Šulgino 4-bromo-2,5-dimetoksifenilamino (2c-b) sintezė:
2,5-dimetoksibenzaldehido 100 g tirpalo 220 g nitrometano buvo apdorota 10 g bevandenio amonio acetato ir kaitinama garų vonioje 2,5 valandos, kartkartėmis maišant. Tamsiai raudonas reakcijos mišinys buvo atskirtas nuo nitrometano pertekliaus vakuume, o likutis savaime kristalizavosi.
Šis neapdorotas nitrostirenas buvo išgrynintas purškiant jį į izopropilo alkoholį. Po to jis buvo filtruotas ir išdžiovintas ore, ir gauta 85 g 2,5-dimetoksi-β-nitrostireno geltonai oranžinės spalvos produkto, kurio grynumas tinkamas kitam etapui. Naują gryninimą galima atlikti rekristalizuojant verdančioje IPA.
Į 2 l kolbą su apvaliu dugnu, kurioje įrengta magnetinė maišyklė ir kuri yra inertinėje aplinkoje, įpilama 750 ml tetrahidrofurano bevandenio (THF), kuriame yra 30 g ličio-aliuminio hidrido. Tada į THF tirpalą buvo įpilta 60 g 2,5-dimetoksi-b-nitrostireno. Galutinis tirpalas buvo purvinos geltonai rudos spalvos ir 24 valandas buvo laikomas refliukso temperatūroje.
Leidus jam atvėsti, hidrido perteklius buvo sunaikintas lašas po lašo įpilant IPA. Tada buvo įpilta 30 ml 15 % NaOH, kad neorganinės kietosios medžiagos virstų filtruojama mase. Reakcijos mišinys buvo filtruojamas, o filtrato pyragas plaunamas iš pradžių THF, po to MeOH (metanoliu).
Motininiai ir plovimo skysčiai buvo sujungti ir atskirti nuo vakuuminio tirpiklio, o likutis suspenduotas 1,5 ml H2O. Po to ji buvo parūgštinta HCl, nuplauta 3 × 100 ml CH2Cl2, stipriai šarminta 25 % NaOH ir vėl ekstrahuota 4 × 100 ml CH2Cl2.
Jungtiniai ekstraktai buvo atskirti nuo tirpiklio vakuume ir gauta 26 g aliejingos liekanos, kuri distiliuota 120-130 ºC temperatūroje, esant 0,5 mm/Hg slėgiui, ir gauta 21 g balto aliejaus, 2,5-dimetoksi-feniletilamino (2C-H), kuris labai lengvai sulaiko anglies dioksidą iš oro.
Į 24,8 g 2,5-dimetoksifenilamino tirpalo 40 ml ledinės acto rūgšties, intensyviai maišant, buvo įpilta 22 g elementinio bromo (Br2), ištirpinto 40 ml acto rūgšties. Maždaug po dviejų minučių pradėjo formuotis kietosios medžiagos ir išsiskyrė nemažai šilumos. Reakcijos mišiniui vėl buvo leista pasiekti kambario temperatūrą, jis buvo nufiltruotas, o kietosios medžiagos saikingai nuplautos šalta acto rūgštimi.
Tai buvo hidrobromido druska. Yra daug sudėtingų druskų formų, tiek polimorfinių, tiek hidratinių, todėl 2C-B išskyrimas ir apibūdinimas gali būti pavojingas. Saugiausias būdas - laisvosios bazės pagalba suformuoti netirpią vandenilio chlorido druską. Visa drėgnosios druskos su acto rūgštimi masė buvo ištirpinta temperuotame H2O, šarminta bent iki pH 11 25 % NaOH ir ekstrahuota 3 × 100 ml CH2Cl2.
Pašalinus tirpiklį gauta 33,7 g liekanų, kurios distiliuotos 115-130 °C temperatūroje, esant 0,4 mm/Hg. Baltas aliejus, 27,6 g, buvo ištirpintas 50 ml H2O, kuriame buvo 7,0 g acto rūgšties. Šis skaidrus tirpalas buvo intensyviai maišomas ir apdorojamas 20 ml koncentruotos HCl. Tuomet iš karto susidarė bevandenė 4-bromo-2,5-dimetoksifentilamino druska (2C-B). Ši kristalų masė buvo atskirta filtruojant, nuplauta nedideliu kiekiu H2O, po to keliomis porcijomis 50 ml Et2O (dietileterio). Visiškai išdžiovinus ore, gauta 31,05 g smulkių baltų adatėlių, kurių temperatūra 237-239 ºC. Kai pridedant galutinį koncentruotą HCl yra per daug H2O, gaunama hidratuota 2C-B forma. Hidrobromido druska lydosi 214,5-215 °C temperatūroje. Pastebėta, kad acetatinės druskos f.p. yra 208-209 ºC.
2,5-dimetoksibenzaldehido 100 g tirpalo 220 g nitrometano buvo apdorota 10 g bevandenio amonio acetato ir kaitinama garų vonioje 2,5 valandos, kartkartėmis maišant. Tamsiai raudonas reakcijos mišinys buvo atskirtas nuo nitrometano pertekliaus vakuume, o likutis savaime kristalizavosi.
Šis neapdorotas nitrostirenas buvo išgrynintas purškiant jį į izopropilo alkoholį. Po to jis buvo filtruotas ir išdžiovintas ore, ir gauta 85 g 2,5-dimetoksi-β-nitrostireno geltonai oranžinės spalvos produkto, kurio grynumas tinkamas kitam etapui. Naują gryninimą galima atlikti rekristalizuojant verdančioje IPA.
Į 2 l kolbą su apvaliu dugnu, kurioje įrengta magnetinė maišyklė ir kuri yra inertinėje aplinkoje, įpilama 750 ml tetrahidrofurano bevandenio (THF), kuriame yra 30 g ličio-aliuminio hidrido. Tada į THF tirpalą buvo įpilta 60 g 2,5-dimetoksi-b-nitrostireno. Galutinis tirpalas buvo purvinos geltonai rudos spalvos ir 24 valandas buvo laikomas refliukso temperatūroje.
Leidus jam atvėsti, hidrido perteklius buvo sunaikintas lašas po lašo įpilant IPA. Tada buvo įpilta 30 ml 15 % NaOH, kad neorganinės kietosios medžiagos virstų filtruojama mase. Reakcijos mišinys buvo filtruojamas, o filtrato pyragas plaunamas iš pradžių THF, po to MeOH (metanoliu).
Motininiai ir plovimo skysčiai buvo sujungti ir atskirti nuo vakuuminio tirpiklio, o likutis suspenduotas 1,5 ml H2O. Po to ji buvo parūgštinta HCl, nuplauta 3 × 100 ml CH2Cl2, stipriai šarminta 25 % NaOH ir vėl ekstrahuota 4 × 100 ml CH2Cl2.
Jungtiniai ekstraktai buvo atskirti nuo tirpiklio vakuume ir gauta 26 g aliejingos liekanos, kuri distiliuota 120-130 ºC temperatūroje, esant 0,5 mm/Hg slėgiui, ir gauta 21 g balto aliejaus, 2,5-dimetoksi-feniletilamino (2C-H), kuris labai lengvai sulaiko anglies dioksidą iš oro.
Į 24,8 g 2,5-dimetoksifenilamino tirpalo 40 ml ledinės acto rūgšties, intensyviai maišant, buvo įpilta 22 g elementinio bromo (Br2), ištirpinto 40 ml acto rūgšties. Maždaug po dviejų minučių pradėjo formuotis kietosios medžiagos ir išsiskyrė nemažai šilumos. Reakcijos mišiniui vėl buvo leista pasiekti kambario temperatūrą, jis buvo nufiltruotas, o kietosios medžiagos saikingai nuplautos šalta acto rūgštimi.
Tai buvo hidrobromido druska. Yra daug sudėtingų druskų formų, tiek polimorfinių, tiek hidratinių, todėl 2C-B išskyrimas ir apibūdinimas gali būti pavojingas. Saugiausias būdas - laisvosios bazės pagalba suformuoti netirpią vandenilio chlorido druską. Visa drėgnosios druskos su acto rūgštimi masė buvo ištirpinta temperuotame H2O, šarminta bent iki pH 11 25 % NaOH ir ekstrahuota 3 × 100 ml CH2Cl2.
Pašalinus tirpiklį gauta 33,7 g liekanų, kurios distiliuotos 115-130 °C temperatūroje, esant 0,4 mm/Hg. Baltas aliejus, 27,6 g, buvo ištirpintas 50 ml H2O, kuriame buvo 7,0 g acto rūgšties. Šis skaidrus tirpalas buvo intensyviai maišomas ir apdorojamas 20 ml koncentruotos HCl. Tuomet iš karto susidarė bevandenė 4-bromo-2,5-dimetoksifentilamino druska (2C-B). Ši kristalų masė buvo atskirta filtruojant, nuplauta nedideliu kiekiu H2O, po to keliomis porcijomis 50 ml Et2O (dietileterio). Visiškai išdžiovinus ore, gauta 31,05 g smulkių baltų adatėlių, kurių temperatūra 237-239 ºC. Kai pridedant galutinį koncentruotą HCl yra per daug H2O, gaunama hidratuota 2C-B forma. Hidrobromido druska lydosi 214,5-215 °C temperatūroje. Pastebėta, kad acetatinės druskos f.p. yra 208-209 ºC.
