Introduzione
Come il cloro, anche il bromo è estremamente pericoloso e può facilmente uccidere. Inoltre, essendo un liquido, il bromo è molto più concentrato e quindi più pericoloso del cloro. Il bromo si presenta come un liquido fumante a temperatura ambiente. In chimica organica, l'uso principale del bromo è quello di broominare vari composti. Al di fuori della chimica organica, il bromo viene utilizzato principalmente come sostituto del cloro nelle piscine o nelle spa. Questo è molto comodo, perché per fare il bromo useremo materiali da piscina. Per preparare il bromo, sono necessari tre prodotti chimici. Acido muriatico, TCCA e bromo di sodio (NaBr). Il NaBr qui è pre-dissolto in una soluzione, ma si può anche usare il bromuro di sodio in polvere.
L'acido TCCA e l'HCl saranno utilizzati per produrre cloro gassoso, mentre il NaBr è la fonte di bromo. In breve, il cloro sposterà lo ione bromuro per produrre NaCl e Br2. L'aspetto interessante è che la quantità di acido muriatico o cloridrico utilizzata da
è tre volte inferiore a quella necessaria se si procede in modo stechiometrico. È possibile utilizzare meno HCl, il che significa che la possibilità di contaminare il bromo finale con l'Hcl è diminuita. D'altra parte, viene utilizzata una quantità stechiometrica di TCCA e NaBr.
è tre volte inferiore a quella necessaria se si procede in modo stechiometrico. È possibile utilizzare meno HCl, il che significa che la possibilità di contaminare il bromo finale con l'Hcl è diminuita. D'altra parte, viene utilizzata una quantità stechiometrica di TCCA e NaBr.
Apparecchiature e vetreria.
- Semplice impianto di distillazione (matraccio a fondo tondo a tre colli, termometro, condensatore, pallone di raccolta, ecc.
- Imbuto a goccia (opzionale);
- Due imbuti separatori da 250 ml;
- Imbuto;
- Piastra riscaldante con agitatore magnetico;
- Bilancia da laboratorio (adatta a 0,1-100 g);
- Supporto per storta e morsetto per fissare l'apparecchiatura;
- Bagnomaria e ghiaccio;
- Bicchieri da 250 mL x2; 100 x2;
- Cilindro graduato da 500 mL o 100 mL.
- Pipetta Pasteur;
- Ampolle;
- Torcia;
Reagenti.
- NaBr 35% soluzione acquosa.
- HCl acido 16% 60 ml;
- TCCA (acido tricloroisocianurico) 72g;
- H2SO4 conc. 20 ml (opzionale);
Sintesi
L'impostazione è una semplice distillazione relativamente semplice. Al pallone a fondo tondo (RBF) è collegato un imbuto aggiuntivo, ma è facoltativo. Per limitare le perdite, si utilizza un lungo condensatore, raffreddato con acqua ghiacciata. Ogni singolo giunto viene sigillato utilizzando H2SO4 concentrato invece di grasso, perché l'acido è più resistente al bromo. La beuta di raccolta è in un bagno ace per evitare la fuoriuscita del bromo condensato. L'adattatore per il vuoto porta a una trappola a imbuto rovesciato per neutralizzare il Br2 che fuoriesce. Come misura precauzionale contro le fuoriuscite, la seconda metà dell'apparato di distillazione è posta in un contenitore.
1. All'RBF vengono aggiunti 72 g di TCCA frantumato.
2. Nell'imbuto aggiuntivo si aggiunge HCl 16% 60 ml.
3. Si aggiunge NaBr 35% 400 ml. Quindi si aggiunge NaBr 35% 400 ml all'RBF. Subito dopo l'aggiunta, un po' di Cl2 si stacca dal TCCA e libera il bromo dal sale di sodio.
4. L'acido HCl viene quindi aggiunto a goccia con agitazione costante. Se non si dispone di un imbuto aggiuntivo, si può anche versare semplicemente l'acido HCl e poi tappare rapidamente. L'aggiunta di HCl non è esotermica in alcun modo, quindi aggiungerlo rapidamente non rappresenta un pericolo. Nel video, l'acido HCl viene aggiunto lentamente per mantenere bassa la concentrazione dell'HCl e prevenire la formazione di vapori di HCl che potrebbero contaminare il prodotto del bromo. Quando l'acido viene aggiunto, reagisce con il TCCA per rilasciare cloro. Il Cl2 reagisce quindi con NaBr per formare NaCl e Br2. Aggiungendo sempre più HCl, si produce una maggiore quantità di Br2 e il colore rosso scuro del Br2 diventa molto più evidente.
5. Dopo l'aggiunta di tutto l'acido, la soluzione reagisce con il TCCA per liberare cloro. Dopo l'aggiunta di tutto l'acido, la soluzione diventa di colore rosso scuro con alcuni fumi al di sopra di essa.
6. La distillazione viene effettuata in un contenitore di acqua calda. Si procede alla distillazione per separare il Br2.
7. Man mano che la miscela viene riscaldata e viene liberato più bromo, i vapori diventano sempre più scuri. Quando la miscela di reazione raggiunge un punto di temperatura sufficiente, il Br2 inizia a condensare in liquido e a scendere nel condensatore. Non appena la velocità di distillazione diminuisce, la temperatura nel pallone di distillazione aumenta e sempre più acqua inizia a passare con il Br2, la distillazione non deve essere interrotta. È ancora presente molto bromo. La miscela di reazione viene fatta bollire a 100°C fino a quando non si schiarisce completamente. Dovrebbe raggiungere un punto in cui non si vedono più vapori di bromo nel pallone di distillazione.
8. Una volta raggiunto questo punto, la distillazione è terminata e il matraccio può essere rimosso dal calore.
9. Il bromo sul fondo è presente nel matraccio. Sul fondo si trova il bromo (che è tre volte più denso dell'acqua) e sopra di esso lo strato d'acqua.
10. Lo strato di Br2 viene trasferito in un recipiente di raccolta. Lo strato di Br2 viene trasferito in un imbuto separatore per isolarlo dall'acqua. Durante queste fasi, viene rilasciato molto vapore di bromo, quindi è importante farlo in un'area ben ventilata e con un respiratore.
12. Una volta che gli strati si sono assestati, la parte inferiore è stata rimossa. Una volta che gli strati si sono assestati, lo strato inferiore di Br2 viene drenato direttamente in un altro imbuto separatore.
13. Si aggiungono 20 ml di H2SO4 concentrato alla Br2 per asciugarla. Questa fase deve essere eseguita con molta attenzione perché, se è presente acqua, può essere molto esotermica e causare l'ebollizione della Br2.
14. La parte successiva è la più pericolosa. La parte successiva è quella più pericolosa, ovvero la tappatura e l'agitazione per mescolare l'acido solforico e il Br2. È importante che il tappo sia ben unto di acido solforico per assicurarsi che il bromo non fuoriesca.
15. Lo strato inferiore di bromo viene quindi sottoposto a un processo di raffreddamento. Lo strato inferiore di bromo viene quindi drenato in un RBF.
La resa finale di Br2 secco è di 109 g (75%). I passaggi 12-14 sono opzionali nel caso in cui si necessiti di Br2 assolutamente secco.
2. Nell'imbuto aggiuntivo si aggiunge HCl 16% 60 ml.
3. Si aggiunge NaBr 35% 400 ml. Quindi si aggiunge NaBr 35% 400 ml all'RBF. Subito dopo l'aggiunta, un po' di Cl2 si stacca dal TCCA e libera il bromo dal sale di sodio.
4. L'acido HCl viene quindi aggiunto a goccia con agitazione costante. Se non si dispone di un imbuto aggiuntivo, si può anche versare semplicemente l'acido HCl e poi tappare rapidamente. L'aggiunta di HCl non è esotermica in alcun modo, quindi aggiungerlo rapidamente non rappresenta un pericolo. Nel video, l'acido HCl viene aggiunto lentamente per mantenere bassa la concentrazione dell'HCl e prevenire la formazione di vapori di HCl che potrebbero contaminare il prodotto del bromo. Quando l'acido viene aggiunto, reagisce con il TCCA per rilasciare cloro. Il Cl2 reagisce quindi con NaBr per formare NaCl e Br2. Aggiungendo sempre più HCl, si produce una maggiore quantità di Br2 e il colore rosso scuro del Br2 diventa molto più evidente.
5. Dopo l'aggiunta di tutto l'acido, la soluzione reagisce con il TCCA per liberare cloro. Dopo l'aggiunta di tutto l'acido, la soluzione diventa di colore rosso scuro con alcuni fumi al di sopra di essa.
6. La distillazione viene effettuata in un contenitore di acqua calda. Si procede alla distillazione per separare il Br2.
7. Man mano che la miscela viene riscaldata e viene liberato più bromo, i vapori diventano sempre più scuri. Quando la miscela di reazione raggiunge un punto di temperatura sufficiente, il Br2 inizia a condensare in liquido e a scendere nel condensatore. Non appena la velocità di distillazione diminuisce, la temperatura nel pallone di distillazione aumenta e sempre più acqua inizia a passare con il Br2, la distillazione non deve essere interrotta. È ancora presente molto bromo. La miscela di reazione viene fatta bollire a 100°C fino a quando non si schiarisce completamente. Dovrebbe raggiungere un punto in cui non si vedono più vapori di bromo nel pallone di distillazione.
8. Una volta raggiunto questo punto, la distillazione è terminata e il matraccio può essere rimosso dal calore.
9. Il bromo sul fondo è presente nel matraccio. Sul fondo si trova il bromo (che è tre volte più denso dell'acqua) e sopra di esso lo strato d'acqua.
10. Lo strato di Br2 viene trasferito in un recipiente di raccolta. Lo strato di Br2 viene trasferito in un imbuto separatore per isolarlo dall'acqua. Durante queste fasi, viene rilasciato molto vapore di bromo, quindi è importante farlo in un'area ben ventilata e con un respiratore.
12. Una volta che gli strati si sono assestati, la parte inferiore è stata rimossa. Una volta che gli strati si sono assestati, lo strato inferiore di Br2 viene drenato direttamente in un altro imbuto separatore.
13. Si aggiungono 20 ml di H2SO4 concentrato alla Br2 per asciugarla. Questa fase deve essere eseguita con molta attenzione perché, se è presente acqua, può essere molto esotermica e causare l'ebollizione della Br2.
14. La parte successiva è la più pericolosa. La parte successiva è quella più pericolosa, ovvero la tappatura e l'agitazione per mescolare l'acido solforico e il Br2. È importante che il tappo sia ben unto di acido solforico per assicurarsi che il bromo non fuoriesca.
15. Lo strato inferiore di bromo viene quindi sottoposto a un processo di raffreddamento. Lo strato inferiore di bromo viene quindi drenato in un RBF.
La resa finale di Br2 secco è di 109 g (75%). I passaggi 12-14 sono opzionali nel caso in cui si necessiti di Br2 assolutamente secco.
Conservazione
Lo stoccaggio di Br2 è estremamente difficile e fuoriesce da quasi tutti i contenitori. L'opzione migliore per la conservazione della Br2 è un'ampolla. Utilizzando una pipetta Pasteur, la Br2 è stata trasferita con cura in ampolle fatte in casa. Dopo aver trasferito la Br2 nell'ampolla, questa è stata sigillata con una torcia. Le ampolle vengono conservate in una miscela di sabbia e tiosolfato di sodio in un contenitore all'aperto. Se un'ampolla dovesse scoppiare o rompersi all'interno, sarebbe un problema molto grave.