- Language
- 🇺🇸
- Joined
- Sep 3, 2023
- Messages
- 99
- Reaction score
- 46
- Points
- 18
## **Sintezė žingsnis po žingsnio**
#### ** 1 dalis: BMK glicidinės rūgšties natrio druskos konversija į P2P**
#### Medžiagos:
- **500 g BMK gliukozės rūgšties natrio druskos**
- **500 ml verdančio vandens** (natrio druskai ištirpinti)
- **600 mL 85 % fosforo rūgšties** (reakcijai)
#### Įranga:
- **2 l reakcijos kolba**
- **Kropomasis piltuvas**
- **Reflux aparatas**
- **Distiliavimo garais įrenginys**
#### Procedūra:
1. **Ištirpinkite 500 g BMK glicidinės rūgšties natrio druskos** **500 ml verdančio vandens**.
2. Į **2 l reakcijos kolbą** įpilkite **600 mL 85 % fosforo rūgšties** ir pradėkite kaitinti kolbą iki **100-120 °C temperatūros**.
3. Naudodami **lašinamąjį piltuvą**, į verdančią fosforo rūgštį lėtai įpilkite **BMK glicidinės rūgšties natrio druskos tirpalą**.
Tai turėtų trukti apie **1-2 valandas**.
4. Visiškai įpylus natrio druskos tirpalą, reakcijos mišinį palikite refliuksuoti **100-120 °C temperatūroje** dar **1-2 valandas**, kad būtų užtikrinta visiška konversija į **P2P**.
5. Po refliukso mišiniui leiskite šiek tiek atvėsti, tada atlikite **distiliaciją garais**, kad iš reakcijos mišinio išskirtumėte **P2P**.
6. P2P susikaups priėmimo kolboje su vandeniu. P2P sluoksnį atskirkite nuo vandens sluoksnio.
### **: P2P distiliavimas vandens garais**
#### Medžiagos:
- **250 ml P2P**
- **500 mL vandens**
- **75 g kalio karbonato (K₂CO₃)**
- **Silikagelis** džiovinimui
#### Procedūra:
1. Į **1 l distiliavimo kolbą** įpilkite **250 ml P2P**, **ištirpinkite 75 g kalio karbonato (K₂CO₃) 500 ml vandens** ir įpilkite 75 g kalio karbonato (K₂CO₃) tirpalo į distiliavimo kolbą**.
2. Paruoškite **distiliavimo garais procedūrą**. Mišinį distiliuokite garais, surinkdami P2P į priėmimo kolbą.
3. Baigę distiliavimą, priėmimo kolboje turėsite **P2P aliejų**, sumaišytą su vandeniu.
4. Atskirkite aliejų nuo vandens sluoksnio naudodami **atskiriamąjį piltuvėlį**.
Naudokite 100 g natrio chlorido + 500 ml H2O, įpilkite jį į skiriamąjį piltuvą, dėl to visa P2P alyva plūduriuos viršuje!
5. **Džiovinkite 325 ml P2P ant 32,5 g silikagelio ~2 valandas~**.
#### Numatomas išeigos kiekis:
- Iš **500 g BMK gliukozės rūgšties natrio druskos** turėtumėte gauti apie **325 ml gryno P2P**.
---
#### ** 2 dalis: Leukarto-Valacho reakcija (P2P į N-formilamfetaminą)**
#### Medžiagos:
- **250 ml P2P** (gryno)
- **375 mL formamido** (1,5 mol ekvivalentų)
- **175-200 ml skruzdžių rūgšties** (1,1 mol ekvivalentų)
- **10,2 g cinko chlorido (ZnCl₂)** (katalizatorius)
- **333,25 ml vandens** (sluoksnių atskyrimui)
- **DCM (dichlormetanas)** (ekstrakcijai)
- **Bezvandenis natrio sulfatas (Na₂SO₄)** arba **magnio sulfatas (MgSO₄)** (džiovinimui)
#### Įranga:
- **Refliukso įrenginys** su šildymu ir maišymu
- **Separatyvinis piltuvas**
#### Procedūra:
1. Į **2 l reakcijos kolbą** įpilkite **250 mL gryno P2P**, **375 mL formamido**, **175-200 mL skruzdžių rūgšties** ir **10,2 g cinko chlorido (ZnCl₂)**.
2. Mišinys kaitinamas iki **140-150 °C temperatūros** ir, nuolat maišant, refliuksuojamas **5 valandas**.
3. Po 5 valandų nutraukite kaitinimą ir leiskite mišiniui atvėsti iki saugios temperatūros, kad būtų galima įpilti H2O be didelio garavimo.
4. Į mišinį įpilkite **333,25 ml vandens**, saugodami, kad neišgaruotų.
5. Mišinys išsiskirs į du sluoksnius:
- **Viršutiniame aliejiniame sluoksnyje** yra **N-formilamfetamino**.
- Apatiniame** vandeniniame sluoksnyje** yra šalutinių produktų.
6. Viršutinį aliejinį sluoksnį atskirkite **atskiriamuoju piltuvėliu** ir atidėkite į šalį.
7. Apatinį vandeninį sluoksnį ekstrahuokite **DCM** (dichlormetanu). Sujunkite DCM sluoksnį su aliejiniu sluoksniu.
8. Sudėtus sluoksnius išdžiovinkite **bevandeniu Na₂SO₄ arba MgSO₄**, tada filtruokite ir išgarinkite DCM, kad gautumėte **N-formilamfetaminą**.
#### Numatomas išeigos kiekis:
- Iš **250 ml P2P** turėtumėte gauti maždaug **275 ml N-formilamfetamino**.
---
#### **3 dalis: N-formilamfetamino hidrolizė su HCL iki amfetamino laisvosios bazės aliejaus**
#### Medžiagos:
- **275 ml N-formilamfetamino**
- **Hidrolizei skirtas koncentruotas HCl (37 %)**
- **DCM (dichlormetanas)** ekstrakcijai
- **Džiovinimui - bevandenis Na₂SO₄ arba MgSO₄**
#### Procedūra:
1. Į reakcijos kolbą įpilkite **275 ml N-formilamfetamino** ir atsargiai įpilkite **koncentruotos HCl**, kad hidrolizuotų formilo grupę ir susidarytų **amfetamino laisvosios bazės aliejus**.
2. Ekstrahuokite amfetamino laisvosios bazės aliejų naudodami **DCM**. Atskirkite organinį (DCM) sluoksnį ir išdžiovinkite jį **bevandeniu Na₂SO₄ arba MgSO₄**.
3. Filtruokite ir išgarinkite DCM, kad gautumėte **amfetamino laisvosios bazės aliejų**.
#### N-formilamfetamino hidrolizė (NaOH arba KOH būdu) iki amfetamino laisvosios bazės aliejaus:
1. **KOH arba NaOH tirpalas 50 %. 227,5 g KOH, kad poveikis būtų toks pat kaip 162,5 g NaOH, ir pripilkite iki 325 ml H2O mišinio.
2. **Hidrolizės reakcijos su KOH arba NaOH vyksta apie 90-100 °C temperatūroje. 2-3 val. lėtai maišant su grįžtamuoju srautu.
#### Numatomas išeigos kiekis:
- Turėtumėte gauti maždaug **225-250 ml amfetamino laisvosios bazės aliejaus**.
---
#### **4 dalis: amfetamino laisvosios bazės aliejaus distiliavimas vandens garais**
#### Medžiagos:
- **250 ml amfetamino laisvosios bazės aliejaus**
- **500 ml vandens**
- **Silikagelis** džiovinimui
#### Procedūra:
1. Į **1 L distiliavimo kolbą** įpilkite **250 mL amfetamino laisvosios bazės aliejaus** ir **500 mL vandens**.
2. Paruoškite **distiliavimo garais režimą**. Mišinį distiliuokite garais, surinkdami amfetamino laisvosios bazės aliejų į priėmimo kolbą.
3. Baigę distiliavimą, priėmimo kolboje turėsite **amfetamino laisvosios bazės aliejų**, sumaišytą su vandeniu.
4. Atskirkite aliejų nuo vandens sluoksnio naudodami **atskiriamąjį piltuvėlį**.
#### Laisvosios bazės aliejaus džiovinimas:
1. Norint išdžiovinti **100 ml amfetamino laisvosios bazės aliejaus**, reikės apie **50-100 g silikagelio**.
2. Į kolbą su **silikageliu** įpilkite amfetamino laisvosios bazės aliejaus ir palikite **2-4 valandas**, retkarčiais pamaišydami.
3. Išdžiūvusį amfetamino laisvosios bazės aliejų dekantuoti.
#### Numatomas išeigos kiekis:
- Po distiliacijos vandens garais iš **250 ml P2P**, panaudoto Leukarto-Valacho reakcijai, turėtumėte gauti maždaug **225-250 ml gryno amfetamino laisvosios bazės aliejaus**.
---
#### **Bendrasis išeigos kiekis**
1. **BMK glicidinės rūgšties natrio druskos ir P2P**: Iš **500 g natrio druskos** gaunama apie **325 ml gryno P2P**.
2. **Leuckarto-Vallacho reakcija (P2P į N-formilamfetaminą)**: Apie **275 ml N-formilamfetamino** iš **250 ml P2P**.
3. **N-formilamfetamino** hidrolizė: Apie **225-250 ml amfetamino laisvosios bazės aliejaus**.
4. **Galutinis distiliavimas vandens garais**: Išgaunama **225-250 ml** išgrynintos amfetamino laisvosios bazės alyvos.
Ši išsami sintezė apima visus etapus nuo natrio druskos konversijos į P2P, Leuckarto-Vallacho reakcijos iki galutinio distiliavimo vandens garais ir amfetamino laisvosios bazės aliejaus džiovinimo.
#### ** 1 dalis: BMK glicidinės rūgšties natrio druskos konversija į P2P**
#### Medžiagos:
- **500 g BMK gliukozės rūgšties natrio druskos**
- **500 ml verdančio vandens** (natrio druskai ištirpinti)
- **600 mL 85 % fosforo rūgšties** (reakcijai)
#### Įranga:
- **2 l reakcijos kolba**
- **Kropomasis piltuvas**
- **Reflux aparatas**
- **Distiliavimo garais įrenginys**
#### Procedūra:
1. **Ištirpinkite 500 g BMK glicidinės rūgšties natrio druskos** **500 ml verdančio vandens**.
2. Į **2 l reakcijos kolbą** įpilkite **600 mL 85 % fosforo rūgšties** ir pradėkite kaitinti kolbą iki **100-120 °C temperatūros**.
3. Naudodami **lašinamąjį piltuvą**, į verdančią fosforo rūgštį lėtai įpilkite **BMK glicidinės rūgšties natrio druskos tirpalą**.
Tai turėtų trukti apie **1-2 valandas**.
4. Visiškai įpylus natrio druskos tirpalą, reakcijos mišinį palikite refliuksuoti **100-120 °C temperatūroje** dar **1-2 valandas**, kad būtų užtikrinta visiška konversija į **P2P**.
5. Po refliukso mišiniui leiskite šiek tiek atvėsti, tada atlikite **distiliaciją garais**, kad iš reakcijos mišinio išskirtumėte **P2P**.
6. P2P susikaups priėmimo kolboje su vandeniu. P2P sluoksnį atskirkite nuo vandens sluoksnio.
### **: P2P distiliavimas vandens garais**
#### Medžiagos:
- **250 ml P2P**
- **500 mL vandens**
- **75 g kalio karbonato (K₂CO₃)**
- **Silikagelis** džiovinimui
#### Procedūra:
1. Į **1 l distiliavimo kolbą** įpilkite **250 ml P2P**, **ištirpinkite 75 g kalio karbonato (K₂CO₃) 500 ml vandens** ir įpilkite 75 g kalio karbonato (K₂CO₃) tirpalo į distiliavimo kolbą**.
2. Paruoškite **distiliavimo garais procedūrą**. Mišinį distiliuokite garais, surinkdami P2P į priėmimo kolbą.
3. Baigę distiliavimą, priėmimo kolboje turėsite **P2P aliejų**, sumaišytą su vandeniu.
4. Atskirkite aliejų nuo vandens sluoksnio naudodami **atskiriamąjį piltuvėlį**.
Naudokite 100 g natrio chlorido + 500 ml H2O, įpilkite jį į skiriamąjį piltuvą, dėl to visa P2P alyva plūduriuos viršuje!
5. **Džiovinkite 325 ml P2P ant 32,5 g silikagelio ~2 valandas~**.
#### Numatomas išeigos kiekis:
- Iš **500 g BMK gliukozės rūgšties natrio druskos** turėtumėte gauti apie **325 ml gryno P2P**.
---
#### ** 2 dalis: Leukarto-Valacho reakcija (P2P į N-formilamfetaminą)**
#### Medžiagos:
- **250 ml P2P** (gryno)
- **375 mL formamido** (1,5 mol ekvivalentų)
- **175-200 ml skruzdžių rūgšties** (1,1 mol ekvivalentų)
- **10,2 g cinko chlorido (ZnCl₂)** (katalizatorius)
- **333,25 ml vandens** (sluoksnių atskyrimui)
- **DCM (dichlormetanas)** (ekstrakcijai)
- **Bezvandenis natrio sulfatas (Na₂SO₄)** arba **magnio sulfatas (MgSO₄)** (džiovinimui)
#### Įranga:
- **Refliukso įrenginys** su šildymu ir maišymu
- **Separatyvinis piltuvas**
#### Procedūra:
1. Į **2 l reakcijos kolbą** įpilkite **250 mL gryno P2P**, **375 mL formamido**, **175-200 mL skruzdžių rūgšties** ir **10,2 g cinko chlorido (ZnCl₂)**.
2. Mišinys kaitinamas iki **140-150 °C temperatūros** ir, nuolat maišant, refliuksuojamas **5 valandas**.
3. Po 5 valandų nutraukite kaitinimą ir leiskite mišiniui atvėsti iki saugios temperatūros, kad būtų galima įpilti H2O be didelio garavimo.
4. Į mišinį įpilkite **333,25 ml vandens**, saugodami, kad neišgaruotų.
5. Mišinys išsiskirs į du sluoksnius:
- **Viršutiniame aliejiniame sluoksnyje** yra **N-formilamfetamino**.
- Apatiniame** vandeniniame sluoksnyje** yra šalutinių produktų.
6. Viršutinį aliejinį sluoksnį atskirkite **atskiriamuoju piltuvėliu** ir atidėkite į šalį.
7. Apatinį vandeninį sluoksnį ekstrahuokite **DCM** (dichlormetanu). Sujunkite DCM sluoksnį su aliejiniu sluoksniu.
8. Sudėtus sluoksnius išdžiovinkite **bevandeniu Na₂SO₄ arba MgSO₄**, tada filtruokite ir išgarinkite DCM, kad gautumėte **N-formilamfetaminą**.
#### Numatomas išeigos kiekis:
- Iš **250 ml P2P** turėtumėte gauti maždaug **275 ml N-formilamfetamino**.
---
#### **3 dalis: N-formilamfetamino hidrolizė su HCL iki amfetamino laisvosios bazės aliejaus**
#### Medžiagos:
- **275 ml N-formilamfetamino**
- **Hidrolizei skirtas koncentruotas HCl (37 %)**
- **DCM (dichlormetanas)** ekstrakcijai
- **Džiovinimui - bevandenis Na₂SO₄ arba MgSO₄**
#### Procedūra:
1. Į reakcijos kolbą įpilkite **275 ml N-formilamfetamino** ir atsargiai įpilkite **koncentruotos HCl**, kad hidrolizuotų formilo grupę ir susidarytų **amfetamino laisvosios bazės aliejus**.
2. Ekstrahuokite amfetamino laisvosios bazės aliejų naudodami **DCM**. Atskirkite organinį (DCM) sluoksnį ir išdžiovinkite jį **bevandeniu Na₂SO₄ arba MgSO₄**.
3. Filtruokite ir išgarinkite DCM, kad gautumėte **amfetamino laisvosios bazės aliejų**.
#### N-formilamfetamino hidrolizė (NaOH arba KOH būdu) iki amfetamino laisvosios bazės aliejaus:
1. **KOH arba NaOH tirpalas 50 %. 227,5 g KOH, kad poveikis būtų toks pat kaip 162,5 g NaOH, ir pripilkite iki 325 ml H2O mišinio.
2. **Hidrolizės reakcijos su KOH arba NaOH vyksta apie 90-100 °C temperatūroje. 2-3 val. lėtai maišant su grįžtamuoju srautu.
#### Numatomas išeigos kiekis:
- Turėtumėte gauti maždaug **225-250 ml amfetamino laisvosios bazės aliejaus**.
---
#### **4 dalis: amfetamino laisvosios bazės aliejaus distiliavimas vandens garais**
#### Medžiagos:
- **250 ml amfetamino laisvosios bazės aliejaus**
- **500 ml vandens**
- **Silikagelis** džiovinimui
#### Procedūra:
1. Į **1 L distiliavimo kolbą** įpilkite **250 mL amfetamino laisvosios bazės aliejaus** ir **500 mL vandens**.
2. Paruoškite **distiliavimo garais režimą**. Mišinį distiliuokite garais, surinkdami amfetamino laisvosios bazės aliejų į priėmimo kolbą.
3. Baigę distiliavimą, priėmimo kolboje turėsite **amfetamino laisvosios bazės aliejų**, sumaišytą su vandeniu.
4. Atskirkite aliejų nuo vandens sluoksnio naudodami **atskiriamąjį piltuvėlį**.
#### Laisvosios bazės aliejaus džiovinimas:
1. Norint išdžiovinti **100 ml amfetamino laisvosios bazės aliejaus**, reikės apie **50-100 g silikagelio**.
2. Į kolbą su **silikageliu** įpilkite amfetamino laisvosios bazės aliejaus ir palikite **2-4 valandas**, retkarčiais pamaišydami.
3. Išdžiūvusį amfetamino laisvosios bazės aliejų dekantuoti.
#### Numatomas išeigos kiekis:
- Po distiliacijos vandens garais iš **250 ml P2P**, panaudoto Leukarto-Valacho reakcijai, turėtumėte gauti maždaug **225-250 ml gryno amfetamino laisvosios bazės aliejaus**.
---
#### **Bendrasis išeigos kiekis**
1. **BMK glicidinės rūgšties natrio druskos ir P2P**: Iš **500 g natrio druskos** gaunama apie **325 ml gryno P2P**.
2. **Leuckarto-Vallacho reakcija (P2P į N-formilamfetaminą)**: Apie **275 ml N-formilamfetamino** iš **250 ml P2P**.
3. **N-formilamfetamino** hidrolizė: Apie **225-250 ml amfetamino laisvosios bazės aliejaus**.
4. **Galutinis distiliavimas vandens garais**: Išgaunama **225-250 ml** išgrynintos amfetamino laisvosios bazės alyvos.
Ši išsami sintezė apima visus etapus nuo natrio druskos konversijos į P2P, Leuckarto-Vallacho reakcijos iki galutinio distiliavimo vandens garais ir amfetamino laisvosios bazės aliejaus džiovinimo.