Fornitura e applicazione del vuoto in laboratorio

G.Patton

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Introduzione
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La fornitura di vuoto è di solito parte integrante della progettazione di laboratori in edifici pubblici o privati. È più complessa di altre utenze, perché i requisiti della tecnologia del vuoto sono diversi in un laboratorio di sintesi rispetto, ad esempio, a un laboratorio di analisi o di biologia cellulare. Questi diversi requisiti non possono essere soddisfatti con la stessa fornitura di vuoto. Per soddisfare l'esigenza di un'alimentazione del vuoto su misura per le applicazioni, i requisiti specifici devono essere chiariti fin dalle prime fasi di progettazione. "L'attrezzo giusto fa risparmiare tempo" è un vecchio detto degli artigiani che si applica al vuoto fornito a ciascun laboratorio. Sia perché il vuoto è poco conosciuto, perché i sistemi di tubazioni sembrano così simili a quelli dei gas, sia perché la prassi tradizionale ha imposto un sistema unico per tutto l'edificio, i requisiti unici della fornitura di vuoto sono spesso trascurati nel processo di pianificazione del laboratorio. Tuttavia, per molte applicazioni, il vuoto su misura è prezioso. Un vuoto adeguato consente ai chimici di ottenere i risultati desiderati in modo più rapido, sicuro, conveniente e riproducibile. Questo argomento vuole essere un primo orientamento per i progettisti di piccoli laboratori, per i chimici sotterranei e per i produttori di farmaci sulle importanti considerazioni da fare per pianificare la fornitura di vuoto per i laboratori.

Che cos'è il vuoto?

Il vuoto utilizzato in laboratorio è semplicemente una pressione inferiore alla pressione atmosferica. Le qualità essenziali del vuoto, che ne determinano l'utilità in ogni particolare applicazione di laboratorio, sono la profondità del vuoto - quanto al di sotto della pressione atmosferica e la velocità di pompaggio, cioè la velocità con cui è possibile rimuovere aria, vapori o gas dal recipiente da evacuare.

Applicazione

Molti chimici utilizzano il vuoto ogni giorno. Ma come lo usano? Il vuoto viene utilizzato per molte applicazioni standard nella preparazione e nel trattamento dei prodotti di sintesi. Nella maggior parte dei casi, il vuoto non è l'elemento centrale, ma svolge un ruolo di supporto essenziale. Le applicazioni del vuoto da laboratorio più note sono la filtrazione e l'essiccazione. Naturalmente, è possibile filtrare senza vuoto, come nel caso del caffè, lasciando che sia la gravità a fare il lavoro. Il problema è che, in laboratorio, il processo si rivela spesso troppo lento a causa dell'ampio spettro di solventi e sostanze solide. Per accelerare il processo, si crea una bassa pressione, cioè il vuoto, in una beuta di filtrazione (beuta di Büchner) per la filtrazione per aspirazione (sottovuoto).
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Filtrazione con l'ausilio di una pompa da vuoto resistente agli agenti chimici

In un processo di essiccazione, invece, l'obiettivo è cambiare lo stato di un campione da liquido a gassoso. Potremmo semplicemente lasciare che l'essiccazione avvenga, proprio come asciugare il bucato all'aria. Come per la filtrazione, anche questo processo richiederebbe troppo tempo, quindi anche in questo caso si utilizza il vuoto per accelerare il processo con l'aiuto di essiccatori a vuoto. Il calore potrebbe essere utilizzato per ottenere lo stesso effetto, ma diminuendo il livello di pressione, è necessaria meno energia termica per far evaporare i solventi. Pertanto, l'uso del vuoto rende possibile l'essiccazione efficiente di materiali campione sensibili al calore.
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Le applicazioni del vuoto utilizzate nei laboratori variano a seconda della disciplina scientifica e le diverse applicazioni hanno requisiti di vuoto diversi. La filtrazione è un processo utilizzato in quasi tutti i laboratori. I laboratori di sintesi che producono sostanze solide (metanfetamina, anfetamina, mefedrone, MDMA, ecc.) utilizzano comunemente il vuoto per l'essiccazione. Tutte queste applicazioni richiedono un vuoto nella gamma del "vuoto grezzo", tra 1 e 1000 mbar.
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Nei laboratori di chimica, per la separazione evaporativa di miscele di sostanze come i solventi, vengono utilizzate numerose tecnologie guidate dal vuoto. L'esempio più noto è l' evaporazione rotativa, per la quale il controllo preciso e la regolazione della pressione impongono requisiti significativi per quanto riguarda la tecnologia delle pompe e dei controlli nel campo del vuoto spinto. Questa apparecchiatura consente di evaporare rapidamente i solventi senza riscaldamento intensivo, inoltre è possibile recuperare i solventi dopo la sintesi dai rifiuti.
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Al contrario, la linea Schlenk e la distillazione sotto vuoto, anch'esse comuni nei laboratori di chimica, richiedono un vuoto nella gamma del vuoto fine. Questa tecnica viene utilizzata quando il punto di ebollizione del composto desiderato è difficile da raggiungere o ne provoca la decomposizione. Lepressioni ridotte riducono il punto di ebollizione dei composti.
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Pompe

A membrana
Le pompe a membrana utilizzano una membrana flessibile e una serie di valvole di ritegno per produrre la pressione di pompaggio e in genere producono una depressione da bassa a media. Sono spesso resistenti ai solventi e ai vapori leggermente corrosivi, il che le rende utili per gli evaporatori rotanti, ma la loro incapacità di produrre vuoto elevato ne limita l'utilità. Le pompe a membrana spesso non richiedono olio. Questo tipo di pompa può produrre un vuoto fino a 1,5 mbar. Lo svantaggio principale è il rumore prodotto, che raggiunge i 50-60 dB, e la necessità di manutenzione periodica (sostituzione dell'olio e delle membrane). Ilcosto delle pompe a membrana varia da 450 a 500 dollari.
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Pompea palette rotanti
Anche le pompe a palette rotanti sono un tipo comune di pompa per vuoto, con pompe a due stadi in grado di raggiungere pressioni ben inferiori a 10-6 bar. Le pompe a palette rotanti utilizzano set di palette circolari rotanti in una cavità ellittica per creare la pressione di pompaggio e possono raggiungere un vuoto medio-alto. Se la vostra pompa richiede la sostituzione dell'olio, è probabile che si tratti di una pompa rotativa a palette. Sebbene possano raggiungere un vuoto più elevato rispetto alle pompe a membrana, sono facilmente danneggiate da solventi o vapori corrosivi. È necessario adottare misure per evitare che i vapori nocivi raggiungano questo tipo di pompa, come l'installazione di una trappola a freddo, poiché la contaminazione può ridurre significativamente l'efficienza e la durata della pompa. Costo approssimativo da 150 a 200 dollari.
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Pompa a getto d'acqua
La pompa a getto d'acqua è una pompa a getto di propellente in cui l'acqua scorre attraverso un ugello. Il vuoto si sviluppa come risultato dell'elevata portata. Il vuoto finale da raggiungere dipende dalla pressione e dalla temperatura dell'acqua (per l'acqua, 3,2 kPa o 0,46 psi o 32 mbar a 25 °C o 77 °F). Se non si considera la fonte del fluido di lavoro, gli eiettori per vuoto possono essere significativamente più compatti di una pompa per vuoto autoalimentata della stessa capacità. Costo approssimativo ~25-$30. Quanto più bassa è la pressione di aspirazione, tanto più diminuisce la capacità di aspirazione. Le pompe a getto d'acqua si distinguono per i costi di acquisizione molto bassi e la resistenza alla corrosione. Tuttavia, sono stazionarie. Per utilizzarle, è necessario montare gli attacchi dell'acqua e delle acque reflue sui tavoli di laboratorio e nelle cappe di aspirazione. A causa del tipico consumo d'acqua di diverse centinaia di litri all'ora - un centinaio di migliaia di litri all'anno, anche con un uso moderato - le pompe a getto d'acqua generano elevati costi operativi per l'acqua dolce e le acque reflue. Un altro inconveniente è l'elevato livello di rumore e la scarsa compatibilità ambientale, poiché tutte le sostanze e i vapori di solventi pompati dalle applicazioni finiscono nelle acque reflue.
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Scelta della pompa per vuoto

Nel laboratorio di chimica sotterraneo, il vuoto è una delle attrezzature di base per le postazioni di laboratorio. Di conseguenza, l'alimentazione del vuoto è già parte integrante della progettazione di nuovi laboratori, in quanto è necessaria per molte applicazioni - che si tratti di evaporazione, distillazione, essiccazione o semplicemente aspirazione o filtrazione. Queste applicazioni di vuoto grezzo sono meglio servite dalle pompe a membrana per chimica.

Sicurezza

È necessario prestare attenzione ad evitare lo sfiato di vapori nocivi nell'atmosfera del laboratorio. Lo scarico della pompa deve essere convogliato in una cappa aspirante o dotato di un filtro o di uno scrubber appropriato. Quando si rompe, la vetreria evacuata si frantuma e implode violentemente, facendo volare i frammenti ad alta velocità. Ispezionare la vetreria per verificare la presenza di crepe e difetti prima di applicare il vuoto.
 
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Ciao Patton, un'altra grande ed esauriente spiegazione. Grazie
 

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Ho una pompa ad olio e la preoccupazione principale è la trappola a freddo, per non far entrare i vapori nella pompa, cosa mi consiglia per un laboratorio di piccole e medie dimensioni? I prezzi variano molto e non sono sicuro di cosa sia sufficiente. Stavo anche pensando che la soluzione più economica potrebbe essere un condensatore che funge da trappola a freddo. L'aria scorrerebbe dove normalmente scorre l'acqua di raffreddamento e farei circolare acqua ghiacciata nel mezzo, ma probabilmente non funzionerebbe.
 

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Inoltre, come impostare una sorta di regolatore per rendere il vuoto costante? Se ho la pompa sempre accesa, è troppo e la macchina non ce la fa, se la spengo il vuoto cala. Pensavo che una specie di manometro/misuratore potesse accendere e spegnere la pompa in un intervallo di vuoto ideale per questo scopo. Scusate se le mie domande sono di nuovo stupide.
 

G.Patton

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Ciao, grazie per il feedback! Consiglio di utilizzare la terza trappola (con il rubinetto in basso nella foto qui sotto). Ho usato questa con la pompa del vuoto ad olio.
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Quando si prepara il refrigerante all'interno del dewar, aggiungere lentamente il ghiaccio secco o un altro agente refrigerante come il ghiaccio salato alla parte liquida; questo eviterà la formazione di schiuma. I refrigeranti a ghiaccio secco devono sempre essere aperti all'atmosfera, poiché un sistema chiuso può causare un pericoloso aumento di pressione. Abbassare con cautela la trappola nel dewar. Se si fa funzionare il vuoto per lunghi periodi (oltre 30 minuti), potrebbe essere necessario aggiungere continuamente altro ghiaccio secco. Controllare spesso la trappola per assicurarsi che il liquido raccolto non si congeli e non provochi un blocco della trappola. In tal caso, potrebbe essere necessario passare a un bagno a temperatura più elevata (ad esempio, un bagno di ghiaccio e sale). Al termine, rimuovere la trappola dal dewar, chiudere il vuoto e sfiatare lentamente.
 
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Conosco un sistema, ma al momento non riesco a trovarlo. Datemi più tempo. Lo troverò.
 
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Grazie mille Patton, qual è la dimensione della trappola a freddo che dovrei considerare? Un'altra domanda (forse molto banale) è se devo usare un qualche tipo di regolatore di vuoto per mantenere il vuoto in un certo intervallo? Le istruzioni della pompa dicono che non dovrei farla funzionare per più di 30 minuti alla volta e sono anche preoccupato che il vuoto sia troppo profondo, portando ad un eccessivo gorgogliamento che potrebbe creare acqua intrappolata nel distillato (questo è quello che immagino - forse infondato). C'è qualche video che mi consigliate di guardare dove posso vedere come si fa in pratica con una pompa rotativa a palette e una trappola a freddo. Finora sono stato molto cauto, creando solo il vuoto nelle camere e usandolo per la distillazione, ma so che questo non è affatto ideale e non è così efficiente.
 

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Anche la dimensione della trappola a freddo è una questione importante, perché i prezzi variano molto.
 

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Sarebbe fantastico. Credo che dovrebbero essere apportate alcune modifiche.
 

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Per la macchina rotavap è possibile scegliere dimensioni standard. In caso di volume elevato del pallone di solvente di evaporazione, è possibile utilizzare due trappole in sequenza. Dipende dal volume.
 
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È vero che senza tale regolatore il vuoto è più difficile da usare quando si ha a che fare con sostanze altamente volatili (come l'acetone). Per me è molto più facile distillare l'acetone senza il vuoto, usando le pietre per l'ebollizione, che è comunque veloce e senza intoppi, mentre con il vuoto, la temperatura fluttuava, c'erano grandi bolle, troppo vuoto, ecc. Equlibrar è un'ottima azienda, tra l'altro sembra avere anche un regolatore per il singolo/piccolo utente, chiederò un preventivo se è conveniente o meno. Ho interpretato correttamente il tuo post, ovvero che consigli più o meno la pompa a membrana per l'utente medio? Sembra che sia molto meno complicata di qualsiasi altra cosa.
 

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Scusate se è molto elementare, ma come faccio a procurarmi il ghiaccio secco e a mantenerlo a una temperatura così bassa?
 

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Sì, avete ragione
Bisogna acquistarlo, non può essere prodotto in casa, e conservarlo in un recipiente Dewar.
 

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È accettabile se il diametro interno del tubo dalla pompa del vuoto all'apparato di distillazione è di 6 mm? 15 micron di vuoto finale 45L/min.
 

G.Patton

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15 micron è un vuoto estremamente profondo. Non è necessario un vuoto così spinto per la distillazione.
Penso che sì, bisogna fare attenzione al vuoto così profondo.

P.S. Rispondimi con la funzione "Rispondi", vedrò di prendere nota.
 
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questo tipo di pompa va bene?
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per cosa?
 

ASheSChem

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soria; per la filtrazione sotto vuoto con un filtro buchner
 
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