Mi okozza a viaszos metamfetamint?

[qwe111]

Izomerelválasztást végeztem! Sikeresen kristályosítottam már vízben, és gyönyörű kristályokat kaptam!
Ugyanezt a módszert használtam, de ezúttal furcsa terméket kaptam! Nem tudom, mit csináltam rosszul?
Meg tudná mondani, hogy mit kellene tennem, hogy normálisan kristályosodjon?
Újra extraháljam a metamfetamin FB-t és csináljam újra? Vagy kristályosítsam más oldószerben?
Nagyon szépen köszönöm!!!

 

[Pororo]

Nem tudom, milyen elválasztási utat használtál, de valószínűleg nem acetont.
ezt próbáltad? készítsd elő a lombikot, a metát a lehető legfinomabb porrá alakítod, és vízmentes acetonba dobod a lombikban. 1 grammonként kb. 5 ml acetont használj. 50 c fölött, de 55 c alatt vízfürdőt használj, és kevergetés közben melegítsd a lombikot.
hűtsük le rt-re, majd tegyük át a hűtőszekrénybe néhány órára, majd tegyük át a hűtőbe 12-24 órára.
Ellenőrizzük az eredményt.

ha nem működik, ismételje meg az összes lépést, de adjon hozzá egy kis vizet, a tisztaságtól függően a met súlyának 5-10%-át.

 

[qwe111]

Üdvözlöm uram, L-borkősav útvonalat használtam az izomerek szétválasztására!
Acetonban történő kristályosítással nem próbálkoztam, kezdő vagyok, és csak vízben történő átkristályosítást végeztem kis tételekben.
Sikeresen kaptam nagyon szép kristályokat a tesztelés során.
Most a metamfetamin és a víz összekeveredett, nátrium-hidroxiddal extraháljam a metamfetamin olajat, hidrogén-klorid gázzal nyerjem a hidrokloridot, majd kristályosítsam át acetonban?
Vagy használjam közvetlenül ezt a viaszos metamfetamint?

 

[Pororo]

le tudná írni lépésről lépésre, hogy mit csinált milyen reagensekkel és oldószerekkel az elejétől (amikor L-borkősavat adott hozzá) a végéig (amikor olajos kristályokat kapott)?

Lehet, hogy megpróbálok válaszolni valamit.

Ha L-borkősavat használtál, ne vedd figyelembe az acetonról szóló üzenetemet: a problémád sokkal bonyolultabb.

 

[qwe111]

Bocsánat uram!
Az L+ borkősavat vízben feloldottam, majd metamfetaminolajat adtam hozzá, addig kevertettem, amíg szilárd anyagot nem kaptam, majd 24 órai hagyás után vákuumszűréssel megszűrtem a borkősav-metamfetamin keveréket.
A kapott folyékony részhez nátrium-hidroxid-oldatot adtam a D-metamfamin kivonásához.
Ezután hidrogén-klorid gázzal kicsapattuk a metamfetamin-hidrokloridot.
A metamfetamin-hidrokloridot 1:1 arányban oldjuk fel desztillált vízben, melegítsük 108 fokra, és várjuk meg a kristályosodást!
Az előző vizsgálat normális volt,
de ezúttal viaszos kristályt kaptam.
Átnéztem az összes információt a fórumon, és néhányan azt mondták, hogy ez azért van, mert a metamfetamin racém.
Van aki azt is mondja, hogy pH érték, én megmértem a pH értéket, kb. 5.
Másik kérdés, hogy a pH érték mérésénél a folyadékot a tesztpapírra cseppentem, és a folyadéknak 3 különböző színe lesz a diffúzió után. A legkülső szín kb. 10, a második réteg 5-6, az első réteg 1-2.
Tanácstalan vagyok, nincs szakmai tudásom és nem értek a kémiához.
Most oldottam fel egy kis adag viaszos metamfetamint és extraháltam metamfetaminolajat nátrium-hidroxiddal, és újra csinálom.
Mert úgy érzem, hogy senki nem fog nekem választ adni.
Mindenesetre köszönöm.

 

[Pororo]

szennyezett metil-olaj volt vagy desztillált? lehet, hogy van benne némi kolloid. ellentétes izomer is csapdába eshet.

Mielőtt a többi cuccot az alaphoz fordítanád, tedd meg a következőket:

Készítsd elő a lombikot, forgasd a metet a lehető legfinomabb porrá, és dobd a lombikba acetonba (99%-os minőségű ok).
használjon 5-10 ml acetont 1 grammonként. készítsen vízfürdőt 50 c felett, de 55 c alatt, és melegítse a lombikot a vízfürdőn, miközben kevergeti, lassan adjon hozzá egy kis vizet is. a víz súlyának ellenőrzése fontos!!! ne adjon több mint 20 g vizet 100 g sójához.
hagyjuk lehűlni rt-re.
néhány órára tegyük át a hűtőbe, majd a fagyasztóba.

utána bázis extrakciót csinálnék, a bázis ezúttal elég tiszta lesz. és ismét l-borkősavval savanyítok. jobb d-borkősavat használni, ha tudsz kapni.

 

[qwe111]

Nincs desztilláció. Izomerek elválasztásakor nem szabad túlságosan szennyezettnek lennie a sav-bázis extrakció után.
Azt hiszem, ez lehet egy pH-probléma.
Mi legyen a metamfetamin vizes oldatának helyes pH-ja?
Köszönöm szépen!

 

[qwe111]

Mivel siettem, megpróbáltam a bázist kivonni és a pH-értéket sósavval <3-ra beállítani. Melegítsük 130 fokra, és öntsünk hozzá 5-szörös térfogatú acetont. És mossuk ki a port fagyasztott acetonnal. Szárítás után vízben 1:1 arányban feloldani, melegíteni és elpárologtatni, majd lehűteni. A metamfetamin a hőmérőn a hűtés után is ugyanolyan viaszos kristály. A főzőpohárban a teljes lehűlés után nem csapódott ki kristály.

Két másik, különböző tételből származó részen már szép kristályok vannak!

Nem tudom megítélni, hogy mi romlott el.
Holnap kipróbálom a módszeredet!
Köszönöm szépen, uram

 

[Pororo]

Még egy részlet

a víz súlyának ellenőrzése fontos!!! ne adjon több mint 20 gr vizet 100 gr sójához.

Úgy értem, hogy a lombikba lassan adsz vizet, amíg az összes met fel nem oldódik. DE ne adj hozzá több mint 20 gr vizet 100 gr metánra. SOHA!!! Ha ekkor még mindig látsz valami szilárd anyagot a lombik alján, akkor fogadok, hogy az nem met, hanem nátrium-klorid.

 

[qwe111]

@G.Patton

Uram, segítsen nekem! Köszönöm szépen!

 

[ByHyde]

 

[ByHyde]

A kisebb tisztaságú racém kristályom a kísérletben szereplő kristálytípussal azonos formájúnak tűnik. Mennyi idő alatt olvad meg és fagy meg a csőben? Össze tudja hasonlítani a D jéggel és információt tud adni?

 

[qwe111]

Úgy tűnik, hogy van némi hasonlóság, és a fórumon talált válasz is a racemizáció miatt van!
De emlékszem, hogy magam is izomer szétválasztást végeztem.
Most nem vagyok a stúdióban. Talán pár nap múlva tudok válaszolni.

 

[Pororo]

Kolloid alakult ki, és a "rossz" izomerjét csapdába ejtette benne.

 

[qwe111]

Igazad van, ma a kivont metil-olajat a hűtőszekrénybe tettem, hogy lehűtsem, és akkor néhány lebegő anyag jelent meg a főzőpohár alján, azt hiszem, ez kell a kolloid, amit mondtál.
A módszered szerint fogom kivonni az olajat.
Néhány napon belül meg tudom mondani az eredményeket. Vennem kell néhány dolgot.
Köszönöm, uram.

 

[qwe111]

Igazad van, ma a kivont metil-olajat a hűtőszekrénybe tettem, hogy lehűtsem, és akkor néhány lebegő anyag jelent meg a főzőpohár alján, azt hiszem, ez kell a kolloid, amit mondtál.
A módszered szerint fogom kivonni az olajat.
Néhány napon belül meg tudom mondani az eredményeket. Vennem kell néhány dolgot.
Köszönöm, uram.