Question Date un'occhiata alla mia ricetta 4mmc

freedum

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Reagenti di sintesi:
100 g di 4b4mp
300 ml di DCM
200 ml di soluzione di MA al 40%.
Reattore da 1000ml 2000 ml / FRBF
Agitatore magnetico 1000ML
Becher di vetro 1000ml

Materiali di ossidazione:
Acqua distillata o deionizzata 1000 ml
Acido cloridrico ~35% - 30-40 ml
Imbuto Buchner
Imbuto di separazione 1000 ml
Pallone di filtrazione 500 ml
Carta di filtrazione 0,22
Pompa a vuoto a pressione negativa

Materiali per la cristallizzazione: (OPZIONALE)
IPA
Acetone
Piatto in pirex poco profondo
Spargitore di vetro

Fase 1. (100g bk4 + 300ml DCM)
Sciogliere 2b4mp in diclorometano (DCM) in un reattore / matraccio rotondo a fondo piatto.
(riscaldare leggermente per favorire la diluizione a 25ºC).

Fase 2 e 3 (200 ml di MA 40%)
Aggiungere una soluzione acquosa di metilammina al 40% in lotti in modo che la temperatura non superi i 40ºC. 50 ml ogni 5 minuti (per un totale di 30 minuti) NON SUPERARE I 40ºC

[l'aggiunta di metilammina provoca una reazione esotermica].

Fase 3 (non superare i 40ºC)
Continuare a mescolare la soluzione per 4 ore a ~35ºC.
Accendere il calore non appena la temperatura inizia a scendere.
DOPO 4 ore trasferire nel becher di vetro.

BICCHIERE DI VETRO su agitatore
Fase 4.
PRIMO LAVAGGIO: Aggiungere 500 ml di soluzione di bicarbonato di sodio al 5% a 30ºC circa.
(Separare gli strati il più possibile con l'agitatore).

Trasferire in un imbuto di separazione.
lasciare riposare 60 minuti (scolare lo strato inferiore)

BICCHIERE DI VETRO / agitatore / miscelatore
2° lavaggio 200 ml di acqua demi a 30ºC
Mescolare bene per circa 10 minuti.
Trasferire nell'imbuto di separazione

IMBUTO DI SEPARAZIONE.
Lasciare riposare la soluzione di 4MMC per 30 minuti.
Se è un po' torbida, aggiungere un pizzico di bicarbonato di sodio, agitare nell'imbuto di separazione e lasciare riposare per 30 minuti. Scolare lo strato d'acqua inferiore. Trasferire nel becher di vetro.

BECHER DI VETRO
Fase 5 (150 ml di acetone + 30 ml di HCL)
Aggiungere goccia a goccia la miscela di acidificazione ghiacciata nella soluzione di 4 mmc mentre l'agitatore magnetico è su un'impostazione alta. Continuare a controllare i livelli di ph. Quando il livello di PH raggiunge 5, fermarsi e trasferire in un becher di plastica. Mettere in frigorifero per 10 ore.

(Non è necessario utilizzare tutta la soluzione, è importante solo il livello di PH).

BICCHIERE DI VETRO piccolo (controllo qualità)
Fase 6.
Macinare 4 mmc di solido in polvere
Prendere 1 grammo di polvere e scioglierla in acqua demi a 90 ºC.
Ora possiamo vedere il colore della soluzione.
Più scuro è il colore, più impurità sono presenti. Vogliamo vedere una soluzione limpida. Se non è limpida, abbiamo bisogno di un'ulteriore purificazione. (almeno più scuro del colore di un limone).

Filtro a vuoto.
FUNNELLO DI BUCHNER / Spatola di vetro.
Fase 7. (Acetone freddo)
Mettere la polvere frantumata nell'imbuto e usare prima un po' di IPA freddo, poi lavare con acetone, il tutto mescolando delicatamente i 4 mmc sulla carta da filtro. Lasciare evaporare l'IPA e l'acetone prima di applicarne dell'altro, in modo che il 4mmc non si dissolva nell'alcol.
Assicurarsi che la polvere abbia una consistenza liquida e densa. Se è simile all'argilla, può intasare la carta da filtro.
Lasciare il vaccino in funzione per un po' finché non si ottiene una consistenza asciutta.
Trasferire la polvere in un piatto e utilizzare una luce a infrarossi per completare l'asciugatura, in una stanza calda e asciutta.
È pronta quando ha un aspetto rifrangente e polveroso.
NON GETTARE IL LIQUIDO DI SCARTO

RESA.
Se il peso complessivo ha perso una grande percentuale di massa, è possibile che il 4MMC sia ancora presente nell'IPA e nell'acetone. Lasciare evaporare lentamente più del 50% del liquido e passarlo al filtro. Il filtro di nuovo

CRISTALLIZZAZIONE (opzionale)

BICCHIERE DI VETRO / miscelatore riscaldato.
(1g a 1ml di acqua demi/1ml di IPA)
Miscelare i 4 mmc nella soluzione riscaldata a circa 80ºC (bolle molto piccole) mentre si aziona vigorosamente il miscelatore magnetico.

PIATTO DI CRISTALLIZZAZIONE
(Il Pirex può sopportare caldo e freddo).
fase 9.
Versare la soluzione di 4 mmc nel piatto
Lasciare cristallizzare preferibilmente in un ambiente asciutto a 18-20ºC. È preferibile utilizzare un condizionatore d'aria. Quando la cristallizzazione si arresta, mettere in freezer per 8 ore.
Più acqua si usa, più grandi saranno i cristalli e più tempo ci vorrà una volta terminata la cristallizzazione rimuovere i cristalli dal piatto
Lavare i cristalli con acetone freddo in un imbuto Buchner, una o due volte.
 

Osmosis Vanderwaal

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Si dovrebbe eliminare la copia in sintesi, in quanto si tratta di metodi più collaudati. Non si aggiunge mai più detergente (acqua) che solvente, quindi no a 500 ml di acqua nahco² per 400 ml di precursore solvente. Ho visto un paio di altri "no". Non ho bilanciato alcuna reazione.
Quindi, c'è una regola di lunga data raramente menzionata. Si chiama, se non l'hai mai fatto prima, [bold]SEGUI IL TEK[/BOLD].
È facile da fare: basta leggere quello che ha scritto qualcuno che sa quello che fa, e poi provare a fare esattamente la stessa cosa.
Non fa male leggere diverse tecniche, ma quando è il momento di iniziare, sceglietene una e seguitela. Non mischiate parti di diverse tecniche, altrimenti rovinerete tutto. Capisco il desiderio di innovare, ma non si può innovare finché non si conosce la storia di ciò che è stato fatto. Ci sono pochissimi esempi nella storia in cui un principiante ha innovato qualcosa. Di questi, 0 erano di chimica. Buona fortuna.
 

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Non è innovativo. Si tratta per lo più di 1 metodo postato da sonic. Io ho aggiunto qualche dettaglio in più e ho ampliato alcune aree per aggiungere chiarezza. Ti prego di specificare le aree che necessitano di modifiche, molto apprezzate fratello. Come ho detto, lo farò. Registra tutto per contribuire alla comunità e ne regalerò un po' ai membri per diffondere la conoscenza.
 

Osmosis Vanderwaal

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Esiste una formula per la pulizia di un prodotto con un solvente immiscibile. Si tratta della solubilità della sostanza in ciascun solvente, che si calcola al 50% per 2 o 3 volte, o al 50%, al 30%. Non è mai il 100% o più. Se volete postare qualcosa di utile, fate i conti. Mostrate la matematica. Spiega la matematica. Spiega il meccanismo di reazione. Parlate della cinetica del legame. Aggiungete qualcosa di più di "mescolare la miscela il più lentamente possibile, in modo da non formare un'emulsione" Quando farete i conti avrete imparato molto di più che chiarire un linguaggio ambiguo.
 

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Ed è proprio questo il problema. Lei presume che io sappia di cosa sta parlando... senza aiutarmi veramente, a quanto ho capito questo è un posto per imparare. O mi sto sbagliando?

Stai parlando della formula, quale formula? Ti riferisci all'IPA e all'acqua demi?
Che ne dici di scendere da quel cavallo e provare a spiegare la scienza che c'è dietro. Ti comporti come se fossi nato con questa conoscenza. Affermi di saperne così tanto eppure non chiarisci mai nulla e non aggiungi mai nulla di utile. Uno di noi è nel forum sbagliato. Se questo non è un posto dove condividere le conoscenze e discutere di cose, fammelo sapere.
 

Osmosis Vanderwaal

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Esiste una regola non detta, di cui spesso si parla. È la teoria ampiamente accettata che, "tenendovi per mano" e dandovi le risposte senza che vi sforziate di trovarle da soli, sarete più preparati a raggiungere questi obiettivi chimici in modo sicuro.
La tua risposta esemplifica ciò che intendo. In qualche modo ti sei arrabbiato perché ti ho suggerito di imparare la chimica e hai preteso una risposta facile alle tue domande senza aver fatto alcuno sforzo. Si tratta di una posizione piuttosto titolata, forse quella di una ragazzina viziata di 12 anni.
Naturalmente non sono nata con conoscenze di chimica. E nessuno me l'ha data in pasto. Anni di ricerca mi hanno permesso di ottenere le conoscenze che ho. In questa sintesi avviene una reazione speciale che funziona solo con un certo tipo di sostanza chimica. È l'alogenazione dell'alfa cheto. Installa un alogeno sul carbonio alfa di un chetone. È una cosa davvero fantastica. Se si potesse fare lo stesso con un'alchilammina, la metanfetamina sarebbe una reazione a 1 o 2 fasi. La differenza tra l'efedrina e la metanfetamina è la presenza di una frazione metilica sul carbonio alfa. Per comprendere la cinetica di questa reazione, leggere questa voce del wiki.
Per quanto riguarda la pulizia liquido-liquido, per la quale si gettano numeri alla cieca, si dovrebbe capire molto meglio dopo aver appreso la cinetica dell'estrazione liquido-liquido.
Se siete troppo pigri per farlo, non sprecate il vostro tempo a scrivere sciocchezze su qualcosa di cui non sapete nulla e passate il tempo a cercare un'assicurazione per gli affitti per quando brucerete la roulotte della casa di vostra madre, cosa che farete.
 

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Bella storia, fratello. Per vostra informazione, tutte le cifre che ho riportato qui provengono dalle persone che gestiscono questo sito. Credo che la conoscenza debba essere facilmente diffusa. Avresti potuto adottare due approcci. Uno è un cocktail massiccio, o due link inviati al testo, forse video di esempi di reazioni simili forse su YouTube, o forse anche scrivere un piccolo paragrafo che delinea alcune cose con una sorta di , questo è chiamato x e si può leggere di più su di esso qui. Che. Sono molto interessato a sapere come si chiama questa sezione della sintesi, e sono molto interessato a conoscere i fondamenti in modo da poterli applicare a qualsiasi tipo di chimica.

Lei, tuttavia, ha scelto ancora una volta di. Mostrare la tua superiorità nei confronti di qualcuno che è arrivato qui con zero conoscenze, ha passato qualche ora a spulciare i vari post e sta cercando di capire meglio senza quasi nessun aiuto. Dici che se non lo sai segui la sintesi postata alla lettera. Poi dici che dovrei fare dei calcoli e non fornisci nulla. Buona fortuna a te, amico
 

Osmosis Vanderwaal

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Ma che cazzo, fratello? Non parli inglese? Ti ho detto come si chiama, ti ho linkato 1500 parole sul sintetico, ti ho linkato la matematica esatta. La prossima mossa corretta per te è leggerlo. Cerca le parole che non conosci. Poi tornate a fare domande specifiche su ciò che non capite. Hai cercato cosa rende qualcosa un chetone? Sai che me ne frega meno di zero, ma le persone non vorranno aiutarti con questo atteggiamento di diritto e la mancanza di desiderio di aiutare te stesso. Non puoi imparare queste cose solo con le parole. Potrei dirti come posare un mattone, o finire il cemento o dipingere una casa, ma non sarai bravo finché non ti ci metti e impari da solo.
 

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Non volete mangiarmi. Aspetta mio fratello che è molto più grasso di me.
 
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