Sintesi dell'acido fenilacetico dall'acido mandelico (su piccola scala)

[WillD]

Schema di reazione:

Sintesi:
1. L'acido mandelico (15,0 g) è stato sciolto in acido ipofosforoso 85% aq (15 ml).

2. Lo iodio (15 g) è stato aggiunto in piccole porzioni, riscaldando a riflusso per 1 ora.

3. La soluzione è stata versata su acqua fredda e il prodotto grezzo è stato ricristallizzato da acqua calda per ottenere un prodotto cristallino incolore di 10 g.

 

[rabbitass]

Salve, sono molto interessato a questa sintesi, almeno dalle mie parti è molto facile reperire kg di acido L-mandelico, quello che mi risulta difficile è reperire l'acido ipofosforoso, posso sostituirlo con un altro acido che sia più facile da reperire?

 

[lalalander]

Non credo. Se si riesce a trovare il fosforo rosso, si può usare anche l'acido fosforico. È molto, molto più facile da trovare rispetto all'acido ipofosforico. Naturalmente, trovare il fosforo rosso è ancora un problema.

 

[lalalander]

L'acido ipofosforico è una spina nel fianco da trovare.

 

[WillD]

È proprio ipo. È difficile da ottenere, ma si adatta al meglio. Ottenere metanfetamina dall'efedrina è simile.

 

[hacke8]

Salve, Will Chemist, può pubblicare una guida per la preparazione del P2P con l'acido fenilacetico? È da molto tempo che non la trovo. Grazie.

 

[stevepreston]

ha ragione, sarebbe fantastico...

 

[stevepreston]

Ne ho più di 2 kg e non so cosa farne, perché il metodo del tubo della fornace è difficile e non sappiamo quale sia il metodo più semplice.

 

[Labchef]

Vorrei tentare questa procedura ma ho scoperto che l'acido mandelico ha un diverso numero di cas. Qual è il cas no giusto da utilizzare? L'acido mandelico è disponibile in DL, S e L, credo. È possibile utilizzarne uno qualsiasi per la procedura di ottenimento dell'acido fenilacetico?

 

[lalalander]

Non è importante. Dopo la riduzione, il centro chirale scompare e rimane l'acido fenilacetico.

 

[Cbison]

Ok grazie.

 

[OrgUnikum]

Sembra che vi manchi qualcosa. I possibili reagenti a base di fosforo per la riduzione sono:
- RP, fosforo rosso con iodio
- H3PO2, acido ipofosforoso e iodio
- H3PO3, acido fosforoso e iodio
- H3PO4, acido ortofosforico o semplicemente fosforico e NaI o KI, ioduro di sodio o ioduro di potassio.

Sono da preferire H3PO2 e H3PO3.
Tutti questi formano HI, acido idroiodico, che è l'agente riducente vero e proprio.

L'H3PO2 si ottiene dall'ipofosfito di sodio, calcio o potassio e dall'HCl. Cercate "electroless nickel plating" e lo troverete.
L'H3PO3 è utilizzato nelle colture idroponiche e nei vigneti.
L'H3PO4 è diffuso come antiruggine, disincrostante, ecc.

Lo iodio si ottiene per ossidazione di NaI o KI.
NaI o KI sono usati per la disinfezione dell'acqua, cercate "Preppers" e "Survivalists".

btw. PAA. L'acido fenilacetico ha un odore molto particolare e appiccicoso che non si lava via facilmente, attenzione. O meglio: Puzza da morire e lo stesso vale per voi quando lo preparate. E l'odore vi accompagnerà per circa una settimana, indipendentemente dalla frequenza delle docce.

 

[stevepreston]

per favore spiegatemi i rapporti tra PSEUDO e IODINE e i rapporti tra H3PO3 e il tempo e il calore per favore non ho accesso all'H3PO2 e se funziona davvero e l'H3PO3 è un buon agente riducente affidabile per favore replicate

 

[hacke8]

Signore, l'acido mandelico è 2836-32-0? È possibile utilizzare il reagente con solo il 50% di acido ipofosforico?

 

[stevepreston]

sì, c'è un video passo passo su youtube, basta cercare acido mandelico/acido fenilacetico... prego...