rašyti bandil, paimtas iš vespiary!! aš žinau, kad ten yra kita gija 4 DOx serija kaip visuma, bet tai atrodo 2 b skirtingas metodas nuo to, kuris ten išvardyti. jaustis laisvai 2 ištrinti šią temą, jei aš klysti tho >_<
Apie 30 g dimetoksitolueno buvo paruošta, kaip aprašyta ankstesniame pranešime, TMP būdu, gaunant didelius kiekius. Kol dimetoksitoluenas buvo distiliuojamas, Vilsmeierio kompleksas buvo ruošiamas toliau nurodytu būdu:
Labai sena DMF skardinė buvo išdžiovinta į ją įmetus kelis gramus sauso natrio sulfato ir kelias minutes kratant. Po nusistovėjimo 45 ml DMF buvo supilta į 500 ml RBF ir magnetu maišoma. Į DMF per pridėtinį piltuvėlį viena porcija įpilta 40 ml ne tokio naujo POCl3. Tirpalas buvo maišomas 1½ valandos kambario temperatūroje, kai palaipsniui tapo tamsiai oranžinės spalvos, o tai rodė, kad Vilsmejerio kompleksas sėkmingai susidarė.
Į šį mišinį viena porcija įpilta 15 g šviežiai distiliuoto dimetoksitolueno. Pridedamasis piltuvėlis buvo pakeistas kondensatoriumi su pritvirtintu džiovinimo vamzdeliu. Visa partija 15 min. maišyta RT temperatūroje, o po to dviem valandoms patalpinta į verdantį vandenį. Tirpalas palaipsniui tamsėjo, o pasibaigus dviejų valandų laikotarpiui jis buvo juodas kaip smala. Visa tai buvo supilta į 1½ l šalto vandentiekio vandens su daug ledo. Šis iš karto tapo gražios oranžinės spalvos ir kvepėjo taip, kaip paprastai kvepia pakaitiniai benzaldehidai (saldžiai). Ištirpus ledui, jis buvo filtruojamas. Visas šis tirpalas buvo išfiltruotas ir gauta 4 g 2,5-dimetoksi-4-metil-benzaldehido. Gauta maža išeiga, tačiau vėliau ištyrus filtruoto vandens nuosėdas paaiškėjo, kad jų nusėdo daug daugiau. Visada sunku nustatyti, kiek jų yra susikaupę dumblo košėje, tačiau jų gali pakakti, kad išeiga priartėtų prie maždaug 12 g, todėl sintezė būtų visai įmanoma. Kaip visada kantrybė yra didelis privalumas atliekant tokio tipo operacijas - gal kada nors išmoks ir plaukti
. Galutinė išeiga bus paskelbta, kai bus tinkamai išfiltruota, išmatuota ir t. t.
BA be papildomo valymo buvo be papildomo gryninimo veikiamas kondensacijos alá bario. 4 g Ba, 1,9 g nitroetano, ½ ml 40 % metilamino, 10 ml metanolio ir apdorota įprastu būdu. Veikė kaip reikiant ir buvo gauta 4,6 g (87 % išeiga) gana išgryninto nitropropeno [fidelio pastaba: manau, kad sakydamas nitropropenas jis turi omenyje P2NP].
3,7 g LAH buvo patalpinta į 64,5 ml THF ir pastatyta ant magnetinės maišyklės. Į 64,5 ml THF pridėjau 4,6 g nitropropeno. Šis mišinys buvo paliktas refliuksuoti per naktį ir po kelių valandų bus išgrynintas. Teoriškai tai, žinoma, bus smarkiai išbandyta per būsimą festivalį. Plaukimas praneš apie rezultatus.
Apskritai DOM buvo paruoštas nuo nulio (beveik) per vieną darbo dieną. Gana tvarkinga, jei klausiate plaukti
Jei kas nors turite pastabų apie šiek tiek modifikuotą Vilsmejerio reagentą, kuris buvo paruoštas, parašykite jas. Tai buvo indolo Vilsmejerio iš rh puslapio [fidelio pastaba: rodio puslapio? nesu tikras] ir kai kurių iš PIHKAL ir t. t. derinys... Atrodo, kad jis veikė gerai, nors!
Galutinė išeiga buvo 3,2 g hidrochlorido kaip -ne tokios baltos- medžiagos.
Apie 30 g dimetoksitolueno buvo paruošta, kaip aprašyta ankstesniame pranešime, TMP būdu, gaunant didelius kiekius. Kol dimetoksitoluenas buvo distiliuojamas, Vilsmeierio kompleksas buvo ruošiamas toliau nurodytu būdu:
Labai sena DMF skardinė buvo išdžiovinta į ją įmetus kelis gramus sauso natrio sulfato ir kelias minutes kratant. Po nusistovėjimo 45 ml DMF buvo supilta į 500 ml RBF ir magnetu maišoma. Į DMF per pridėtinį piltuvėlį viena porcija įpilta 40 ml ne tokio naujo POCl3. Tirpalas buvo maišomas 1½ valandos kambario temperatūroje, kai palaipsniui tapo tamsiai oranžinės spalvos, o tai rodė, kad Vilsmejerio kompleksas sėkmingai susidarė.
Į šį mišinį viena porcija įpilta 15 g šviežiai distiliuoto dimetoksitolueno. Pridedamasis piltuvėlis buvo pakeistas kondensatoriumi su pritvirtintu džiovinimo vamzdeliu. Visa partija 15 min. maišyta RT temperatūroje, o po to dviem valandoms patalpinta į verdantį vandenį. Tirpalas palaipsniui tamsėjo, o pasibaigus dviejų valandų laikotarpiui jis buvo juodas kaip smala. Visa tai buvo supilta į 1½ l šalto vandentiekio vandens su daug ledo. Šis iš karto tapo gražios oranžinės spalvos ir kvepėjo taip, kaip paprastai kvepia pakaitiniai benzaldehidai (saldžiai). Ištirpus ledui, jis buvo filtruojamas. Visas šis tirpalas buvo išfiltruotas ir gauta 4 g 2,5-dimetoksi-4-metil-benzaldehido. Gauta maža išeiga, tačiau vėliau ištyrus filtruoto vandens nuosėdas paaiškėjo, kad jų nusėdo daug daugiau. Visada sunku nustatyti, kiek jų yra susikaupę dumblo košėje, tačiau jų gali pakakti, kad išeiga priartėtų prie maždaug 12 g, todėl sintezė būtų visai įmanoma. Kaip visada kantrybė yra didelis privalumas atliekant tokio tipo operacijas - gal kada nors išmoks ir plaukti
. Galutinė išeiga bus paskelbta, kai bus tinkamai išfiltruota, išmatuota ir t. t.BA be papildomo valymo buvo be papildomo gryninimo veikiamas kondensacijos alá bario. 4 g Ba, 1,9 g nitroetano, ½ ml 40 % metilamino, 10 ml metanolio ir apdorota įprastu būdu. Veikė kaip reikiant ir buvo gauta 4,6 g (87 % išeiga) gana išgryninto nitropropeno [fidelio pastaba: manau, kad sakydamas nitropropenas jis turi omenyje P2NP].
3,7 g LAH buvo patalpinta į 64,5 ml THF ir pastatyta ant magnetinės maišyklės. Į 64,5 ml THF pridėjau 4,6 g nitropropeno. Šis mišinys buvo paliktas refliuksuoti per naktį ir po kelių valandų bus išgrynintas. Teoriškai tai, žinoma, bus smarkiai išbandyta per būsimą festivalį. Plaukimas praneš apie rezultatus.
Apskritai DOM buvo paruoštas nuo nulio (beveik) per vieną darbo dieną. Gana tvarkinga, jei klausiate plaukti
Jei kas nors turite pastabų apie šiek tiek modifikuotą Vilsmejerio reagentą, kuris buvo paruoštas, parašykite jas. Tai buvo indolo Vilsmejerio iš rh puslapio [fidelio pastaba: rodio puslapio? nesu tikras] ir kai kurių iš PIHKAL ir t. t. derinys... Atrodo, kad jis veikė gerai, nors!
Galutinė išeiga buvo 3,2 g hidrochlorido kaip -ne tokios baltos- medžiagos.
