Quali sono le cause della metamfetamina cerosa?

[qwe111]

Ho fatto la separazione degli isomeri! Ho già cristallizzato con successo in acqua e ho ottenuto bellissimi cristalli!
Ho usato lo stesso metodo, ma questa volta ho ottenuto un prodotto strano! Non so cosa ho sbagliato?
Potete dirmi cosa dovrei fare per farlo cristallizzare normalmente?
Devo estrarre nuovamente il FB della metamfetamina e rifarlo? O cristallizzarla in altri solventi?
Grazie mille!!!

 

[Pororo]

Non so quale percorso di separazione abbiate usato, ma probabilmente non l'acetone.
hai provato a fare così? prepara il pallone, riduci la metanfetamina in polvere il più fine possibile e gettala nell'acetone anidro nel pallone. usa circa 5 ml di acetone per 1 grammo. usa un bagno d'acqua sopra i 50 ma sotto i 55 c, e riscalda il pallone agitandolo.
raffreddare a temperatura ambiente, quindi trasferire in un frigorifero per alcune ore, quindi trasferire in frigorifero per 12-24 ore.
controllare il risultato.

se non funziona, ripetere tutti i passaggi ma aggiungere un po' d'acqua, a seconda della purezza 5-10% del peso della metanfetamina.

 

[qwe111]

Salve signore, ho usato la via dell'acido L-tartarico per separare gli isomeri!
Non ho provato la cristallizzazione in acetone, sono un principiante e ho fatto solo la ricristallizzazione in acqua in piccoli lotti.
Ho ottenuto con successo cristalli molto belli durante i test.
Ora la metamfetamina e l'acqua sono mescolate insieme, devo usare l'idrossido di sodio per estrarre l'olio di metamfetamina, usare il gas cloruro di idrogeno per ottenere il cloridrato e poi ricristallizzare in acetone?
Oppure devo usare direttamente questa metamfetamina cerosa?

 

[Pororo]

puoi descrivere passo per passo cosa hai fatto con quali reagenti e solventi dall'inizio (quando hai aggiunto l'acido L-tartarico) fino alla fine (quando hai ottenuto i cristalli oleosi)?

Forse posso provare a rispondere a qualcosa.

se è stato usato l'acido L-tartarico non tenere conto del mio messaggio sull'acetone: il tuo problema è più complicato.

 

[qwe111]

Mi dispiace signore!
Ho sciolto l'acido tartarico L+ in acqua, poi ho aggiunto l'olio di metamfetamina, ho mescolato fino a ottenere un solido e poi ho filtrato sotto vuoto la miscela di acido tartarico e metamfetamina dopo averla lasciata per 24 ore.
La parte liquida ottenuta è stata addizionata con una soluzione di idrossido di sodio per estrarre la D-metanfetamina.
Quindi precipitare il cloridrato di metamfetamina utilizzando il gas cloruro di idrogeno.
Sciogliere il cloridrato di metamfetamina in acqua distillata 1:1, riscaldare a 108 gradi e attendere la cristallizzazione!
Il test precedente era normale,
ma questa volta ho ottenuto questo cristallo ceroso.
Ho cercato tutte le informazioni sul forum e alcuni hanno detto che è perché la metanfetamina è racemica.
Ci sono anche persone che dicono che il valore del pH, io ho misurato il valore del pH, circa 5.
Un'altra domanda è che quando si misura il valore del pH, si fa cadere il liquido sulla carta da test, e il liquido avrà 3 colori diversi dopo la diffusione. Il colore più esterno è circa 10, il secondo strato è 5-6, e il primo strato è 1-2.
Sono in difficoltà, non ho conoscenze professionali e non capisco la chimica.
Ho appena sciolto una piccola porzione di metamfetamina cerosa e ho estratto l'olio di metamfetamina con l'idrossido di sodio, e lo sto facendo di nuovo.
Perché sento che nessuno mi darà una risposta.
Comunque, grazie

 

[Pororo]

Era olio di metanfetamina sporco o distillato? Potrebbe esserci qualche colloide all'interno. anche l'isomero opposto può essere intrappolato.

prima di passare il resto della vostra roba alla base, fate quanto segue:

preparare la beuta, trasformare la metanfetamina in polvere il più fine possibile e gettarla in acetone (al 99%) nella beuta.
Usate da 5 a 10 ml di acetone per 1 grammo. preparate un bagno d'acqua a una temperatura superiore a 50 ma inferiore a 55 °C e scaldate il matraccio a bagnomaria mescolando, aggiungendo anche lentamente un po' d'acqua. controllare il peso dell'acqua è importante!!! non aggiungete più di 20 gr di acqua per 100 gr di sale.
lasciare raffreddare a temperatura ambiente.
trasferite in frigorifero per qualche ora, poi in freezer.

Dopo di che farei l'estrazione della base, la base sarà abbastanza pura questa volta. e acidificare di nuovo con l-tartarico. meglio usare il d-tartarico se si può ottenere.

 

[qwe111]

Non c'è distillazione. Quando si separano gli isomeri, non dovrebbe essere troppo sporco dopo l'estrazione acido-base.
Credo che possa trattarsi di un problema di pH.
Quale dovrebbe essere il pH corretto della soluzione acquosa di metamfetamina?
Grazie mille!

 

[qwe111]

Poiché avevo fretta, ho cercato di estrarre la base e di regolare il valore del pH a <3 con l'acido cloridrico. Riscaldare a 130 gradi e versare 5 volte il volume di acetone. Lavare la polvere con acetone congelato. Dopo l'asciugatura, scioglierla in acqua 1:1, riscaldare, far evaporare e raffreddare. La metamfetamina sul termometro è ancora lo stesso cristallo ceroso dopo il raffreddamento. Nel becher non sono precipitati cristalli dopo il raffreddamento completo.

Altre due parti di lotti diversi hanno già dei bei cristalli!

Non sono in grado di giudicare cosa sia andato storto.
Proverò il suo metodo domani!
Grazie mille, signore

 

[Pororo]

un altro dettaglio

controllare il peso dell'acqua è importante!!! non aggiungere più di 20 gr di acqua per 100 gr di sale.

Cioè, aggiungete l'acqua nella beuta lentamente fino a quando tutta la metanfetamina è sciolta. MA non aggiungete più di 20 gr di acqua per 100 gr di metanfetamina. MAI!!! se a questo punto vedete ancora qualcosa di solido sul fondo della beuta, scommetto che non si tratta di metanfetamina, ma di cloruro di sodio.

 

[qwe111]

@G.Patton

Signore, mi aiuti! Grazie mille

 

[ByHyde]

 

[ByHyde]

Il mio cristallo racemico di purezza inferiore sembra avere la stessa forma del tipo di cristallo dell'esperimento. Quanto tempo impiega a sciogliersi e congelarsi all'interno del tubo? Potete fare un confronto con Ice D e fornire informazioni?

 

[qwe111]

Sembra che ci siano alcune somiglianze, e la risposta che ho trovato sul forum è anche a causa della racemizzazione!
Ma io stesso ricordo di aver fatto la separazione degli isomeri.
Ora non sono in studio. Forse potrò darvi una risposta tra un paio di giorni.

 

[Pororo]

Si è formato un colloide in cui è rimasto intrappolato l'isomero "cattivo".

 

[qwe111]

Hai ragione, oggi ho messo l'olio di metanfetamina estratto in frigorifero per raffreddarlo, e poi sono apparse delle sostanze galleggianti sul fondo del becher, penso che dovrebbe essere il colloide che hai detto.
Estrarrò l'olio secondo il tuo metodo.
Potrò dirvi i risultati tra qualche giorno. Devo comprare alcune cose.
Grazie signore

 

[qwe111]

Hai ragione, oggi ho messo l'olio di metanfetamina estratto in frigorifero per raffreddarlo, e poi sono apparse delle sostanze galleggianti sul fondo del becher, penso che dovrebbe essere il colloide che hai detto.
Estrarrò l'olio secondo il tuo metodo.
Potrò dirvi i risultati tra qualche giorno. Devo comprare alcune cose.
Grazie signore