Idrolisi della N-formilamfetamina tramite NaOH+metanolo per ottenere l'amfetamina libera da basi

[Bartholomeus]

Membri del forum

Sto cercando di ottenere le informazioni corrette per l'idrolisi della N-formilamfetamina con soluzione di NaOH e metanolo.
Se qualcuno ha esperienza e dati corretti per scrivere i rapporti tra le sostanze chimiche è pregato di postarli.
L'idrolisi NaOH/metanolo è un altro metodo per idrolizzare la N-formilamfetamina per ottenere la base libera di anfetamina alla fine del processo.
Un metodo è quello con l'acido HCL, che la maggior parte delle persone conosce, ma il metodo migliore o più redditizio in termini di resa è quello con NaOH+metanolo.

Sono quindi interessato a conoscere le proporzioni o i rapporti corretti di questo metodo.
Chi ha esperienza di questa reazione è pregato di aiutarmi

 

[Saul]

..

 

[Saul]

non funziona affatto! anche H2o + Metanolo non funziona.
non funziona nulla! dopo aver fatto bollire 2 ore con HCl e idro con NaOH e la distillazione a vapore anche non funzionano
Il pH torna sempre a 7 dopo che tutta l'acqua è stata rimossa dalla base libera.
anche quando di nuovo idro con NaOH in modo da avere pH 14 e poi di nuovo separati pH è di nuovo 7
e così via.
quest'ultimo passo è sbagliato in ogni modo e rimango con la mia precedente spiegazione che questa sintesi ha bisogno di HCl gas
come descritto nel pdf originale
dopo aver fatto bollire per due ore dobbiamo aggiungere gas HCl per 4 minuti alla sostanza.

 

[Saul]

nessuno conosce la risposta, ricevo più di 5 messaggi privati diversi da persone che dicono
dopo aver fatto bollire per due ore l'HCl se il vostro liquido non è nero avete fatto qualcosa di sbagliato
ieri un moderatore del forum ha detto esattamente il contrario che il liquido non dovrebbe essere nero.

 

[Bartholomeus]

Saul Ve l'ho detto una volta, ora ve lo ripeto per l'ultima volta: non c'è bisogno di gas HCL perché NON state cercando il cloridrato di anfetamina.
La n-formilamfetamina che si ottiene con la reazione di Leuckart viene pulita e poi si fa l'idrolisi con Naoh+metanolo.

Vorrei solo sapere quali sono i rapporti corretti tra i reagenti (quale percentuale di soluzione di Naoh e quale rapporto tra n-formilamfetamina/soluzione di Naoh/metanolo).

Quindi, chiunque abbia conoscenza di questo metodo è pregato di fare chiarezza

 

[Bartholomeus]

Chiunque?

 

[tweaker2]

basta che il meoh sia a occhio, diciamo 100gN-formile, usare circa 200-300ml e aggiungere il 50% di naoh fino a quando il ph è altamente alcalino 12-14 e poi rifluire. se necessario, si può aggiungere altro meoh alla soluzione dopo il riflusso quando si estrae la freebase.

 

[Bartholomeus]

grazie per la risposta. per quanto tempo far rifluire questa miscela? che prodotto si ottiene dopo l'idrolizzazione in questo modo? si ottiene direttamente l'anflibero base?
poi la distillazione a vapore viene fatta direttamente su questa miscela? anche il metanolo passerà con il vapore giusto?

 

[tweaker2]

dopo un paio d'ore, quando la miscela di reazione si raffredda e gli strati si separano, estrarre lo strato superiore, che dovrebbe essere di colore scuro e contenere l'anfetamina freebase e il metanolo, distillare il metanolo e poi procedere alla distillazione in corrente di vapore.

 

[btcboss2022]

È corretto, ma bisogna fare molta attenzione all'odore e ai fumi dell'ammoniaca nel reflusso.
Nel PH alcalino non si può fare l'ultimo lavaggio con il solvente prima della distillazione come nel caso dell'HCL, ma non è importante perché si farà la distillazione a vapore e quindi sarà comunque purificato.

 

[花谢花开]

Molto bene. In base alla solubilità, è possibile estrarre la base libera dalla soluzione di metanolo? Evaporare il cloruro di metilene. Questa idrolisi alcalina è adatta alla metamfetamina? Spero di ricevere una risposta.

 

[btcboss2022]

Una volta terminato l'idrolisi alcalina, si hanno 2 opzioni:
- Distillazione a vapore
- Evaporare il metanolo, separare gli strati ed estrarre. Una volta isolato lo strato di olio, effettuare un lavaggio acido-base prima di asciugare con solfato di sodio.

E' adatto anche per la metanfetamina.

 

[sponsor]

Quindi non si può usare l'HCl?

 

[btcboss2022]

Nel modo NaOH non è stato usato HCL.

 

[sponsor]

O.M.G

Finalmente una buona notizia.

quindi cosa usiamo dopo N-formy?

 

[jokerr]

Come posso produrre anfetamina da un olio privo di anfetamina?

 

[w2x3f5]

È meglio usare una soluzione di idrossido di potassio in metanolo, che è un alcali più forte dell'idrossido di sodio; un'opzione ancora migliore è il carbonato di cesio in metanolo, che idrolizza ulteriormente le impurità in un'ammina.

 

[Saul]

Lo provo Ordino il carbonato di cesio

 

[btcboss2022]

Il problema è che è costoso e si deve usare molto per il rapporto molare di equivalenza.

 

[Saul]

idrossido di sodio + metanolo
non funziona affatto, quindi proverò questo.
è un prodotto legale e a buon prezzo

 

[w2x3f5]

Meglio provare prima l'idrossido di potassio in metanolo, più economico del cesio.

 

[Saul]

L'ho già ordinato perché credo in questo prodotto.