Sárga nitrometán?

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Oké, szóval egy teljesen új nyúlüregbe készülök belevágni... fenetilaminok.

A legnehezebben a nitrometánt tudtam megtalálni az országomban - vagy akár az országon kívül, a szállítással kapcsolatos aggályok miatt.
Az abszolút legjobb, amivel elő tudtam állni, hogy egy másik EU-s országból találtam egy szállítót, aki 40%-os nitrometán és bármilyen oldószer keverékét szállította.
Ezért választottam a DCM-et - mindkettő hasznos (egyszer párszor desztillálva), és nem képez azeotropot az NM-mel. Helyes?

A kérdésem a következő, miért nem tudom csak úgy beállítani a köpenyemet 45c-re vagy bármi is legyen a DCM alacsony bp-je, és megvárni, hogy ne forrjon tovább, és ne jöjjön át, majd feljebb vinni a köpenyemet 101c-re, hogy az NM átjöjjön?
Miért van az, hogy amikor a DCM/NM keverék első desztillációját végeztem, a DCM-et egészen 100c-ig húzza át? Ekkor nyilván kicseréled a gyűjtőlombikot, majd újra desztillálod...

Ezt értem, de miért húzza át minden hőmérsékleten a DCM bp-je között egészen az NM BP-jéig, majd azon túl?

Ez a kérdés első része, a második része az, hogy elég gyakori, hogy a nitrometán besárgul?
Beszélgettem a GPT-vel és azt mondta, hogy az NM tiszta és ha sárga árnyalatú, akkor az szennyeződés - most már tudom, hogy nem mindig korrekt a kémiai kérdéseket illetően, viszont aztán rákerestem a google-ra és a sciencemadness-nél jöttek fel emberek, akik erről beszélnek...

Szándékomban áll persze holnap újra desztillálni a NM-et, majd alapvetően egyenesen az első Henry-reakciómra lépni...
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Miután ezt megírtam, végül eléggé tiszta NM-et kaptam, valahogy mindig kissé sárgán, de ez a végén a magasabb frakciókból származott.
Biztos csak sárga volt, amikor a csávó összeállította, mert def semmi más nem volt benne, csak DCM:NM.
Nekem végül kb. 400ml és egy pici pocsolya alapvetően barna kiindulási anyag lett ekkor.
Valahogy úgy 750-800 DCM-hez jutottam, de akkor már félretettem egy párszor visszanyert cuccot egy reakcióból, szóval valószínűleg kell még pár desztilláció.
Bárcsak lenne egy brit linkem ehhez a cucchoz, mivel alapvetően sok mindenre van szükség a dolgokhoz, amiket készítek!
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Vagy az ember szó szerint csak a "metanol" oldatot használhatja, amely átjön, és amelyet vér tisztítására használt!

Tegnap szó szerint lefuttattam a Henry-reakciót a 3,4,5,5-TMOBA-n szobahőmérsékleten a metanol és NM 9%-os keverékével, amely feltételezem, hogy az azeotrop. Katalizátorként etiléndiamint és GAA-t használtam. Eddig a pontig szó szerint csak ezt a szart használtam, hogy időről időre megtisztítsam az üvegedényeimet 🙈

Gyönyörűen működött! Iv még összehasonlítani hozamot a NM / ammónium-acetát módszer, mint ez volt a hűtőszekrényben egy éjszakán át, de én eléggé meglepett, hogy valóban működött tbh!
Kell def megmenteni nekem egy tisztességes mennyiségű pénzt... vagy időt... vagy mindkettő lol
 
Top