Amphetamine Synthesis from Phenyl-2-propanone Via Sodium Cyanoborohydride (1kg scale)

[WillD]

Reaction scheme:​

​

Synthesis:
1. A mixture of phenyl-2-propanone (1000 g), ammonium acetate (6000 g), and sodium cyanoborohydride (600 g) in 15 liters of IPA was stirred at room temp for 48 h.
2. The pH of the mixture was maintained at neutrality by dropwise addition of concentrated HCl during the course of the reaction.
3. The reaction mixture was evaporated to dryness to yield a yellow semisolid that was suspended in water (25 ml) and then acidified to pH 1 by slow addition of concentrated HCl.
4. The acidic suspension was washed with methylene chloride, then made basic (pH 10) by the addition of NaOH pellets.
5. The resulting basic aqueous suspension was extracted with methylene chloride.
6. The combined methylene chloride extracts were washed with water, dried over magnesium sulfate, and evaporated to dryness to yield amphetamine as a yellow oil.
7. Dissolve oil in three amounts of acetone.
8. Dropwise sulfuric (or orthophosphoric) acid to pH - 6 when stirring.
9. Put in a freezer for 12 hours.
10. Filtrated and dried.​

 

[caesare.robot]

kokie yra šio metodo išeigos rodikliai?

 

[btcboss2022]

Ar galima natrio cianoborohidridą pakeisti NaBH4 mažesniu kiekiu? Jei neklystu, natrio cianoborohidridas yra silpnesnis reduktorius nei NaBH4.

Ačiū.

 

[caesare.robot]

plaukti naudojo metanolį ir nabh4. po vakuuminės distiliacijos ~50% išeiga

 

[btcboss2022]

Kokiais kiekiais tai buvo padaryta?

 

[Jamroz]

Antrajame žingsnyje u turite omenyje, kad pH kinta 48 val. vykstant reakcijai ir man reikia jį kontroliuoti? O gal pakanka, kad jis būtų neutralus vieną kartą ir vykstant reakcijai išliktų neutralus?

 

[caesare.robot]

90g p2p.
reakcija gali būti jautri vandeniui

 

[btcboss2022]

90gr P2P gerai, o NaBH4 ir metanolio kiekiai? Tas pats laikas ir procesas, kaip paskelbta?
Ačiū.

 

[caesare.robot]

52 g NaBH4 pridedama dalimis apie 30 min,
po 2 val. maišant 25 °C temperatūroje.

o garinant metanolį iš RM daug druskų ima?!?? bet kokie pasiūlymai.

ir kokia prasmė išlaikyti reakciją neutralią?

plaukti galvoju apie amoniako įleidimą į ledinį ir išdžiovintą metanolį ir jo panaudojimą reakcijoje? naudojant molekulinius sietus? ar tai padidins išeigą?

 

[caesare.robot]

ar kas nors žino NH3 ir P2P santykį molais?

 

[Davidrobinson]

Tai bus tiesiog 1 molio NH3 ir 1 molio p2p santykis. Stechiometrinis santykis

 

[OrgUnikum]

Taip gaunama labai labai maža išeiga. Vienintelis žinomas būdas gauti amfetaminą redukuojant borohidridu ir amoniaku arba amoniako druska yra pridedant bent vieną ekvivalentinį titano-(IV)-izopropoksidą.
Aš asmeniškai manau, kad aliuminio-(III)-izopropoksidas arba alavo-(IV)-izopropoksidas taip pat galėtų veikti, bet tai tik spėjimas. Reakcijoje nėra vandens. Jo išvis nėra.

Priežastis: Amoniakas šioje reakcijoje yra daug mažiau reaktyvus nei susidaręs amfetaminas, maždaug 20 kartų mažiau reaktyvus, todėl dauguma fenilacetono (P2P) pageidautina reaguoti su bet kokiu susidariusiu amfetaminu ir galiausiai gaunamas beveik tik dialkilintas produktas, t. y. P2P sujungtas su amfetaminu, o tai nėra smagu.

Titano-(IV)-izopropoksidas sudaro kompleksą su amfetaminu ir neleidžia jam reaguoti su P2P.

Maloniai prašome nustoti išgalvoti dalykus, kurie, jūsų manymu, "turėtų veikti".
thx