Ciao bb
Ho dei dubbi su questa ricetta, se qualcuno può darci un'occhiata, i pesi sono corretti? Il processo è corretto? Qualsiasi suggerimento utile sarebbe molto apprezzato.
Preparazione di (psuedo) Efedrina (forme dl e l)
Purezza degli ingredienti
51 ml di benzaldeide al 99,98%
33 ml di nitroetano 99,8%
30 ml di soluzione di carbonato di potassio al 30% 99,5%
650 ml di etere dietilico 99,7%
90 ml di una soluzione di bisolfito di sodio al 10% 100%.
30 g di solfato di magnesio anidro - 24,305 g/mol di magnesio =28,5% 96 g/mol di solfato =71,5%
19 ml di formaldeide 37% 37%
6 g di polvere di zinco ? 100%
20 ml di una soluzione di acido acetico al 45% 99%
6 g di idrogeno solforato gassoso ? - 2*1 g/mol H2 + 32 g/mol S = 34 g/mol H2S quindi 4,5% h2 e 95,5% s, quindi per 6 g di h2s 0,27 g sono h2 (idrogeno), e 5,73 g sono s (zolfo)
11 ml di acido cloridrico al 32%
15 ml di una soluzione di carbonato di sodio anidro al 40% 100%.
Riepilogo:
In questo processo, l'efedrina viene preparata per condensazione della benzaldeide con il nitroetano in presenza di carbonato di potassio; la miscela viene quindi trattata con etere e poi con una soluzione di bisolfito di sodio che rimuove la benzaldeide non reagita; lo strato di etere viene recuperato, lavato e poi asciugato e la miscela di etere risultante viene poi evaporata per recuperare il prodotto intermedio, il fenilnitropropanolo.
Il fenilnitropropanolo viene quindi ridotto facendo reagire la formaldeide in presenza di acido acetico e polvere di zinco. Dopo la riduzione, la miscela di reazione viene trattata con idrogeno solforato per far precipitare lo zinco eventualmente disciolto; la miscela risultante viene quindi filtrata e trattata con etere seguito da acido cloridrico. Lo strato di etere viene quindi rimosso e lo strato acquoso viene trattato con carbonato di sodio per liberare la base libera di efedrina. La freebase viene quindi estratta in etere, lo strato di etere viene recuperato e asciugato, quindi evaporato o trattato con cloruro di idrogeno gassoso per ottenere il cloridrato.
Preparazione del fenilnitropropanolo:
In un becher o in un matraccio conico idoneo si versano 51 ml di benzaldeide, seguiti da 33 ml di nitroetano; subito dopo si aggiungono 30 ml di una soluzione di carbonato di potassio al 30% e si agita rapidamente l'intera miscela a temperatura ambiente per 2 ore.
Può essere necessario un bagno di acqua fredda o di ghiaccio per mantenere la miscela di reazione a temperatura ambiente o inferiore. Non lasciare che la miscela di reazione superi i 25 gradi Celsius.
Dopo aver agitato per 2 ore, aggiungere alla miscela di reazione 200 ml di etere etilico, poco dopo aggiungere 90 ml di una soluzione di bisolfito di sodio al 10% e agitare moderatamente l'intera miscela di reazione per 30 minuti.
Successivamente, porre l'intera miscela di reazione in un imbuto separatore e rimuovere lo strato acquoso inferiore, lasciare lo strato di etere nell'imbuto separatore e lavare lo strato di etere con 3 porzioni da 75 ml di acqua fredda, rimuovendo ogni volta lo strato acquoso inferiore.
Porre lo strato di etere in un becher o in una beuta idonea e aggiungere 15 g di solfato di magnesio anidro e agitare l'intera miscela per 10 minuti per assorbire l'acqua presente nell'etere. Filtrare quindi il solfato di magnesio.
Porre la miscela di etere filtrata in un apparecchio di distillazione e rimuovere l'etere; quando non passa più etere o non viene raccolto, lasciare raffreddare il residuo a temperatura ambiente, quindi raccogliere il residuo in quanto costituito dal fenilnitropropanolo desiderato.
Riduzione del fenilnitropropanolo a efedrina:
Mettere un pallone adatto con agitatore motorizzato in un bagno di ghiaccio e aggiungervi 15 g di feninitropropanolo, raffreddare il fenilnitropropanolo a 0 gradi celsius e poi aggiungere 19 ml di formaldeide al 37%, iniziare ad agitare vigorosamente il contenuto e poi aggiungere con cautela 20 ml di una soluzione di acido acetico al 45%, fare questa operazione per aggiunte e non lasciare che la miscela di reazione superi i 5 gradi celsius. Una volta inserita tutta la soluzione acida, iniziare ad aggiungere a porzioni un totale di 6 g di polvere di zinco, assicurandosi sempre di mantenere la miscela di reazione al di sotto dei 5 gradi Celsius.
Continuare ad agitare la miscela di reazione sotto i 5 gradi Celsius per circa 90 minuti per completare la reazione. Quindi interrompere l'agitazione e filtrare lo zinco insolubile o altri materiali.
Rimettere la miscela di reazione filtrata nel bagno di ghiaccio e farvi gorgogliare 6 g di idrogeno solforato mentre si agita la miscela di reazione in modo vigoroso o moderato. L'idrogeno solforato precipiterà lo zinco eventualmente disciolto nella miscela di reazione.
Filtrare quindi la miscela di reazione per eliminare lo zinco e qualsiasi altro materiale insolubile. Lavare la beuta con una piccola quantità di acqua e filtrare anche questa.
Aggiungere alla miscela 250 ml di acqua fredda, sottraendo la piccola quantità misurata usata per lavare la beuta, quindi aggiungere 150 ml di etere e 11 ml di acido cloridrico al 32%, agitando vigorosamente l'intera miscela per circa 1 ora.
Dopo 1 ora mettere l'intera miscela di reazione in un imbuto separatore e rimuovere lo strato inferiore di acqua che conterrà il prodotto desiderato di efedrina come cloridrato. Rimuovere lo strato di etere e riciclare per la volta successiva.
Allo strato d'acqua recuperato aggiungere 15 ml di una soluzione di carbonato di sodio al 40% e agitare la miscela per circa 15 minuti. Estrarre quindi l'intera miscela con 3 porzioni da 100 ml di etere utilizzando un imbuto di separazione.
Quindi unire le porzioni di etere e aggiungere 15 g di solfato di magnesio anidro e agitare la miscela per 10 minuti, quindi filtrare il solfato di magnesio.
Porre quindi la miscela di etere filtrata in un apparecchio di distillazione e rimuovere l'etere fino a ridurre il volume totale dell'80%. Il concentrato di etere così ottenuto può essere filtrato per recuperare il prodotto e quindi essiccato sotto vuoto o posto in un piatto di cristallizzazione a fuoco basso (non più di 25 gradi Celsius) con un ventilatore che soffia delicatamente sulla parte superiore del piatto per accelerare l'evaporazione dell'etere rimanente. Una volta rimosso l'etere, il prodotto deve cristallizzare nella capsula; recuperare il prodotto, pesarlo, registrare i risultati e conservarlo in un'apposita bottiglia di vetro ambrato.
Ho dei dubbi su questa ricetta, se qualcuno può darci un'occhiata, i pesi sono corretti? Il processo è corretto? Qualsiasi suggerimento utile sarebbe molto apprezzato.
Preparazione di (psuedo) Efedrina (forme dl e l)
Purezza degli ingredienti
51 ml di benzaldeide al 99,98%
33 ml di nitroetano 99,8%
30 ml di soluzione di carbonato di potassio al 30% 99,5%
650 ml di etere dietilico 99,7%
90 ml di una soluzione di bisolfito di sodio al 10% 100%.
30 g di solfato di magnesio anidro - 24,305 g/mol di magnesio =28,5% 96 g/mol di solfato =71,5%
19 ml di formaldeide 37% 37%
6 g di polvere di zinco ? 100%
20 ml di una soluzione di acido acetico al 45% 99%
6 g di idrogeno solforato gassoso ? - 2*1 g/mol H2 + 32 g/mol S = 34 g/mol H2S quindi 4,5% h2 e 95,5% s, quindi per 6 g di h2s 0,27 g sono h2 (idrogeno), e 5,73 g sono s (zolfo)
11 ml di acido cloridrico al 32%
15 ml di una soluzione di carbonato di sodio anidro al 40% 100%.
Riepilogo:
In questo processo, l'efedrina viene preparata per condensazione della benzaldeide con il nitroetano in presenza di carbonato di potassio; la miscela viene quindi trattata con etere e poi con una soluzione di bisolfito di sodio che rimuove la benzaldeide non reagita; lo strato di etere viene recuperato, lavato e poi asciugato e la miscela di etere risultante viene poi evaporata per recuperare il prodotto intermedio, il fenilnitropropanolo.
Il fenilnitropropanolo viene quindi ridotto facendo reagire la formaldeide in presenza di acido acetico e polvere di zinco. Dopo la riduzione, la miscela di reazione viene trattata con idrogeno solforato per far precipitare lo zinco eventualmente disciolto; la miscela risultante viene quindi filtrata e trattata con etere seguito da acido cloridrico. Lo strato di etere viene quindi rimosso e lo strato acquoso viene trattato con carbonato di sodio per liberare la base libera di efedrina. La freebase viene quindi estratta in etere, lo strato di etere viene recuperato e asciugato, quindi evaporato o trattato con cloruro di idrogeno gassoso per ottenere il cloridrato.
Preparazione del fenilnitropropanolo:
In un becher o in un matraccio conico idoneo si versano 51 ml di benzaldeide, seguiti da 33 ml di nitroetano; subito dopo si aggiungono 30 ml di una soluzione di carbonato di potassio al 30% e si agita rapidamente l'intera miscela a temperatura ambiente per 2 ore.
Può essere necessario un bagno di acqua fredda o di ghiaccio per mantenere la miscela di reazione a temperatura ambiente o inferiore. Non lasciare che la miscela di reazione superi i 25 gradi Celsius.
Dopo aver agitato per 2 ore, aggiungere alla miscela di reazione 200 ml di etere etilico, poco dopo aggiungere 90 ml di una soluzione di bisolfito di sodio al 10% e agitare moderatamente l'intera miscela di reazione per 30 minuti.
Successivamente, porre l'intera miscela di reazione in un imbuto separatore e rimuovere lo strato acquoso inferiore, lasciare lo strato di etere nell'imbuto separatore e lavare lo strato di etere con 3 porzioni da 75 ml di acqua fredda, rimuovendo ogni volta lo strato acquoso inferiore.
Porre lo strato di etere in un becher o in una beuta idonea e aggiungere 15 g di solfato di magnesio anidro e agitare l'intera miscela per 10 minuti per assorbire l'acqua presente nell'etere. Filtrare quindi il solfato di magnesio.
Porre la miscela di etere filtrata in un apparecchio di distillazione e rimuovere l'etere; quando non passa più etere o non viene raccolto, lasciare raffreddare il residuo a temperatura ambiente, quindi raccogliere il residuo in quanto costituito dal fenilnitropropanolo desiderato.
Riduzione del fenilnitropropanolo a efedrina:
Mettere un pallone adatto con agitatore motorizzato in un bagno di ghiaccio e aggiungervi 15 g di feninitropropanolo, raffreddare il fenilnitropropanolo a 0 gradi celsius e poi aggiungere 19 ml di formaldeide al 37%, iniziare ad agitare vigorosamente il contenuto e poi aggiungere con cautela 20 ml di una soluzione di acido acetico al 45%, fare questa operazione per aggiunte e non lasciare che la miscela di reazione superi i 5 gradi celsius. Una volta inserita tutta la soluzione acida, iniziare ad aggiungere a porzioni un totale di 6 g di polvere di zinco, assicurandosi sempre di mantenere la miscela di reazione al di sotto dei 5 gradi Celsius.
Continuare ad agitare la miscela di reazione sotto i 5 gradi Celsius per circa 90 minuti per completare la reazione. Quindi interrompere l'agitazione e filtrare lo zinco insolubile o altri materiali.
Rimettere la miscela di reazione filtrata nel bagno di ghiaccio e farvi gorgogliare 6 g di idrogeno solforato mentre si agita la miscela di reazione in modo vigoroso o moderato. L'idrogeno solforato precipiterà lo zinco eventualmente disciolto nella miscela di reazione.
Filtrare quindi la miscela di reazione per eliminare lo zinco e qualsiasi altro materiale insolubile. Lavare la beuta con una piccola quantità di acqua e filtrare anche questa.
Aggiungere alla miscela 250 ml di acqua fredda, sottraendo la piccola quantità misurata usata per lavare la beuta, quindi aggiungere 150 ml di etere e 11 ml di acido cloridrico al 32%, agitando vigorosamente l'intera miscela per circa 1 ora.
Dopo 1 ora mettere l'intera miscela di reazione in un imbuto separatore e rimuovere lo strato inferiore di acqua che conterrà il prodotto desiderato di efedrina come cloridrato. Rimuovere lo strato di etere e riciclare per la volta successiva.
Allo strato d'acqua recuperato aggiungere 15 ml di una soluzione di carbonato di sodio al 40% e agitare la miscela per circa 15 minuti. Estrarre quindi l'intera miscela con 3 porzioni da 100 ml di etere utilizzando un imbuto di separazione.
Quindi unire le porzioni di etere e aggiungere 15 g di solfato di magnesio anidro e agitare la miscela per 10 minuti, quindi filtrare il solfato di magnesio.
Porre quindi la miscela di etere filtrata in un apparecchio di distillazione e rimuovere l'etere fino a ridurre il volume totale dell'80%. Il concentrato di etere così ottenuto può essere filtrato per recuperare il prodotto e quindi essiccato sotto vuoto o posto in un piatto di cristallizzazione a fuoco basso (non più di 25 gradi Celsius) con un ventilatore che soffia delicatamente sulla parte superiore del piatto per accelerare l'evaporazione dell'etere rimanente. Una volta rimosso l'etere, il prodotto deve cristallizzare nella capsula; recuperare il prodotto, pesarlo, registrare i risultati e conservarlo in un'apposita bottiglia di vetro ambrato.
Lo esaminerò per un minuto.