bisogno di aiuto con bmk/pmk gly

krillin

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Ciao a tutti,
Il mio amico ha problemi a fare tutta la sintesi Al/Hg con bmk e pmk gly. I passaggi sono corretti come segue:
Idrolisi; mantenimento dello strato organico; aminazione riduttiva; distillazione con solvente; estrazione e cristallizzazione?
 

WillD

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Approssimativamente. Qual è il problema? (modificato: risposta in PM)
 

krillin

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Dopo un riflusso di 3 ore a circa 85, rimane una fase di soluzione molto scura quasi viola a pH 1. Non c'è olio mdp2p in vista, pensa.
 
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Gofast

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Esiste una differenza tra PMK e BMK glicidato. Per ottenere l'mdp2p è necessario il glicidato P. Siete (sicuri di) utilizzare il PMK?
Inoltre, esistono diversi tipi di P sul mercato, quindi sarebbe importante sapere quale avete.
 

krillin

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Il glicidato di PMK è come una cera a temperatura ambiente. A circa 30°C si scioglie in olio.
 

Gofast

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Purtroppo non conosco questo modulo. L'ho avuto solo in polvere. Perché non chiede al venditore di fornirle la ricetta di conversione?
 

WillD

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Forse avete un etere completo (senza sale di sodio) e avete bisogno di una reazione in un solo passaggio con una soluzione di alcali, prima che l'acido
 
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chinacat

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William è perfetto :)
 
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chinacat

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acqua, alcali e hcl.
 

krillin

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Grazie. La polvere BMK sembra cristallizzare di nuovo in cera dopo 1h di agitazione in ambiente alcalino e poi acido per il mio amico.
 

chinacat

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Sono abbastanza sicuro che con la polvere si faccia hcl+acqua.l
 
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krillin

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Ha senso, grazie
 

chinacat

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hai mai avuto successo con questo? Non ho mai ottenuto nulla durante la fase di gassificazione.
 

krillin

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Forse il vostro solvente organico non è anidro mentre gorgoglia? Ci sono molte ragioni possibili, si può provare a far uscire il sale, una volta che la soluzione è acida, con l'acetone. Se viene fuori, allora sai che è la fase di cristallizzazione che ha bisogno di un intervento.
 

krillin

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In modo ottimale, l'mgso4 deve essere in polvere, basta pre-mescolarlo una volta anidro. si può vedere che ha fatto il suo lavoro quando si agita e si muove liberamente senza agglomerarsi, e quando si lascia depositare la soluzione è chiara. Questi due indicatori insieme sono di solito abbastanza solidi per il mio amico. Il metodo del crash dell'acetone serve solo a vedere se i passaggi precedenti hanno avuto successo, dato che vedrete alcuni mdma hcl crashare dopo aver aggiunto una grande quantità di acetone e averli messi nel refrigeratore. Se tutto ha funzionato bene, non dovreste controllare il pH, perché vedrete il vostro mdma hcl cristallizzare prima. Il pH serve soprattutto per essere sicuri di aver cristallizzato tutta la base libera.

Puoi aggiungere Hcl aq ma poi dovrai far evaporare l'hcl, se usi un gasatore salterai la fase di evaporazione. Basta aggiungere l'hcl aq al sale, credo che ci sia una procedura dettagliata e chiara per questo su questo forum.
 
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