Le reazioni procedono secondo lo Schema 1.
Nella Figura 1 sono presentati i componenti di partenza.
Il P2P viene posto in un matraccio da 1 L insieme al formiato di ammonio e all'etanolo e la miscela viene ben agitata. Figura 2
Alla miscela ottenuta viene aggiunto Mg. La reazione inizia quasi immediatamente. Figura 3
Durante la reazione, vengono aggiunti 5 mL di acido acetico (HAc). Figura 4
La reazione procede abbastanza vigorosamente; è necessario raffreddare il matraccio mettendolo in un bagno di ghiaccio. Figura 5
La reazione termina completamente entro 30-40 minuti. Figura 6
Al termine della reazione, la miscela viene filtrata. Figura 7
Dopo la filtrazione, il filtro di carta viene risciacquato con 15-25 mL di acido acetico. Figura 8
Al filtrato vengono aggiunti 50-70 mL di DCM per l'estrazione dell'ammina. Figura 9
Successivamente, si aggiunge una soluzione acquosa al 25% di NaOH fino a raggiungere il pH di 8-10. Durante questo processo, si formerà un precipitato bianco di idrossido di magnesio, accompagnato dal rilascio dell'anfetamina come base libera, caratterizzata da un caratteristico odore gradevole. Figura 10
La base libera di anfetamina della RM viene ulteriormente estratta con diverse porzioni di DCM. Figura 11
L'estratto in DCM viene essiccato con solfato di sodio anidro. Figura 12
Il DCM viene distillato. Figura 13
Dopo la distillazione del DCM, il matraccio contiene l'olio della base priva di anfetamina. Figura 14
La base priva di ammina viene trasferita in un becher di vetro e i residui nel matraccio vengono lavati con 5 mL di acetato di etile. Figura 15
L'acido solforico viene aggiunto alla soluzione di base libera di anfetamina in acetato di etile fino a raggiungere il pH 7. Si forma un precipitato di solfato di anfetamina. Figura 16
Il precipitato di anfetamina solfato viene filtrato attraverso un filtro di carta e lavato con 5 mL di acetato di etile. Figura 17
Il precipitato viene essiccato all'aria. Figura 18
La resa di anfetamina solfato è stata di 1,17 g o 17%. Figura 19
Schema 1
Reagenti e materiali di partenza
Reagenti e materiali di partenza
- 5 g di P2P purificato (P2P ottenuto dalla riduzione di P2NP con boroidruro di sodio)
- 4,1 g di Mg
- 30 г HCOONH4
- 10-15 ml H2O
- 50 ml di EtOH 88%
- 30 ml HAc
- 100-150 ml DCM
- 5+5 ml Acetato di etile
- 2-3 mL di acido solforico concentrato (83%)
- Carta indicatrice di pH
- 2 litri di acqua fredda tecnica
- 20-30 g di solfato di sodio anidro
- 50 mL di NaOH al 25% (idrossido di sodio)
- Matracci da 500 mL e 250 mL
- Condensatore a ricaduta
- Imbuto separatore
- Carta da filtro
- Imbuti
- Becher
- Riscaldatore
Nella Figura 1 sono presentati i componenti di partenza.
Figura 1
Il P2P viene posto in un matraccio da 1 L insieme al formiato di ammonio e all'etanolo e la miscela viene ben agitata. Figura 2
Figura 2
Alla miscela ottenuta viene aggiunto Mg. La reazione inizia quasi immediatamente. Figura 3
Figura 3
Durante la reazione, vengono aggiunti 5 mL di acido acetico (HAc). Figura 4
Figura 4
La reazione procede abbastanza vigorosamente; è necessario raffreddare il matraccio mettendolo in un bagno di ghiaccio. Figura 5
Figura 5
La reazione termina completamente entro 30-40 minuti. Figura 6
Figura 6
Al termine della reazione, la miscela viene filtrata. Figura 7
Figura 7
Dopo la filtrazione, il filtro di carta viene risciacquato con 15-25 mL di acido acetico. Figura 8
Figura 8
Al filtrato vengono aggiunti 50-70 mL di DCM per l'estrazione dell'ammina. Figura 9
Figura 9
Successivamente, si aggiunge una soluzione acquosa al 25% di NaOH fino a raggiungere il pH di 8-10. Durante questo processo, si formerà un precipitato bianco di idrossido di magnesio, accompagnato dal rilascio dell'anfetamina come base libera, caratterizzata da un caratteristico odore gradevole. Figura 10
Figura 10
La base libera di anfetamina della RM viene ulteriormente estratta con diverse porzioni di DCM. Figura 11
Figura 11
L'estratto in DCM viene essiccato con solfato di sodio anidro. Figura 12
Figura 12
Il DCM viene distillato. Figura 13
Figura 13
Dopo la distillazione del DCM, il matraccio contiene l'olio della base priva di anfetamina. Figura 14
Figura 14
La base priva di ammina viene trasferita in un becher di vetro e i residui nel matraccio vengono lavati con 5 mL di acetato di etile. Figura 15
Figura 15
L'acido solforico viene aggiunto alla soluzione di base libera di anfetamina in acetato di etile fino a raggiungere il pH 7. Si forma un precipitato di solfato di anfetamina. Figura 16
Figura 16
Il precipitato di anfetamina solfato viene filtrato attraverso un filtro di carta e lavato con 5 mL di acetato di etile. Figura 17
Figura 17
Il precipitato viene essiccato all'aria. Figura 18
Figura 18
La resa di anfetamina solfato è stata di 1,17 g o 17%. Figura 19
Figura 19
Conclusioni e raccomandazioni
Conclusioni e raccomandazioni
- Il metodo è relativamente semplice per sintetizzare l'ammina dal P2P e dal formiato di ammonio attraverso la riduzione del metallo magnesio.
- Il metodo è adatto per essere scalato aggiungendo magnesio metallico in porzioni alla massa di reazione.
- Uno svantaggio del metodo è la resa del prodotto, pari al 17%.
