačiū už jūsų pastangas.
H2O maišosi su kuo? aš to nesuprantu

 

[Davidrobinson]

Į reakciją įpilkite h20. Perskaitykite, kaip jūs to nesuprantate. Jo labai gerai parašyta.
Ir geriausia išeiga, kurią mačiau pranešant apie Leuckart

 

[ossi]

dabar suprantu, jis turi omenyje sumaišyti tai. aš supratau prieš h20 sumaišyti. nes kablelis

 

[blackburn]

Skruzdžių rūgštis 85 % darbo?

@btcboss2022

 

[blackburn]

Ar taip pat galima fomamidą pakeisti kuo nors kitu

/Dėkojame

 

[UWe9o12jkied91d]

Formamidas yra raktas į šias išeigas

 

[btcboss2022]

Galima su karbonatiniu amoniaku, tačiau procesas skiriasi turint ankstesnius etapus.

 

[btcboss2022]

Abejoju, ar rasite didesnį nei 85 % skruzdžių kiekį ;-)

 

[41Dxflatline]

Skruzdžių rūgštį naudojate ant amonio karbonato, kad gautumėte amonio formatą, kurį vėliau galite panaudoti reakcijoje, kad vietoje gautumėte formamidą

 

[Bartholomeus]

@btcboss2022 kai sakote įjungti 130C temperatūros garą, tai reiškia, kad mišinys, kurį distiliuojame, yra tokios temperatūros, o tada į jį įpilame garą iš kito šaltinio (kuris yra įprastas garas, kurio temperatūra 100C, tiesa)?

 

[btcboss2022]

Garo temperatūra gali būti skirtinga, priklausomai nuo slėgio nuotėkio, didesnis slėgis didesnė temp.
Aš naudoju šildymo šaltinį ne tik garą, jei turite pakankamai slėgio ir temp Garas galbūt veiktų ir be šildymo šaltinio, bet niekada to nebandžiau.
Manau, kad lengviau rasti šildymo šaltinį nei įrangą su reikiamu slėgiu ir temperatūra garui, bent jau dideliu mastu.

 

[tweaker2]

Šis rašinys yra šiukšlė.pirma, temperatūra su formamidu yra per žema 140-150 skamba teisingai, jei naudojate amonio formatą, bet formamidui reikia aukštesnės temperatūros, jei teisingai pamenu, antra, N-formilamfetaminas yra kieta masė, o ne skystis, ir kodėl bandote jį išgauti iš reakcijos mišinio visiškai nenaudingas žingsnis, jis tik pakenkia jūsų išeigai trečia, jūsų hidrolizė yra neteisinga, jūs naudojate 11 l hcl, tai yra beprotiška, net jei turėtumėte 11 kg N-formilamfetamino, kiekis būtų artimas 2,5 l hcl, o ne 11 l, o 1:1 pagal molinę masę, o ne pagal tūrį.Kodėl jūs viską taip komplikuojate Leuckartas yra paprasta refliukso hidrolizė, po to bazifikacija ir distiliavimas garais - viskas tame pačiame puode, todėl nereikia jokių ekstrakcijų ar tirpiklių. labai abejoju, ar jūs kada nors atlikote šią reakciją, o jei ir atlikote, jūsų išeiga yra artima nuliui, jei ją atliksite taip, kaip sakote.

 

[btcboss2022]

Pirmasis mano pranešimo sakinys:
"Mano būdas ir jis man tinka, nereiškia, kad tai vienintelis ir oficialus būdas"
Bet kokiu atveju, jei turite didelių abejonių dėl to, ar aš tai padariau, ar ne, esate kviečiami patikrinti Tai aš visada atviras mokytis ;-) mes galėtume rasti būdą, kad jūs ateiti į mano vietą.
Ir nuoširdžiai per visus išbandytus sintetinius niekada neturėjau kieto N-formylamfetamino galėtų būti įdomu. Ačiū.

 

[Davidrobinson]

Jei leukartą paleistumėte 140 150 temperatūroje su amoinaformatu, jis vis tiek suskiltų tik į formamidą

 

[TheNut22]

Visiškai su tuo sutinku. Kai kurie rusų chemikai daro Leukartą su amonio formatu net ir esant žemai temperatūrai
kaip 120 C. Aš savąjį darau 140-150 C temperatūroje su amonio formatu. Su formamidu temp. yra apie 155-165 C. Net jei formatas stabdo formamidą, su šiais dviem reagentais skiriasi temp. ir mechanizmas.

 

[TheNut22]

Kitokia sintezė su formatu, jei nenorite, kad jis "in-situ" virstų formamidu.

 

[UWe9o12jkied91d]

n-formilamfetaminas yra šiek tiek geltonos spalvos aliejingas skystis

 

[TheNut22]

Jis pateko į šiukšlių dėžę. Nežinau, kas, po velnių, negerai su mano Leuckart'u.. Reakcijos trukmė 20 valandų, temperatūra: 150-160 C (formamidas), o visų reagentų kiekiai buvo tinkami. Ar tai, kad mano magnetinė maišyklė sulūžo ir aš jos dažniau nemaišau, ar kas. Mano N-formilamino aminas visada juodas. Ar jį sudeginti? O kai darau bazinę hidrolizę, amoniako dujų susidaro nedaug, jei iš viso susidaro, taigi mano N-formilo "aminas" visai nėra aminas?! Ar kas nors gali man padėti. Mano P2P buvo 8 gramai + kiti reagentai.

 

[TheNut22]

GERAI. Kas buvo negerai, tai buvo mano vadinamasis "P2P", ragana nebuvo P2P.

 

[Davidrobinson]

Ir theres nieko blogo su rūgšties kiekiu hidrolizei. Ar anksčiau atlikote šią sintezę tweaker?

 

[tweaker2]

nieko blogo su hidrolize? taip, yra beveik viskas. taip, šią sintezę su draugu jau seniai esu atlikęs.

 

[TheNut22]

Ką apie tai pasakys OrgUnikum, man nerūpi, bet turiu dokumentų, kurie rodo, kad ZnCl2 ir AlCl3 yra geri Leukarto reakcijos katalizatoriai.

 

[OrgUnikum]

Sakau, kad nuoširdžiai linkiu, jog tai veiktų. Esu skaitęs straipsnių ir patentų apie Leuckart en masse su katalizatoriumi ar be jo, su vudu apeigomis ar be jų, bet nemačiau, kad tai veiktų. Kažkada paskelbti teiginiai apie 95 % išeigą su nikeliu kaip katalizatoriumi, deja, pasirodė esą tiesiog netiesa.
Pirmiausia atmečiau AlCl3, nes jis yra bevandenis, todėl labai higroskopiškas ir nelabai tinka kaip katalizatorius, kai yra šlapias, bet, pagalvojus dar kartą, šis vandens laikymasis gali būti raktas, kad jis veikia, o ne kokia nors katalizatoriaus funkcija. Kadangi reakcijai reikia vandens, bet taip pat ir temperatūros, kai visas vanduo pasišalina, kas prieštarauja. AlCl3 taip stipriai sulaiko vandenį, kad net ir esant aukštai temperatūrai, kurios reikia, vis dar bus vandens, surišto su AlCl3, ir jis vis dar bus prieinamas reakcijai vykti. Įdomus posūkis.