Questo video rappresenta un semplice metodo di sintesi del 4-MMC (mefedrone) su piccola scala a partire dal 4'-metilpropiofenone. Il manuale video della sintesi totale spiega tutto e dà la possibilità di produrre 4-MMC a tutti i principianti della sintesi organica.
Attrezzature e vetreria:
- Pallone a fondo tondo.
- Condensatore a ricaduta;
- Imbuto a goccia;
- Becher.
- Bilancia da laboratorio (adatta a 0,01-200 g).
- Cilindri di misurazione da 500 mL e 100 mL;
- Agitatore magnetico con piastra riscaldante;
- bacchetta di vetro e spatola;
- Imbuto separatore da 1 L;
- Termometro da laboratorio;
- Pallone Buchner e imbuto;
- Fonte di vuoto;
- Carta da filtro;
Reagenti:
- 4'-metilpropiofenone (cas 5337-93-9) - 100g;
- Benzene - 600 ml;
- Bromo (Br2) - 100g;
- N-metilpirrolidone - 300ml;
- Base libera metilammina 40% (soluzione acquosa) - 200 ml;
- Acido cloridrico 35% - 55 ml;
- Acetone - 1000 ml;
Descrizione del video di sintesi del 4-MMC (mefedrone):
Da 0:00 a 0:48
All'inizio del video si dice che la temperatura del laboratorio e dei reagenti (tranne quelli che devono essere raffreddati) deve essere moderata, circa 20-25ºC.
Successivamente, viene descritta la preparazione del reattore per lavorare.
Successivamente, viene descritta la preparazione del reattore per lavorare.
"Il pallone a fondo tondo da 2000 ml viene posto su un agitatore magnetico e fissato a un supporto per storta e a un morsetto per fissare l'apparecchio. Si controlla il funzionamento dell'agitatore magnetico. Il condensatore a ricaduta viene installato sul collo centrale del matraccio e vi viene montato un tubo di uscita del gas. Il tubo viene installato con cura, senza pieghe. L'estremità del tubo viene immersa in un contenitore con una soluzione acquosa di bicarbonato di sodio al 15% (per assorbire gli odori)".
Quindi si procede al caricamento dei reagenti:
""4-metilpropiofenone 100g e benzene 300ml vengono versati nel pallone e mescolati. Nell'imbuto a goccia vengono versati 100 g di bromo e 100 ml di benzene. Si installa un termometro e si lascia cadere il bromo nella miscela di reazione. Si accende un leggero riscaldamento e si porta la temperatura nel matraccio a 35 ºC, quindi si spegne il riscaldamento".
Da 0:48 a 3:23
Reazione di bromurazione. La bromurazione viene avviata da un chimico dopo il caricamento di tutti i reagenti. La soluzione di bromo viene aggiunta in piccole porzioni al benzene nel pallone, in modo che la miscela di reazione abbia il tempo di decolorarsi. Dopo l'aggiunta di bromo, la miscela viene agitata su un agitatore magnetico per altri 30 minuti.
"Il bromo viene aggiunto goccia a goccia alla miscela in quattro porzioni uguali dopo aver spento il riscaldatore. Ogni ulteriore porzione di bromo viene aggiunta dopo la decolorazione della precedente"
"La miscela di reazione viene agitata per altri 30 minuti dopo la completa aggiunta di bromo".
"La miscela di reazione viene agitata per altri 30 minuti dopo la completa aggiunta di bromo".
La bromurazione del 4-metilpropifenone dà 2-bromo-4-metilpropifenone in benzene.
Da 3:23 a 6:16
La miscela di reazione viene lavata in un imbuto separatore e la pressione in eccesso viene rivelata attraverso un rubinetto. L'imbuto viene fatto ruotare con un movimento circolare per raccogliere l'acqua rimanente e drenarla; la soluzione di 2-bromo-4-metilpropifenone in benzene viene lasciata per la sintesi successiva.
"Dopo 30 minuti si aggiungono 200 ml di acqua"
"La miscela viene versata nell'imbuto separatore. Gli strati vengono separati nettamente. Lo strato inferiore viene eliminato, lo strato superiore è necessario"
"Il lavaggio viene ripetuto. Si versano 200 ml di acqua e si agita bene. Gli strati vengono separati nettamente. Lo strato inferiore viene drenato.
Non dimenticare di rilasciare la pressione aprendo il rubinetto."
"L'imbuto viene ruotato con un movimento circolare per raccogliere tutta l'acqua nello strato inferiore."
"La miscela viene versata nell'imbuto separatore. Gli strati vengono separati nettamente. Lo strato inferiore viene eliminato, lo strato superiore è necessario"
"Il lavaggio viene ripetuto. Si versano 200 ml di acqua e si agita bene. Gli strati vengono separati nettamente. Lo strato inferiore viene drenato.
Non dimenticare di rilasciare la pressione aprendo il rubinetto."
"L'imbuto viene ruotato con un movimento circolare per raccogliere tutta l'acqua nello strato inferiore."
Da 6:17 a 9:02
Reazione di metilazione. La soluzione di 2-bromo-4-metilpropifenone in benzene viene versata nuovamente nel matraccio, si versa la metilammina. La miscela di reazione viene riscaldata a 40 ºC. L'NMP viene aggiunto in piccole porzioni, assicurandosi che la temperatura non superi i 60 ºC. Se la temperatura supera i 60 ºC, l'aggiunta successiva deve essere effettuata quando la temperatura si abbassa. Dopo aver aggiunto tutto l'NMP, la miscela di reazione viene agitata per 15 minuti. Durante il processo di metilazione si può osservare un ricco colore ambrato della miscela di reazione. Questo è un segno che la reazione è terminata.
La metilazione del 2-bromo-4-metilpropifenone dà la base libera del mefedrone (4-MMC).
La metilazione del 2-bromo-4-metilpropifenone dà la base libera del mefedrone (4-MMC).
"Il 2-bromo-4-metilpropifenone ottenuto in benzene viene versato in un pallone pulito e viene aggiunto il 40% di metilammina 200 ml (soluzione acquosa)"
"Nel pallone vengono installati un condensatore a ricaduta, un imbuto a goccia e un termometro. L'agitatore viene acceso e il matraccio viene riscaldato a 40 ºC."
"Quando la temperatura ha raggiunto i 40 ºC, si spegne il riscaldatore e si aggiungono 300 ml di N-metilpirrolidone dall'imbuto a goccia, assicurandosi che la temperatura non superi i 60 ºC. Siverifica una breve reazione esotermica e la temperatura può aumentare dopo l'aggiunta di N-metilpirrolidone"
"La miscela di reazione viene agitata per 15 minuti dopo l'aggiunta di tutto l'N-metilpirrolidone".
"Nel pallone vengono installati un condensatore a ricaduta, un imbuto a goccia e un termometro. L'agitatore viene acceso e il matraccio viene riscaldato a 40 ºC."
"Quando la temperatura ha raggiunto i 40 ºC, si spegne il riscaldatore e si aggiungono 300 ml di N-metilpirrolidone dall'imbuto a goccia, assicurandosi che la temperatura non superi i 60 ºC. Siverifica una breve reazione esotermica e la temperatura può aumentare dopo l'aggiunta di N-metilpirrolidone"
"La miscela di reazione viene agitata per 15 minuti dopo l'aggiunta di tutto l'N-metilpirrolidone".
Da 9:03 a 11:33
Lavaggio dellabase libera di mefedrone . La base libera viene lavata con una soluzione di bicarbonato di sodio 200 ml al 5% e acqua 3 x 200 ml. La miscela viene agitata bene e l'eccesso di pressione gassosa viene rilasciato attraverso un rubinetto. Gli strati vengono separati nettamente nell'imbuto separatore. Lo strato acquoso inferiore viene drenato in uno scarto, mentre lo strato organico superiore con base libera viene lasciato per ulteriori lavori. Un pizzico di cloruro di sodio viene aggiunto alla soluzione per eliminare l'acqua residua dalla torbidità. La soluzione viene lasciata per un po' di tempo dopo averla ben agitata per separare gli strati e il residuo d'acqua viene drenato. Si ottiene la base libera di mefedrone pura .
"Si aggiungono poi 100 ml di soluzione di bicarbonato di sodio al 5% e 200 ml di benzene, si agita bene e si versa in un imbuto separatore. Gli strati vengono separati chiaramente"
"Lo strato inferiore di acqua viene eliminato"
"Si versano 200 ml di acqua nella base libera di mefedrone in benzene (strato superiore), agitando bene. Gli strati sono separati chiaramente. Lo strato acquoso inferiore viene eliminato"
"La base libera di mefedrone in benzene viene lavata con acqua tre volte"
"Se la soluzione di base libera di mefedrone in benzene appare torbida dopo il lavaggio, si aggiunge un po' di cloruro di sodio e si agita con movimenti circolari"
"La miscela viene lasciata riposare per un paio di minuti, il resto dell'acqua con il cloruro di sodio viene raccolto nello strato inferiore. Questo residuo d'acqua viene eliminato. Nell'imbuto rimane la base libera di mefedrone puro in benzene".
"Lo strato inferiore di acqua viene eliminato"
"Si versano 200 ml di acqua nella base libera di mefedrone in benzene (strato superiore), agitando bene. Gli strati sono separati chiaramente. Lo strato acquoso inferiore viene eliminato"
"La base libera di mefedrone in benzene viene lavata con acqua tre volte"
"Se la soluzione di base libera di mefedrone in benzene appare torbida dopo il lavaggio, si aggiunge un po' di cloruro di sodio e si agita con movimenti circolari"
"La miscela viene lasciata riposare per un paio di minuti, il resto dell'acqua con il cloruro di sodio viene raccolto nello strato inferiore. Questo residuo d'acqua viene eliminato. Nell'imbuto rimane la base libera di mefedrone puro in benzene".
Da 11:34 a 12:38
Acidificazione. In questa parte della sintesi la base libera di mefedrone viene convertita in sale di cloridrato. L'acido cloridrico viene aggiunto goccia a goccia alla base libera di 4MMC con agitazione costante. Dopo l'acidificazione la soluzione diventa calda e compare un precipitato. Questo precipitato è il mefedrone cloridrato. È necessario misurare costantementeil pH durante la procedura di acidificazione. L'acidificazione viene interrotta quando si raggiunge il pH 5-5,5. Il becher con la miscela viene coperto con una pellicola e messo in freezer per alcune ore.
"La base di mefedrone in benzene viene versata in un becker largo e posta su un agitatore magnetico. Si mette una barra di agitazione all'interno e si inizia a mescolare. Si pone un imbuto a goccia sopra il becher e si aggiungono 55 ml di acido cloridrico alla velocità di 1-2 gocce al secondo"
"Il pH viene misurato ogni 10 secondi per raggiungere un pH di 5-5,5. Nel becher si forma cloridrato di mefedrone e la temperatura aumenta durante la procedura di acidificazione. Il cloridrato di mefedrone può essere dissolto, questa situazione è normale. I cristalli compaiono durante la procedura di raffreddamento"
"L'agitatore viene spento quando il pH è 5-5,5, il becher viene coperto con una pellicola trasparente e messo in un congelatore per 4 ore. La temperatura del congelatore non dovrebbe essere inferiore a -15 ºC".
"Il pH viene misurato ogni 10 secondi per raggiungere un pH di 5-5,5. Nel becher si forma cloridrato di mefedrone e la temperatura aumenta durante la procedura di acidificazione. Il cloridrato di mefedrone può essere dissolto, questa situazione è normale. I cristalli compaiono durante la procedura di raffreddamento"
"L'agitatore viene spento quando il pH è 5-5,5, il becher viene coperto con una pellicola trasparente e messo in un congelatore per 4 ore. La temperatura del congelatore non dovrebbe essere inferiore a -15 ºC".
Da 12:39
Filtrazione e lavaggio.
Si preparal'apparato di filtrazione: L'imbuto di Buechner con un filtro di carta viene posizionato su un matraccio di Buechner nella parte finale del video. Il filtro viene inumidito con acetone per un migliore contatto con la superficie dell'imbuto. La miscela viene agitata bene in modo che il precipitato non si attacchi al becher e viene versata nell'imbuto. Il residuo di mefedrone viene lavato con altre porzioni di acetone e trasferito in un imbuto di Buechner.
Quindi una pompa da vuoto viene collegata al matraccio di Buechner tramite un tubo flessibile. La polvere si addensa leggermente e durante il processo di filtrazione compaiono delle crepe. Si aggiunge una piccola quantità di acetone nell'imbuto di Buechner, spegnendo contemporaneamente il vuoto, per migliorare il lavaggio e il livello di purezza. Il prodotto viene lavato con acetone fino a quando non inizia a gocciolare dall'imbuto.
La polvere viene essiccata in un imbuto di Buechner con il vuoto acceso fino a quando la polvere di mefedrone cloridrato non diventa friabile dopo il lavaggio con acetone. Il mefedrone viene essiccato all'aria in un locale asciutto e pesato.
Si preparal'apparato di filtrazione: L'imbuto di Buechner con un filtro di carta viene posizionato su un matraccio di Buechner nella parte finale del video. Il filtro viene inumidito con acetone per un migliore contatto con la superficie dell'imbuto. La miscela viene agitata bene in modo che il precipitato non si attacchi al becher e viene versata nell'imbuto. Il residuo di mefedrone viene lavato con altre porzioni di acetone e trasferito in un imbuto di Buechner.
Quindi una pompa da vuoto viene collegata al matraccio di Buechner tramite un tubo flessibile. La polvere si addensa leggermente e durante il processo di filtrazione compaiono delle crepe. Si aggiunge una piccola quantità di acetone nell'imbuto di Buechner, spegnendo contemporaneamente il vuoto, per migliorare il lavaggio e il livello di purezza. Il prodotto viene lavato con acetone fino a quando non inizia a gocciolare dall'imbuto.
La polvere viene essiccata in un imbuto di Buechner con il vuoto acceso fino a quando la polvere di mefedrone cloridrato non diventa friabile dopo il lavaggio con acetone. Il mefedrone viene essiccato all'aria in un locale asciutto e pesato.
"Il precipitato risultante viene filtrato sotto vuoto e lavato sul filtro con acetone.
Il bordo lungo del beccuccio dell'imbuto in direzione opposta all'uscita laterale del matraccio viene dispiegato"
"Il filtro deve essere inumidito con acetone."
"Il residuo di polvere di mefedrone nel becher viene lavato con una porzione di acetone"
"Tubo flessibile di una pompa da vuoto"
"Magnete di un agitatore magnetico"
"Il mefedrone viene essiccato all'aria. La resa teorica del cloridrato di mefedrone è di 144 g da 100 g di 4-metilpropiofenone, ma considerando le perdite, si ottengono ~100 g (forse di più)."
Il bordo lungo del beccuccio dell'imbuto in direzione opposta all'uscita laterale del matraccio viene dispiegato"
"Il filtro deve essere inumidito con acetone."
"Il residuo di polvere di mefedrone nel becher viene lavato con una porzione di acetone"
"Tubo flessibile di una pompa da vuoto"
"Magnete di un agitatore magnetico"
"Il mefedrone viene essiccato all'aria. La resa teorica del cloridrato di mefedrone è di 144 g da 100 g di 4-metilpropiofenone, ma considerando le perdite, si ottengono ~100 g (forse di più)."
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