Dopo la grande siccità del safrolo, sono apparsi molti altri precursori e metodi di sintesi. Questo è uno di questi, a partire dalla piperina (estratta dal pepe nero). Personalmente la considero la fonte più semplice per il precursore dell'MDMA. Ma presenta alcune impurità nel prodotto e utilizza un generatore di ozono come fonte di ossidazione, con un notevole consumo di elettricità.
Procedura generale :
1. La soluzione di piperina viene preparata sciogliendo la piperina in una soluzione al 5% di acqua in acetone.
2. Si accende il generatore di ozono e si fa passare il flusso attraverso la soluzione di cui al punto 1.
3. Dopo ore, il generatore di ozono viene spento e la soluzione viene estratta con etere per 2 volte.
4, gli estratti eterei combinati vengono essiccati su NaSO4 anidro e l'etere viene rimosso per distillazione.
5, l'olio rimanente si solidifica per raffreddamento.
La parte più importante della reazione è il tempo di reazione. Si potrebbe utilizzare un generatore di ozono a più alta efficienza e un gorgogliatore a gas uniforme per aumentare la superficie di reazione.
La dimensione del lotto è quella che determina il tempo di reazione. Nei lotti più piccoli che ho fatto (circa 1~2 g di piperina), ho lasciato che la reazione continuasse per tutta la notte - circa 8~10 ore e tutta la piperina è stata convertita (controllata tramite TLC e GC/MS). Non ho controllato il tasso di conversione a metà reazione, quindi la reazione potrebbe essere terminata prima.
Non ho esperienza con operazioni più grandi, quindi non posso determinare il tempo di reazione. Ma sono sicuro che ci vorrà più tempo di reazione a causa della maggiore quantità di piperina presente.
Le impurità del prodotto sono diversi prodotti di scissione in diversi legami di carbonio. Ma la piperina è quella più dominante. - circa l'80%.
Il processo di separazione è piuttosto difficile, poiché la solubilità e la composizione delle impurità e del piperonale sono simili. La distillazione frazionata o una precisa cromatografia su colonna potrebbero aiutare.
Procedura generale :
1. La soluzione di piperina viene preparata sciogliendo la piperina in una soluzione al 5% di acqua in acetone.
2. Si accende il generatore di ozono e si fa passare il flusso attraverso la soluzione di cui al punto 1.
3. Dopo ore, il generatore di ozono viene spento e la soluzione viene estratta con etere per 2 volte.
4, gli estratti eterei combinati vengono essiccati su NaSO4 anidro e l'etere viene rimosso per distillazione.
5, l'olio rimanente si solidifica per raffreddamento.
La parte più importante della reazione è il tempo di reazione. Si potrebbe utilizzare un generatore di ozono a più alta efficienza e un gorgogliatore a gas uniforme per aumentare la superficie di reazione.
La dimensione del lotto è quella che determina il tempo di reazione. Nei lotti più piccoli che ho fatto (circa 1~2 g di piperina), ho lasciato che la reazione continuasse per tutta la notte - circa 8~10 ore e tutta la piperina è stata convertita (controllata tramite TLC e GC/MS). Non ho controllato il tasso di conversione a metà reazione, quindi la reazione potrebbe essere terminata prima.
Non ho esperienza con operazioni più grandi, quindi non posso determinare il tempo di reazione. Ma sono sicuro che ci vorrà più tempo di reazione a causa della maggiore quantità di piperina presente.
Le impurità del prodotto sono diversi prodotti di scissione in diversi legami di carbonio. Ma la piperina è quella più dominante. - circa l'80%.
Il processo di separazione è piuttosto difficile, poiché la solubilità e la composizione delle impurità e del piperonale sono simili. La distillazione frazionata o una precisa cromatografia su colonna potrebbero aiutare.
