Sono consapevole che esiste un altro thread per la serie DOx nel suo complesso, ma questo sembra essere un metodo diverso da quello elencato lì. sentitevi liberi di cancellare questo thread se mi sbaglio >_<
Circa 30 grammi di dimetossitoluene, sono stati preparati come descritto in un post precedente, attraverso la via TMP in alte rese. Mentre il dimetossitoluene veniva distillato, il complesso di Vilsmeier è stato preparato nel modo seguente:
Un vecchio barattolo di DMF è stato essiccato gettandovi dentro diversi grammi di solfato di sodio secco e agitando per alcuni minuti. Dopo la decantazione, 45 mL di DMF sono stati posti in un RBF da 500 mL e agitati magneticamente. 40 mL di POCl3 non nuovo sono stati aggiunti in una porzione alla DMF tramite un imbuto di aggiunta. La soluzione è stata agitata per 1 ora e mezza a temperatura ambiente, dove è diventata gradualmente di colore arancione intenso, il che indica l'avvenuta formazione del complesso di Vilsmeier.
A questa miscela sono stati aggiunti 15 grammi di dimetossitoluene appena distillato in un'unica soluzione. L'imbuto di addizione è stato sostituito da un condensatore con annesso tubo di essiccazione. Il tutto è stato agitato a RT per 15 minuti e successivamente posto in acqua bollente per due ore. Il tutto si è gradualmente scurito e alla fine delle due ore era nero come la pece. Il tutto è stato gettato in un litro e mezzo di acqua fredda di rubinetto con molto ghiaccio. Il colore è diventato immediatamente arancione e l'odore è quello che le benzaldeidi sostituite tendono a produrre (dolce). Il tutto è stato filtrato quando il ghiaccio si è sciolto. L'intera soluzione è stata filtrata per aspirazione per ottenere 4 grammi di 2,5-dimetossi-4-metil-benzaldeide. La resa era bassa, ma un successivo esame del fango dell'acqua filtrata ha mostrato che era precipitato molto di più. È sempre difficile giudicare quanto fluttua in un fango, ma potrebbe essere sufficiente per avvicinare la resa a 12 grammi o giù di lì, rendendolo un sintetico abbastanza fattibile. Come sempre la pazienza è una grande risorsa in questo tipo di operazioni - forse anche il nuoto imparerà un giorno
La resa finale sarà pubblicata una volta misurata, filtrata correttamente, misurata ecc.
Il BA è stato senza ulteriore purificazione sottoposto a condensazione alá Barium. 4 grammi di Ba, 1,9 grammi di nitroetano, ½ mL di metilammina al 40%, 10 mL di metanolo e lavorato nel solito modo. Ha funzionato a meraviglia e ha dato 4,6 g (resa 87%) di nitropropene abbastanza purificato [nota di fidelis: penso che intenda P2NP quando dice nitropropene].
3,7 g di LAH sono stati messi in 64,5 mL di THF e posti su un agitatore magnetico. A questo ho aggiunto 4,6 g di nitropropene in 64,5 mL di THF. Questa miscela è stata lasciata a riflusso per tutta la notte e sarà purificata tra qualche ora. In teoria, questa miscela sarà sottoposta a test severi durante l'imminente festival. Swim riferirà i risultati.
Tutto sommato, il DOM è stato preparato da zero (quasi) in un giorno di lavoro. Piuttosto interessante, se chiedete a Swim
Se qualcuno ha dei commenti sul reagente di Vilsmeier, in qualche modo modificato, che è stato preparato, è pregato di postarli. Si trattava di una combinazione dell'indolo Vilsmeier dalla pagina di Rh [nota di fidelis: la pagina di Rhodium? non ne sono sicuro] e di un po' di PIHKAL ecc... Sembra che abbia funzionato bene!
La resa finale è stata di 3,2 grammi di cloridrato come sostanza -non così bianca-.
Circa 30 grammi di dimetossitoluene, sono stati preparati come descritto in un post precedente, attraverso la via TMP in alte rese. Mentre il dimetossitoluene veniva distillato, il complesso di Vilsmeier è stato preparato nel modo seguente:
Un vecchio barattolo di DMF è stato essiccato gettandovi dentro diversi grammi di solfato di sodio secco e agitando per alcuni minuti. Dopo la decantazione, 45 mL di DMF sono stati posti in un RBF da 500 mL e agitati magneticamente. 40 mL di POCl3 non nuovo sono stati aggiunti in una porzione alla DMF tramite un imbuto di aggiunta. La soluzione è stata agitata per 1 ora e mezza a temperatura ambiente, dove è diventata gradualmente di colore arancione intenso, il che indica l'avvenuta formazione del complesso di Vilsmeier.
A questa miscela sono stati aggiunti 15 grammi di dimetossitoluene appena distillato in un'unica soluzione. L'imbuto di addizione è stato sostituito da un condensatore con annesso tubo di essiccazione. Il tutto è stato agitato a RT per 15 minuti e successivamente posto in acqua bollente per due ore. Il tutto si è gradualmente scurito e alla fine delle due ore era nero come la pece. Il tutto è stato gettato in un litro e mezzo di acqua fredda di rubinetto con molto ghiaccio. Il colore è diventato immediatamente arancione e l'odore è quello che le benzaldeidi sostituite tendono a produrre (dolce). Il tutto è stato filtrato quando il ghiaccio si è sciolto. L'intera soluzione è stata filtrata per aspirazione per ottenere 4 grammi di 2,5-dimetossi-4-metil-benzaldeide. La resa era bassa, ma un successivo esame del fango dell'acqua filtrata ha mostrato che era precipitato molto di più. È sempre difficile giudicare quanto fluttua in un fango, ma potrebbe essere sufficiente per avvicinare la resa a 12 grammi o giù di lì, rendendolo un sintetico abbastanza fattibile. Come sempre la pazienza è una grande risorsa in questo tipo di operazioni - forse anche il nuoto imparerà un giorno
La resa finale sarà pubblicata una volta misurata, filtrata correttamente, misurata ecc.Il BA è stato senza ulteriore purificazione sottoposto a condensazione alá Barium. 4 grammi di Ba, 1,9 grammi di nitroetano, ½ mL di metilammina al 40%, 10 mL di metanolo e lavorato nel solito modo. Ha funzionato a meraviglia e ha dato 4,6 g (resa 87%) di nitropropene abbastanza purificato [nota di fidelis: penso che intenda P2NP quando dice nitropropene].
3,7 g di LAH sono stati messi in 64,5 mL di THF e posti su un agitatore magnetico. A questo ho aggiunto 4,6 g di nitropropene in 64,5 mL di THF. Questa miscela è stata lasciata a riflusso per tutta la notte e sarà purificata tra qualche ora. In teoria, questa miscela sarà sottoposta a test severi durante l'imminente festival. Swim riferirà i risultati.
Tutto sommato, il DOM è stato preparato da zero (quasi) in un giorno di lavoro. Piuttosto interessante, se chiedete a Swim
Se qualcuno ha dei commenti sul reagente di Vilsmeier, in qualche modo modificato, che è stato preparato, è pregato di postarli. Si trattava di una combinazione dell'indolo Vilsmeier dalla pagina di Rh [nota di fidelis: la pagina di Rhodium? non ne sono sicuro] e di un po' di PIHKAL ecc... Sembra che abbia funzionato bene!
La resa finale è stata di 3,2 grammi di cloridrato come sostanza -non così bianca-.
