Mephedrone Sintesi di mefedrone (4-MMC) in solvente NMP. Su larga scala.

[ireshop]

Schema di reazione:

Reagenti:

• 2-Bromo-4'-metilpropirofenone (cas 1451-82-7) - 5 kg
• N-metil-2-pirrolidone (NMP; cas 872-50-4) - 20 L
• Metilammina 40% soluzione acquosa (cas 74-89-5) - 8 L
• Benzene - 20 L
• Acetone - 30 L
• Acido cloridrico concentrato in soluzione acquosa (HCl 36%) ~ 1,5 l
• Acqua distillata - 20 L
• Solfato di magnesio (MgSO4)

Attrezzature e materiali di laboratorio:

• Reattore batch da 100 L, equipaggiato con imbuto di caduta, agitatore, termometro, sistema di controllo della temperatura (raffreddamento) e condensatore a riflusso.
• Imbuto
• Carte indicatrici di pH
• Diversi secchi da 25 L
• Fusto da 100 L
• Becher da 2000 mL
• Fonte di vuoto
• Bilancia
• Cilindro graduato da 1000 mL
• Asta di vetro e spatola
• Paletta
• Filtro Nutsche
• Evaporatore rotante

Procedure di sintesi

1. 5 kg di 2-bromo-4'-metilpropirofenone o qualsiasi altra quantità grezza di 2-bromo-4'-metilpropirofenone dopo le reazioni di alogenazione viene versata nel reattore batch.
2. Versare 20 L di N-metil-2-pirrolidone nel reattore. Si accende l'agitatore superiore e si riscalda la miscela di reazione fino a 40 °C.
3. Una volta raggiunta la temperatura di 40 °C, una soluzione acquosa di metilammina al 40% di 8 L viene versata nella miscela di reazione e agitata per 20 minuti.
4. Quindi si versano 20 L di acqua distillata fredda nella miscela di reazione e si agita per alcuni minuti.
5. 15-20 L di benzene o altro solvente adatto vengono versati nel reattore e la miscela viene agitata per alcuni minuti.
6. Quindi si arresta l'agitatore e si divide la miscela in due strati.
7. Lo strato acquoso inferiore viene drenato attraverso la valvola inferiore del reattore. Lo strato superiore viene drenato in un secchio e asciugato con MgSO4. La soluzione essiccata viene poi versata in un altro secchio.
8. Alla miscela di reazione vengono aggiunti 20 L di acetone a freddo e l'acido cloridrico (HCl 36%) viene aggiunto a goccia a goccia con agitazione costante fino al raggiungimento di un pH di 5,5-6. La miscela viene posta in congelatore e sottoposta a un processo di raffreddamento.
9. La miscela viene posta in un congelatore per 12 ore.
10. Il mefedrone cloridrato cristallizzato viene filtrato attraverso un filtro Nutsche ed essiccato all'aria. La resa è del 58%.

Nota: l'NMP può essere sostituito da DMSO, DMF, Sulfolano.

 

[mcdonalds]

finalmente! un forum in spagnolo!!! penso che sia fantastico.

Secondo la nota finale, l'NMP può essere sostituito da DMSO, DMF, Sulfolano.

Quindi dovremmo capire che seguendo il tutorial sostituiremo i 20 litri di NMP con 20 litri di uno qualsiasi dei tre DMSO, DMF, Sulfolano.

Cordiali saluti

 

[ireshop]

Ciao amico!

Sì, ognuna delle tre opzioni è valida.