Sintesi della mescalina con nitrometano. Scala da 1000 g.

[WillD]

Reagenti:

• 3,4,5-Trimetossibenzaldeide (cas 86-81-7) 1000 g;
• Acido acetico 5 L;
• Nitrometano (cas 75-52-5) 2 L;
• Cicloesilammina (cas 108-91-8) 100 ml;
• Acqua distillata ~17 L;
• Alcool isopropilico (IPA) ~23 L;
• Boroidruro di sodio (NaBH4) 1200 g;
• Cloruro di rame (CuCl2) 72 g;
• Idrossido di sodio (NaOH) 25% aq. 8 L;
• Solfato di magnesio (MgSO4);
• Acetone 2,5 L;
• Acido solforico (H2SO4 conc.) ~410 mL o acido cloridrico (HCl conc.) ~150 mL;

Apparecchiature e vetreria:

• Pallone a fondo tondo 20 L;
• Reattore batch da 50 L dotato di imbuto a goccia, agitatore superiore, condensatore a riflusso e sistema di riscaldamento;
• Supporto per storta e morsetto per fissare l'apparecchiatura;
• Agitatore superiore;
• Patatine per l'ebollizione;
• Condensatore a ricaduta;
• Asta di vetro e spatola;
• Piastra riscaldante;
• Termometro da laboratorio;
• Bilancia da laboratorio (adatta a 1-1000 g);
• Cilindri graduati da 100 mL e 1 L;
• Imbuto;
• Carta da filtro;
• Macchina Rotovap;
• Fonte di vuoto;
• Pallone Buchner (grande) e imbuto;
• carta indicatrice di pH;
• Becher da 1000 ml x2 e 2000 ml x2;
• Diversi secchi;
• congelatore;

Fase 1. Sintesi del beta-nitro-3,4,5-trimetossistirene (cas 6316-70-7) da 3,4,5-trimetossibenzaldeide.

1. 3,4,5-trimetossibenzaldeide (cas 86-81-7) 1000 g, acido acetico 5 L e nitrometano 2 L vengono aggiunti in un matraccio da 20 l.
2. La miscela di reazione viene agitata e il ciclo di reazione è sospeso. Si agita la miscela di reazione e si aggiungono 100 ml di cicloesilammina.
3. Si porta la miscela a 80 °C e si aggiunge il nitrometano. La miscela viene riscaldata a 80 °C e agitata per 3 h.
4. Si aggiunge acqua distillata 10 L a goccia con agitazione costante. Si formano dei cristalli gialli.
5. Icristalli vengono filtrati e lavati con acqua distillata.
6. Poi, vengono essiccati all'aria a temperatura ambiente.
7. Successivamente, i cristalli vengono disciolti in IPA bollente (il minimo possibile) e messi in freezer per 12 ore.
8. I cristalli vengono filtrati, lavati con una piccola quantità di IPA freddo ed essiccati all'aria dopo la procedura di cristallizzazione in soluzione 7. La resa del beta-nitro-3,4,5-trimetossistirene (cas 6316-70-7) è di 920 g.

Fase 2. Riduzione del beta-nitro-3,4,5-trimetossistirene con NaBH4/CuCl2 a mescalina.

1. Miscela di isopropanolo e acqua (IPA/H2O 2:1) 18 L vengono aggiunti a un reattore batch da 50 L.
2. Sodio boroidruro (NaBH4) 1200 g. Si aggiungono 1200 g di boroidruro di sodio (NaBH4) in un'unica porzione e con un'agitazione costante.
3. Beta-nitro-3,4,5-trimetossistirene (cas 6316-70-7) 1000 g vengono aggiunti in piccole porzioni in modo da mantenere la temperatura della miscela al di sotto dei 60 °C.
4. Cloruro di rame (CuCl2) Si aggiungono a goccia a goccia 72 g di cloruro di rame (CuCl2) in 200 ml di acqua distillata, in modo da mantenere la temperatura della miscela al di sotto degli 80 °C.
5. Si aggiunge il cloruro di rame (CuCl2) in acqua distillata. Successivamente, la miscela di reazione viene mantenuta a 80 °C per 30 minuti con l'ausilio di un riscaldamento esterno.
6. Alla miscela di reazione viene aggiunta una soluzione di idrossido di sodio al 25% di acqua (NaOH) per 8 L, mescolando bene. Gli strati ottenuti vengono separati.
7. Lo strato acquoso viene estratto con IPA 8 L (o DCM, o etere, o benzene). Gli estratti vengono combinati ed essiccati su solfato di magnesio (MgSO4).
8. Il solvente viene distillato sotto riduzione. Il solvente viene distillato a pressione ridotta fino a ottenere un olio.
9. L'olio viene disciolto in acetone secco 2 L.
10. Si aggiunge acido solforico (H2SO4 conc.) o acido cloridrico (HCl conc.) a goccia con agitazione costante fino a raggiungere il pH 6.
11. La miscela viene messa in congelatore. La miscela viene messa in congelatore per 12 ore.
12. La sospensione viene filtrata e lavata con acetone secco freddo dopo la procedura di cristallizzazione. La resa della mescalina (cas 642-73-9 o cas 832-92-8) è del 60-70%.

 

[Octopusssss]

Salve
La sintesi può essere più semplice e funziona anche su scala ridotta.

Per renderla più semplice possiamo cambiare questi punti dal passo 2:

7. La fase acquosa è stata estratta con 8 litri di IPA, DCM, etere o benzene.

Lasciare che gli strati si separino - lasciare per un po' di tempo. Prelevare lo strato superiore. Ciò che rimane può essere estratto aggiungendo IPA. Poi possiamo mettere insieme lo strato superiore e l'IPA del lavaggio.

8. Aggiungere il 30% di H2SO4 al liquido giallo del punto 7. Lo facciamo goccia a goccia con l'obiettivo di portare il PH a PH 6. Goccia a goccia, lentamente. Poi vediamo che il liquido inizia a diventare lattiginoso e si vedono i cristalli. Possiamo lasciarlo in frigorifero (non so se sia utile) e poi filtrarlo.

9. Ci rimane la mescalina sulftae diidrato. È bella bianca e possiamo lavarla con acetone se vogliamo. Si tratta di (C11H17NO3)2 x H2SO4 x 2H2O

Questo è facile - non abbiamo bisogno di vuoto...

 

[G.Patton]

Probabilmente si tratta di un lavoro su scala molto piccola. Sono sicuro che il vostro prodotto non si cristallizzerà in 8 L di solvente. Per questo motivo, è necessario far evaporare il solvente. Inoltre, l'acetone della fase 9 estrae l'acqua e accelera la cristallizzazione.

 

[Octopusssss]

Ho provato con 10 g di nitrotirene - ho scalato tutta la reazione dalla seconda parte e ho ottenuto 10 grammi di nitrotirene e l'effetto è di 4,5 grammi di solfato di mescalina.

 

[Mr Gonzo]

Per quanto riguarda il LAH, c'è qualcos'altro che sia più facile da ottenere e da usare al suo posto, o c'è un modo in cui potrei essere istruito su come acquistare l'idruro da qualche parte con il minimo problema? Ho provato in un posto in India ma non hanno voluto saperne! Io risiedo nel Regno Unito

 

[FredDurst]

Alla fine ne avete trovato qualcuno per il Regno Unito?

 

[BufoKing]

Ho 100 g di LAH che non uso più. è chiuso in un barattolo di zuppa. se lo vuoi, ti faccio un buon prezzo.
Ho solo boroidruro di sodio /cucl2 per tutto ciò per cui lo avrei usato.

 

[FredDurst]

Ti risponderò nella casella di posta elettronica

 

[Rabidreject]

lol Ho fatto esattamente la stessa cosa! Ho molta paura di avvicinarmi al LAH!

 

[HerrHaber]

Potete provare il metodo NaBH4/CuCl2 se il LAH vi spaventa troppo o se siete alle prime armi con la chimica preparativa. Il LAH può incendiarsi spontaneamente se maneggiato in modo scorretto o tenuto a lungo in ambiente.

 

[amieri]

Per ridurre la traduzione, si potrebbero ridurre tutti i reagenti di un decimo o si dovrebbe fare un'equivalenza molecolare? È ancora molto nuovo per me, qualche suggerimento su come farlo o dove impararlo? Grazie in anticipo.

 

[WillD]

per la grande scala si può passare al 3,4,5-trimeofenilacetone

 

[amieri]

Trovare 345 tmba non è così difficile e il nitrometano sembra possibile da fare da alcuni video di YouTube, ma non con i migliori lieviti. come si potrebbe provare con 10 grammi di tmba? Se qualcuno può aiutare ad indirizzare qualcuno nella giusta direzione, sono sicuro che lo apprezzerebbe molto.

 

[WillD]

È possibile utilizzare il cloropropionato con questa aldeide per ottenere il fenilacetone attraverso il glicidato. Se questo reagente è più facile per voi del nitrometano, che è regolamentato.

 

[amieri]

L'elenco dei reagenti avrebbe questo aspetto?
100 g di tmba
.5l acido acetico
.2l nitrometano
10 ml di cicloesano
1,7 l di acqua distillata
120g NaBH4
7,2g cuCl
0,8l NaOH
.25l acetone
41ml H2so4
O ci sono equivalenze molecolari che devo prendere in considerazione?

 

[faszom]

Salve.
Se cambio il nitrometano in nitroetano, posso fare il tma con questo metodo nabh4?

 

[amieri]

Una domanda fantastica che ho cercato anch'io per trovare la risposta. Credo di sì, ma spero che qualcuno esperto si unisca a noi

 

[HIGGS BOSSON]

Sì.
Ho ottenuto la TMA attraverso un'amalgama di alluminio.

 

[plancklong]

Un problema evidente che vedo è che l'IPA e l'acqua sono completamente miscibili. Come si fa a ottenere gli strati di acqua? Questo allarma o preoccupa qualcun altro?

Qualcuno ha effettivamente fatto questa sintesi come è stata scritta?

Se mi sfugge qualcosa, fatemelo sapere!

 

[Swirly]

Non ho fatto questa sintesi, ma quando ho fatto la 2c-b con un metodo molto simile, lo strato d'acqua cade sul fondo una volta raccolto il sodio boroidruro. Allo stesso modo l'acqua e l'IPA si separano quando si tiene la base libera.

L'IPA e l'acqua sono completamente miscibili MA formeranno strati in determinate condizioni. E gli strati saranno molto distinti. È possibile utilizzare IPA fresco per raccogliere qualsiasi cosa contenga lo strato acquoso e non si mescoleranno.

 

[Muktika]

È possibile ottenere un volume minore nella fase 1 riducendo tutti gli ingredienti di 10 volte?