Introduzione
In questo argomento viene rappresentata l'idrolisi degli eteri del glicidato di BMK. La procedura è la stessa per gli esteri etilici (Et) [cas 41232-97-7] e metilici (Me) [cas 80532-66-7] dell'acido glicidico. Nel caso del sale di sodio (Na) di questo acido [cas 5449-12-7], è possibile saltare la prima fase di aggiunta di NaOH e iniziare dall'idrolisi acida. Inoltre, viene descritto il metodo di purificazione del P2P ottenuto. Questa procedura deve essere seguita per ottenere fenilacetone puro (P2P) per ulteriori sintesi di metamfetamina o anfetamina.
I fornitori di eteri glicidati BMK sono disponibili nell'elenco BB.
Grado di difficoltà: 2/10
I fornitori di eteri glicidati BMK sono disponibili nell'elenco BB.
Grado di difficoltà: 2/10
Apparecchiature e vetreria:
- Pallone a fondo tondo da 1000 mL;
- Condensatore a ricaduta;
- Supporto per storta e morsetto per fissare l'apparecchiatura;
- carta indicatrice di pH;
- Fonte di vuoto (opzionale);
- Macchina Rotovap (opzionale);
- Asta di vetro e spatola;
- Becher da 100 mL x2; 250 mL x2; 500 mL x2;
- Agitatoremagnetico o superiore con piastra riscaldante;
- Bagno d'acqua;
- Imbuto;
- Imbuto separatore da 1000 mL;
- Set di distillazione sottovuoto (opzionale);
Reagenti.
- 100 g di glicidato eteri di BMK (cas 80532-66-7; cas 41232-97-7; cas 5449-12-7);
- ~20 g NaOH o KOH;
- ~80 ml di HCl (35%) o 100 ml di H2SO4 (45%);
- ~600 mL di DCM o etere di petrolio;
- ~100 g di MgSO4 o Na2SO4;
- ~500-600 mL di acqua distillata;
- ~ 50 g di NaCl (opzionale);
Idrolisi dei glicidati BMK
1. NaOH (o KOH) 20 g vengono sciolti in 250-300 ml di acqua distillata con agitazione. La miscela di reazione (Rm) deve essere raffreddata a temperatura ambiente. Si aggiunge il glicidato di BMK 100 g (estere metilico o etilico) e si scioglie completamente. Parte del BMK viene idrolizzato durante questa procedura e galleggia come olio sulla superficie di Rm. Rm viene mantenuto per 1 h a 75-80 °C con uncondensatore a ricadere.
2. Successivamente, 200 ml di HCl (35%) o 240 ml di H2SO4 (45%) vengono aggiunti in piccole porzioni a Rm e riscaldati a 80-90 °C e mantenuti a fuoco per 3 h. Rm deve essere raffreddato a temperatura ambiente, il precipitato viene filtrato.
3. La soluzione di reazione viene estratta con DC e il precipitato viene filtrato. La soluzione di reazione viene estratta con DCM o etere di petrolio 3 x 100 ml. L'estratto viene lavato più volte con salamoia a pH 7 neutro. L'estratto viene essiccato con MgSO4 (o Na2SO4) (facoltativo) e filtrato dai solidi.
4. Il solvente organico (DCM o etere di petrolio) viene distillato per ottenere 65 ml di P2P.
2. Successivamente, 200 ml di HCl (35%) o 240 ml di H2SO4 (45%) vengono aggiunti in piccole porzioni a Rm e riscaldati a 80-90 °C e mantenuti a fuoco per 3 h. Rm deve essere raffreddato a temperatura ambiente, il precipitato viene filtrato.
3. La soluzione di reazione viene estratta con DC e il precipitato viene filtrato. La soluzione di reazione viene estratta con DCM o etere di petrolio 3 x 100 ml. L'estratto viene lavato più volte con salamoia a pH 7 neutro. L'estratto viene essiccato con MgSO4 (o Na2SO4) (facoltativo) e filtrato dai solidi.
4. Il solvente organico (DCM o etere di petrolio) viene distillato per ottenere 65 ml di P2P.
Sintesi del fenilacetone (P2P) tramite glicidato di etile BMK
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Purificazione del P2P
1. Il fenilacetone (P2P) ottenuto viene trasferito in un pallone a fondo tondo con acqua distillata 1:1 (p/p) e distillato con vapore sotto vuoto.
2. P2P purificato dal ricevitore. Il P2P purificato dal matraccio ricevitore viene estratto dalla miscela di acqua con DCM (o etere di petrolio) 3 x 100 mL. L'estratto viene essiccato con MgSO4 (o Na2SO4).
3. Lasoluzione risultante viene filtrata dai solidi (agente essiccante) e quindi viene distillato il solvente organico.
2. P2P purificato dal ricevitore. Il P2P purificato dal matraccio ricevitore viene estratto dalla miscela di acqua con DCM (o etere di petrolio) 3 x 100 mL. L'estratto viene essiccato con MgSO4 (o Na2SO4).
3. Lasoluzione risultante viene filtrata dai solidi (agente essiccante) e quindi viene distillato il solvente organico.
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Il fenilacetone può essere conservato a lungo in un recipiente sigillato in un congelatore. Si raccomanda di distillarlo prima di ulteriori sintesi di metamfetamina o anfetamina. Evitare la luce solare diretta sul fenilacetone e l'esposizione ad alte temperature.
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