Question Ipoclorito di sodio

[ASheSChem]

Salve;

Sto preparando i miei appunti per le future sintesi e ho una domanda sulla sintesi del coroformio.

Ho questo prodotto:

c'è scritto 13% quindi sto facendo i miei calcoli... (se sono stata brava)

giusto?

ma poi vedo nella scheda tecnica questi dettagli:

e quindi sono confuso... devo basarmi sul 13%? 10%? 12,5%? secondo questi dettagli...

per non avere un eccesso di acetone

 

[G.Patton]

Può scrivere l'equazione di reazione, per favore? Cerco di capire come si vuole ottenere il cloroformio dall'acetone.

 

[ASheSChem]

da candeggina; se non è corretto, per favore correggetemi.

Ecco la mia nota (da fonte mista):

- Il principio è quello di mescolare un po' di acetone con la candeggina.

- Il dosaggio dell'acetone sarà calcolato con precisione in base alla concentrazione della candeggina. È idealmente necessario mettere la quantità esatta, altrimenti sarà difficile sbarazzarsene in seguito. (Vedere i calcoli alla fine della descrizione della sintesi).

- Raffreddare il più possibile la candeggina prima della sintesi, e questo può avvenire in una vasca con ghiaccio, se la temperatura sale troppo si avrà un calo della resa.

- Lasciare agire per diverse ore, anche per tutta la notte a seconda delle temperature applicate e se si ha una visione del risultato o meno per vedere se si è formato del cloroformio sul fondo del contenitore.

- riunire tutto il cloroformio presente sul fondo dei contenitori.

- Lavare il prodotto con acqua per eliminare alcune impurità, decantare e scolare lo strato inferiore.

- Aggiungere una soluzione liquida di cloruro di sodio, mescolare, decantare e scolare lo strato inferiore.

- Aggiungere cloruro di calcio al prodotto che sarà presto puro per rimuovere quanta più acqua possibile.

- Per ottenere un cloroformio veramente puro, occorre ora distillarlo. Il distillato torbido viene raccolto intorno ai 60° e al di sotto e scartato, mentre il cloroformio puro e traslucido viene raccolto tra i 60 e i 62° (ufficialmente 61,2°).

- Si calcola l'1% della massa di cloroformio raccolto e si aggiunge questo peso in metanolo o etanolo assoluto per stabilizzare il cloroformio e impedire la formazione di gas fosgene tossico.

- Conservare in una bottiglia d'ambra o coperta con un foglio di alluminio. Al riparo dalla luce.

 

[G.Patton]

Bisogna considerare questa quantità come la più piccola possibile, pari al 10%. Un eccesso di Cl2 non rovina la reazione.

 

[MadHatter]

L'MDS non fornirà mai una concentrazione esatta, soprattutto per le soluzioni di ipoclorito di sodio che tendono a decomporsi nel tempo.
È necessario determinare la concentrazione di ipoclorito misurando la quantità di cloro gassoso prodotto da una quantità nota di soluzione.
A tal fine, si aggiunge perossido di idrogeno diluito a goccia a una piccola quantità, esattamente misurata, di soluzione di ipoclorito in un RBF a 2 o 3 colli. Diciamo 5 o 10 ml. Questo produce ossigeno gassoso. Il gas viene condotto da un tubo in un cilindro di misurazione capovolto riempito d'acqua. Il perossido di idrogeno viene fatto gocciolare fino a quando non produce più bolle e il volume del gas può essere misurato in base alla quantità di acqua che ha spinto fuori. Poiché ogni mole di ipoclorito di sodio reagisce con H2O2 producendo una quantità uguale di moli di ossigeno gassoso, la concentrazione può essere calcolata da questi dati:

Ipoclorito di sodio + H2O2 --> H2O + NaCl + O2

1 mole di ossigeno = 22,39 L

La concentrazione sarebbe quindi:

(O2 ml/ 22390) * (1000 ml / volume della soluzione)

E TLDR, ecco NileRed che lo fa:

 

[ASheSChem]

Grazie ragazzi

 

[MadHatter]

Il calcolo volumetrico della concentrazione di candeggina è la parte peggiore del processo di produzione del cloroformio ed è odiato da molti chimici per hobby. Tuttavia, non è molto complicato, è solo una rottura di scatole. Ed è sempre deludente vedere quanto sia bassa la concentrazione di ipoclorito nella candeggina commerciale. Di solito il 5-10%.
Viene voglia di fare MOLTO cloroformio in una volta sola per non dover ripetere inutilmente il processo. Ma il cloroformio tende anche a degradarsi nel tempo ed è difficile da conservare.
È una di quelle cose da chimici fastidiose, come le procedure di pulizia. Ti fa desiderare un assistente. O l'accesso a reagenti precisi e puliti in abbondanza.