Sintesi di 4mmc in acetato di etile

The Villain

Don't buy from me
New Member
Joined
Feb 15, 2023
Messages
1
Reaction score
2
Points
1
Ciao a tutti.
Qualcuno sa a che temperatura e per quanto tempo avviene la sintesi del 4mmc, utilizzando il solvente acetato di etile?

E' la stessa cosa che con il toluene o il benzene?
3 ore e calore 60 gradi ?
 

TheVacuumGuy

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Sep 20, 2023
Messages
160
Reaction score
65
Points
28
il video dice:
- nessun riscaldamento
- 20 minuti di reazione
- cambiamenti di colore molto visibili

la mia esperienza è :
- mantenere a 40
- 30 minuti di reazione
- i cambiamenti di colore sono impercettibili, ma a un certo punto diventa marrone (quando è giallo scuro, basta aspettare ancora).
 

PharmacopeiaLabs

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 27, 2023
Messages
35
Reaction score
19
Points
8
è questo lasso di tempo senza utilizzare la trietilammina?
Solo 2b4m, metilammina e acetato di etile?
Per quanto ho capito, l'acetato di etile rende la reazione molto più veloce del DCM, correggetemi se sbaglio.
 
View previous replies…

TheVacuumGuy

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Sep 20, 2023
Messages
160
Reaction score
65
Points
28
Si. Senza trietilammina.

Ma nonostante la sua velocità, non è una strada che uso regolarmente.
 

PharmacopeiaLabs

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 27, 2023
Messages
35
Reaction score
19
Points
8
non lo preferite a causa dei rendimenti più bassi?
Inoltre, qual è la resa media che ci si dovrebbe aspettare dall'uso di EA?
Inoltre, la procedura di acidificazione è la stessa che con l'uso del DCM quando si usa l'EA?
 

TheVacuumGuy

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Sep 20, 2023
Messages
160
Reaction score
65
Points
28
Non mi interessa il gioco delle percentuali di resa, poiché si tratta di un discorso di margini. Lo spiegherò più avanti.

Per quanto riguarda la sua domanda: se fatto correttamente, è possibile raggiungere il 55%.
Il processo di acidificazione è più o meno lo stesso.
Guarda il video (e il thread) e il nuovo thread.

Più che i rendimenti, mi interessano i fallimenti. E nell'etilacetato (ancor più che nel DCM), il rischio di sbagliare è maggiore. Quando si usa l'etilacetato come solvente di reazione, l'acidificazione può portare a un pasticcio scuro e/o a nessun precipitato (+ un cestino pieno). In termini di resa è pari a 0.

Qualsiasi altro metodo che dia solo il 30% di resa, ma sia più robusto, è un chiaro vincitore, imho.


Tuttavia, l'etilacetato è un salvavita quando si usa il DCM come solvente di reazione, per sostituire l'acetone per l'acidificazione, riducendo quasi a zero la possibilità di avere una vernice colorata nel prodotto.
Ma questo ha un prezzo, ovvero (se non si dispone di un'attrezzatura professionale per l'essiccazione) è più difficile asciugare il prodotto in modo tempestivo e corretto, causando croste colorate che devono essere rimosse prima della cristallizzazione (o semplicemente schiacciate, ma è meglio tagliarle via (all'interno c'è una bella polvere bianca, ma umida).
 

Dr. MMX

Professional
Manufacturer Seller
Language
🇬🇧
Joined
Nov 28, 2023
Messages
234
Reaction score
141
Points
43
Deals
17
Ho la sensazione che EA sia il solvente più facile, un lavoro letteralmente sempre pulito. Non so cosa sia successo quando hai detto che è facile sbagliare. Penso che basti una goccia al secondo di acidificazione per ottenere sempre un buon risultato. Se qualcuno ha fretta e cambia la velocità di gocciolamento, allora c'è il rischio di fallire - è vero.

Ho acidificato con successo il DCM usando l'acetone, il colore era quasi bianco - così come 1 goccia di acido al secondo, ma quando ho provato l'acetato di etile un'altra volta il risultato è stato negativo, quindi ammetto che usare l'acetone è più difficile con il DCM, ma in generale l'acetone ha i suoi vantaggi.
In entrambi i casi non ho ottenuto una resa davvero soddisfacente, se non ricordo male circa il 50% (dcm), ma non ricordo esattamente cosa ho fatto perché è passato un po' di tempo e stavo testando alcune "cose nuove".
 

TheVacuumGuy

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Sep 20, 2023
Messages
160
Reaction score
65
Points
28
Nota a margine: non ho una laurea in chimica.
Quello che ho descritto sopra è solo la mia esperienza e può essere o non essere scientificamente corretto.
 
Top