Vorrei chiedere informazioni sull'uso dell'acido formico, devo usare l'acido formico 85% o l'acido formico 94%?

bitcoinup2020

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Salve
Vorrei chiedere aiuto a qualcuno che conosca.
1. Acido formico 3,66 g, n-metilformammide (NMF) 7,6 g e MDP2P (PMK) 9,0 g sono posti in un pallone a fondo tondo da 100 ml. Vengono installati un condensatore a ricaduta e un termometro.
2. La miscela viene fatta rifluire a 150-170 °C per 7 h con aggiunte periodiche di acido formico 7,32 g.

Dai passaggi 1 e 2, utilizzare acido formico 85% o acido formico 94%.

Ora ho l'acido formico al 94%, può essere usato per entrambi i passaggi 1 e 2?

e Metodo 2
La miscela viene fatta rifluire a 150-170 °C per 7 h con aggiunte periodiche di acido formico 7,32 g.

Devo far cadere 1 goccia di acido formico alla volta per 1 secondo dall'imbuto di raccolta mentre si rifluisce a 150-170 °C per 7 h?

Per favore, potete spiegarmi il passo 2, grazie mille.

Per favore, ditemi che non ho ancora capito bene questo passaggio.

Grazie mille

AMO BB
 

w2x3f5

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Siete sicuri che il vostro chetone non si rompa?
Da dove deriva la temperatura di 170 gradi?
Non vedo l'ugello di separazione dell'acqua (ugello Dean-Stark).
È molto importante utilizzare la temperatura corretta, il tempo di reazione e la proporzione corretta di formammide/acido mercico/chetone. Inoltre, l'idrolisi è un problema a parte.

È più facile fare una sintesi da chetone, metilammina e boroidruro di sodio, o su amalgama. È più facile, più veloce e la resa sarà migliore.
 

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Per quanto ne so, leuckart con formammide è ad alto rendimento.
 
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w2x3f5

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La boroidride può dare il 90% della resa della sostanza.
Il solito Leuckart-Wallach darà il 50-60%, se l'idrolisi alcalina è superiore al 60%. Se si utilizza la modifica completa della sintesi, si può ottenere il 90%, ma questo funziona per il normale P2P.
Qui la reazione di una mdp2p molto delicata e la n-metilformammide, ci saranno molte insidie. La boroidride funzionerà meglio, in modo più pulito e con rese più elevate.
 

bitcoinup2020

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Ciao w2x3f5

Non ho un reattore, che dispositivo uso per controllare il raffreddamento?
 

bitcoinup2020

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Potete guidarmi nella preparazione del gas MeNH2?
e l'uso di un dispositivo di erogazione di MeNH2-gas. Ho a disposizione metilammina e boroidruro di sodio (NaBH4).
 

w2x3f5

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Bagno di ghiaccio
 

bitcoinup2020

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