Sintesi di 25B-NBOME da benzaldeidi con nitrometano

[WillD]

Fase 1. 2,5-Dimetossinitrostirene.

1. La 2,5-dimetossibenzaldeide 1000 g è stata sciolta in 5 litri di IPA a 80 *C.
2. Sono stati aggiunti 735 g di nitrometano, 200 ml di acido acetico e 37 ml di etilendiammina (cicloesilammina, butilammina) nell'ordine indicato e la reazione è stata mantenuta a 80°C con agitazione per 3 h.
3. La miscela è stata quindi mantenuta in frigorifero per una notte per provocare la cristallizzazione.
4. I solidi sono stati filtrati e lavati con IPA freddo, ottenendo un solido giallo cristallino (600 g, 60%).


Fase 2. 2,5-dimetossifeniletilammina.

1. La boroidride di sodio (480 g) è stata sospesa in 5 litri di IPA.
2. 2. 2,5-dimetossinitrostirene (600 g) aggiunto in piccole porzioni sotto agitazione.
3. Decomposizione dell'eccesso di boroidruro.
4. Estrazione e distillazione.
5. 500 g di olio giallo (propano).
6. Aggiungere 5 litri di IPA.
7. Aggiungere 8 mmol di Zn.
8. Aggiungere 3,5 mmol di HOAc.
9. 240 g di olio base giallo.

Fase 3. Alogenazione.

3.1. Bromurazione var.

1. Aggiunta nel matraccio della base 2,5-dimetossifeniletilammina.
2. HBr 48% 1,1 mmol aggiunto nel matraccio e agitazione.
3. H2O2 1,1 mmol aggiunto a goccia nel matraccio e agitazione.
4. Dopo l'aggiunta di tutta l'H2O2 agitare per 1,5 ore a temperatura ambiente.
5. Estrazione con EtOAc e aggiunta di acetone.
6. Acidificare con HBr 48% o HCl conc. a pH 6.
7. Mettere in congelatore a 12 ore.
8. Filtrare ed essiccare la 4-bromo-2,5-dimetossifeniletilammina hbr (hcl).


Fase 4. NBOMe.

1. Ad una sospensione del cloridrato (o idrobromuro) di 2C-X (1,0 mmol) e della 2-metossibenzaldeide (1,1 mmol) in EtOH (10 mL) è stato aggiunto Et3N (1,0 mmol) e la reazione è stata agitata fino alla completa formazione dell'imina secondo (da 30 minuti a 3 ore).
2. NaBH4 (2,0 mmol) è stato aggiunto alla reazione che è stata agitata per altri 30 minuti.
3. La miscela di reazione è stata evaporata a pressione ridotta e ridisciogliata in EtOAc/H2O (30 mL, 1:1).
4. Lo strato organico è stato isolato e lo strato acquoso è stato estratto con EtOAc (2 × 15 mL).
5. Gli estratti organici combinati sono stati essiccati (Na2SO4), filtrati ed evaporati a pressione ridotta.
6. La base libera purificata è stata sciolta in EtOH (2 mL) e vi è stato aggiunto HCl etanolico (1M, 2 mL) e la soluzione è stata diluita con Et2O fino alla formazione di cristalli.
7. I cristalli sono stati raccolti per filtrazione ed essiccati a pressione ridotta. Resa: 88%.

 

[fuqall]

Perché si vorrebbe rovinare il 2cb? Nbome era uno strumento di marketing IMO

 

[dragonbyte]

Il 25I-NBOMe è un agonista completo, probabilmente più potente del 2c-b.

Per quanto ne so, il 25B non è un agonista completo.

 

[Sue]

1,1 mmol di HCl o HI funzionano per l'alogenazione con buone rese?

 

[HerrHaber]

non vedo l'ora di verificare una procedura alternativa per il primo passo che sia più promettente in termini di resa e con reagenti più semplici.

 

[madmoney69]

Avete controllato meglio e avete trovato un percorso migliore?

 

[HerrHaber]

Hmmm... certo, ne ho anche trovato uno nuovo ma ho avuto un incidente e devo estrarre e vedere se reagisce ulteriormente. La preparazione del nucleo è vecchia e probabilmente non viene presa in considerazione da molti... L'ho provato e ha funzionato perfettamente con una resa superiore all'80%. Ti darò il riferimento se mi scrivi in privato.

 

[HerrHaber]

La riduzione funziona bene anche con l'amalgama di Al e Cu2+/NaBH4, mentre mi sono bloccata all'alogenazione, per la quale mi sento veramente umiliata dalla chimica perché in passato ne ho fatte di molto più difficili.

 

[Sue]

L'uso di un nitropropene al posto del nitrostirene sarebbe stato utile...

 

[HerrHaber]

Le relazioni struttura-attività suggeriscono una cattiva interazione tra l'alfa metile e le società N-benziliche.

 

[Sue]

Credo di parlare da solo, ma sembra che sarebbe più facile ridurre il nitrostirene direttamente al 2,5 MO-PEA con Zn e HCl...

 

[WillD]

Non si può sbagliare un passaggio, ricevere una sostanza insatura o perdere la resa. L'acido acetico con zinco in condizioni anidre può funzionare meglio. Se solo non si prende l'acido HCl anidro.

 

[Sue]

Grazie, dovrete provare a usare l'acido al posto del cloridrato e vedere come va...

 

[Rabidreject]

Non stai affatto parlando da solo. Questo è un articolo molto interessante per me e sto raccogliendo le mie scorte per provarlo. Mi piace l'idea di avere uno psichedelico così potente! Non sarei mai irresponsabile e non cercherei di spacciarlo per acido: secondo me è questo che ha rovinato queste droghe. Ha cambiato la visione delle persone sulle nbome quando la gente ha iniziato a morire perché la stampa voleva solo una storia piccante!
Personalmente li ho SEMPRE dosati in modo responsabile e li ho trovati ottimi psichedelici! Anche avere 2cb in primo luogo sarebbe bello, ammettiamolo. Potrei dover comprare 1/2 kg di benzaldeide 2,5-dmo. (Letteralmente perché non riesco a trovare nessuno di cui mi fidi che me ne venda di meno!). Ci sono così tante cose diverse che si possono fare con la benzaldeide 2,5-dmo, quindi anche se ci sono più passaggi per il prodotto finale che sto cercando, che se comprassi la triptamina, il fatto è che non ci sono molte cose che si possono fare con la triptamina che mi interessano quanto le fenetilamine - per ragioni di tolleranza, preferisco le fenetilamine altamente psichedeliche, rispetto alle triptamine (in generale - ci sono alcuni outliars però).
Bisogna amare l'alibaba...

 

[Sue]

Provate a leggerlo, potrebbe interessarvi?
SINTESI DI ANALOGHI BENZILICI N-(ALOGENATI) DI LIGANDI SUPERPOTENTI DELLA SEROTONINA
J. Chil. Chem. Soc., 59, Nº 3 (2014)

Nel 2003, esplorazioni preliminari hanno portato alla conclusione che la sostituzione N-2-
metossibenzile, non solo delle feniletilammine, ma anche delle fenilisopropilammine, delle triptamine e delle 3-(metossibenzilammine).
fenilisopropilamine, triptamine e 3-(2-aminoetil)-(1H,3H)
chinazoline-2,4-diones, correlati al tipico antagonista del recettore 5-HT2
ketanserin, risulta avere un'affinità particolarmente elevata per i recettori 5-HT2A.5

Tutti quelli che conosco amano il 25I rispetto al 25B e al 25C, è un ottimo psichedelico e facile da usare per la mente...

 

[Rabidreject]

credo di aver sentito parlare di questo articolo, darò un'occhiata....

So che la chimica è molto al di sopra delle mie possibilità per il momento, in senso pratico.

Sto ancora cercando di ridurre il 3,4,5-TMONS che ho prodotto alla corrispondente PEA. Ci sono riuscito una volta, con rese molto basse, con il metodo NaBH4/CuCl2, ma non abbastanza da poterlo usare. Al momento ho un po' di nitrostirene/nitropropene diversi che si stanno accumulando nella mia collezione di campioni, ho pensato di lavorare con quello di cui ho la maggior parte finché non lo trovo giusto!

 

[drslump]

qualcuno ha avuto successo su questo?
sto cercando davvero tanto per questo composto

 

[Rabidreject]

Non ancora, ma sto raccogliendo i composti rilevanti. Prima farò una riduzione del P2NP a r-anfetamina.
Poi, quando avrò una pompa decente e un Buchner migliore e non intasato. Voglio la pompa anche per le dosi, quindi mi serve che sia regolabile con un monitor e che sia in grado di tirare qualcosa come 600 mmhg. Sono nuovo alla faccenda del vuoto, quindi tutti i valori mi confondono.
Inoltre non so se le pompe più economiche siano regolabili. Immagino di no....

 

[Rabidreject]

Ok, quindi ora sono in grado di provare questo primo passo.... L'altro giorno l'ho fatto in modo molto simile, ma ho usato l'etanolo invece dell'IPA e ho dimenticato di regolare la durata del riflusso per la temperatura più bassa... Inoltre non ho fatto l'acido acetico... non mi ero reso conto di averne bisogno a dire il vero...

Inoltre, se sono in scala ridotta, devo regolare le quantità di qualcosa?

 

[drslump]

HAHAHAH okkk !!!

Non so, non sono bravo in chimica, ma sto immaginando nuovi isomeri come aggiungere al 3C-P un anello di benzaldeide e renderlo 1k più forte, sarebbe possibile? fare 35P-NBOME?

Scusate se è sbagliato

 

[Rabidreject]

È bello aver risolto il problema con l'aiuto di qualcun altro qui.
C'è qualcosa nella pesatura che ho SEMPRE odiato. Probabilmente risale a quando vendevo droga e volevo prenderla e quindi non l'ho mai preparata o qualcosa del genere, non lo so. Forse le mie bilance fanno schifo e questo è il motivo, ma ehi... è stato un successo.
Ho sbagliato ad aggiungere troppo solvente (decisamente troppo) e a non purificare abbastanza il mio NM...

 

[Rabidreject]

Ho detto che ho risolto... ma vorrei chiarire. Sono ancora alla prima reazione di Henry di 2,5-DMOBA a 2,5-DMONS.
Questo poi deve essere ridotto a 2c-h, poi al relativo farmaco attivo 2c, poi al nbome.
Quasi certamente cercherò di produrre prima la mescalina... molto più semplice e con meno passaggi.
Ridurrò il nitrostirene che ho a un certo punto, dopo aver trasformato anche il resto dell'aldeide nello stesso, e poi deciderò cosa posso ottenere per trasformarlo in ciò che voglio di più...

 

[drslump]

Sembra che ce la farai
I migliori auguri per te!