Szia bb
Im bizonytalan ez a recept ive kaptam, ha valaki átnézné, a súlyok helyes? a folyamat helyes? minden hasznos javaslatot nagyra értékelnék.
(psuedo) efedrin előállítása (dl és l formák)
Az összetevők tisztasága
51 ml benzaldehid 99,98%
33 ml nitroetán 99,8%
30 ml 30%-os kálium-karbonát oldat 99,5%
650 ml dietil-éter 99,7%
90 ml 10%-os nátrium-biszulfit oldat 100%
30 g vízmentes magnézium-szulfát - 24,305 g/mol magnézium =28,5% 96 g/mol szulfát =71,5%
19 ml 37%-os formaldehid 37% 37%
6 gramm gramm cinkpor ? 100%
20 ml 45%-os ecetsavoldat 99%
6 gramm kénhidrogéngáz ? - 2*1 g/mol H2 + 32 g / mol S = 34 g/mol H2S, tehát 4,5% h2 és 95,5% s, tehát 6 g h2s esetében 0,27 g h2 (hidrogén), és 5,73 g s (kén).
11 ml 32%-os sósav 32%-os sósav 32%-os
15 ml 40%-os vízmentes nátrium-karbonát-oldat 100%-os oldata
Összefoglaló:
Ebben az eljárásban az efedrint benzaldehidnek nitroetánnal történő kondenzációjával állítják elő kálium-karbonát jelenlétében, majd az elegyet éterrel, majd nátrium-biszulfit oldattal kezelik, amely eltávolítja a nem reagált benzaldehidet, az éterréteget visszanyerik, mossák, majd szárítják, és a kapott éterelegyet bepárolják, hogy a köztes terméket, fenilnitropropanolt nyerjék.
Ezt a fenilnitropropanolt ezután ecetsav és cinkpor jelenlétében formaldehiddel reagáltatva redukálják. A redukció után a reakcióelegyet kénhidrogéngázzal kezelik, hogy az oldott cinket kicsapják, majd a kapott elegyet megszűrik és éterrel, majd sósavval kezelik. Ezután az éterréteget eltávolítjuk, majd a vizes réteget nátrium-karbonáttal kezeljük az efedrin szabad bázisának felszabadítása érdekében. A szabadbázist ezután éterbe extraháljuk, az éterréteget visszanyerjük és megszárítjuk, majd bepároljuk vagy hidrogén-klorid gázzal kezeljük, hogy megkapjuk a hidrokloridot.
Fenilnitropropanol előállítása:
Egy megfelelő főzőpohárba vagy kúpos lombikba tegyünk 51 ml benzaldehidet, majd 33 ml nitroetánt, közvetlenül ezután adjunk hozzá 30 ml 30%-os kálium-karbonát oldatot, az egész keveréket szobahőmérsékleten gyorsan keverjük 2 órán át.
Hideg vízfürdőre vagy jégfürdőre lehet szükség ahhoz, hogy a reakcióelegyet szobahőmérsékleten (szobahőmérsékleten) vagy az alatt tartsuk. Ne engedje, hogy a reakcióelegy hőmérséklete 25 Celsius-fok fölé emelkedjen.
2 órai keverés után adjunk a reakcióelegyhez 200 ml dietil-étert, röviddel ezután adjunk hozzá 90 ml 10%-os nátrium-biszulfit-oldatot, és 30 percig keverjük mérsékelten az egész reakcióelegyet.
Ezután tegyük a teljes reakcióelegyet egy szeparációs tölcsérbe, és távolítsuk el az alsó vizes réteget, hagyjuk az éterréteget a szeparációs tölcsérben, és mossuk az éterréteget 3 x 75 ml hideg vízzel, minden alkalommal eltávolítva az alsó vizes réteget.
Tegyük az éterréteget egy megfelelő főzőpohárba vagy kúpos lombikba, adjunk hozzá 15 g vízmentes magnézium-szulfátot, és keverjük az egész keveréket 10 percig, hogy az éterben lévő víz felszívódjon. Ezután szűrjük le a magnézium-szulfátot.
Tegyük a szűrt éterkeveréket egy desztilláló készülékbe, és távolítsuk el az étert, amikor már nem folyik át vagy nem gyűlik össze több éter, hagyjuk a maradékot szobahőmérsékletre lehűlni, majd gyűjtsük össze ezt a maradékot, mivel az a kívánt fenilnitropropanolból áll.
A fenilnitropropanol redukciója efedrinné:
Egy megfelelő, motoros keverővel ellátott lombikot helyezzen jégfürdőbe, és adjon hozzá 15 g fenilnitropropanolt, hűtse le a fenilnitropropanolt 0 Celsius-fokra, majd adjon hozzá 19 ml 37%-os formaldehidet, kezdje el erőteljesen keverni ezt a tartalmat, majd óvatosan adjon hozzá 20 ml 45%-os ecetsavoldatot, ezt adagonként tegye, és ne hagyja, hogy a reakcióelegy 5 Celsius-fok fölé emelkedjen. Ha az összes savas oldatot belekevertük, akkor kezdjük el adagokban hozzáadni összesen 6 g cinkport, mindig ügyelve arra, hogy a reakcióelegyet 5 Celsius-fok alatt tartsuk.
Folytassa a reakcióelegy 5 Celsius-fok alatti keverését körülbelül 90 percig, hogy a reakció befejeződjön. Ezután hagyja abba a keverést, és szűrje le az oldhatatlan cinket vagy egyéb anyagokat.
Tegye vissza a szűrt reakcióelegyet a jégfürdőbe, és buborékosítson bele 6 gramm hidrogén-szulfidgázt, miközben a reakcióelegyet erőteljesen vagy mérsékelten keveri. A hidrogén-szulfidgáz a reakcióelegyben lévő oldott cinket előbbre fogja vinni.
Ezután szűrjük le a reakcióelegyet, hogy eltávolítsuk a cinket és minden más oldhatatlan anyagot. Mossuk át a lombikot egy kis mennyiségű vízzel, és ezt is szűrjük le.
Adjunk a keverékhez 250 ml hideg vizet, levonva a lombik átmosásához használt kis mért mennyiséget, majd adjunk hozzá 150 ml étert, majd 11 ml 32%-os sósavat, és az egész keveréket kb. 1 órán keresztül erőteljesen keverjük.
1 óra elteltével tegyük a teljes reakcióelegyet egy szeparációs tölcsérbe, és távolítsuk el az alsó vízréteget, amely a kívánt efedrin terméket hidroklorid formájában tartalmazza. Távolítsa el az éterréteget, és a következő alkalommal újrahasznosítsa.
A visszanyert vízréteghez adjunk 15 ml 40%-os nátrium-karbonát oldatot, és keverjük az elegyet kb. 15 percig. Ezután extraháljuk ezt a teljes keveréket 3 x 100 ml éterrel egy szeparátor segítségével.
Ezután egyesítsük az éteradagokat, adjunk hozzá 15 g vízmentes magnézium-szulfátot, és keverjük az elegyet 10 percig, majd szűrjük le a magnézium-szulfátot.
Ezután a szűrt éterkeveréket tegyük egy desztilláló készülékbe, és távolítsuk el az étert, amíg a teljes térfogat 80%-ra nem csökken. Az így kapott éterkoncentrátumot ezután a termék visszanyerése érdekében szűrni lehet, majd vákuumszárítással szárítani, vagy alacsony hőfokon (legfeljebb 25 Celsius-fokon) elhelyezett kristályosító edénybe helyezni, ahol egy ventilátor óvatosan fújja át az edény tetejét, hogy a maradék éter elpárolgása felgyorsuljon. Az éter eltávolítása után a terméknek ki kell kristályosodnia az edényben, a terméket ki kell nyerni, meg kell mérni, az eredményeket fel kell jegyezni, és megfelelő borostyánszínű üvegben kell tárolni.
Im bizonytalan ez a recept ive kaptam, ha valaki átnézné, a súlyok helyes? a folyamat helyes? minden hasznos javaslatot nagyra értékelnék.
(psuedo) efedrin előállítása (dl és l formák)
Az összetevők tisztasága
51 ml benzaldehid 99,98%
33 ml nitroetán 99,8%
30 ml 30%-os kálium-karbonát oldat 99,5%
650 ml dietil-éter 99,7%
90 ml 10%-os nátrium-biszulfit oldat 100%
30 g vízmentes magnézium-szulfát - 24,305 g/mol magnézium =28,5% 96 g/mol szulfát =71,5%
19 ml 37%-os formaldehid 37% 37%
6 gramm gramm cinkpor ? 100%
20 ml 45%-os ecetsavoldat 99%
6 gramm kénhidrogéngáz ? - 2*1 g/mol H2 + 32 g / mol S = 34 g/mol H2S, tehát 4,5% h2 és 95,5% s, tehát 6 g h2s esetében 0,27 g h2 (hidrogén), és 5,73 g s (kén).
11 ml 32%-os sósav 32%-os sósav 32%-os
15 ml 40%-os vízmentes nátrium-karbonát-oldat 100%-os oldata
Összefoglaló:
Ebben az eljárásban az efedrint benzaldehidnek nitroetánnal történő kondenzációjával állítják elő kálium-karbonát jelenlétében, majd az elegyet éterrel, majd nátrium-biszulfit oldattal kezelik, amely eltávolítja a nem reagált benzaldehidet, az éterréteget visszanyerik, mossák, majd szárítják, és a kapott éterelegyet bepárolják, hogy a köztes terméket, fenilnitropropanolt nyerjék.
Ezt a fenilnitropropanolt ezután ecetsav és cinkpor jelenlétében formaldehiddel reagáltatva redukálják. A redukció után a reakcióelegyet kénhidrogéngázzal kezelik, hogy az oldott cinket kicsapják, majd a kapott elegyet megszűrik és éterrel, majd sósavval kezelik. Ezután az éterréteget eltávolítjuk, majd a vizes réteget nátrium-karbonáttal kezeljük az efedrin szabad bázisának felszabadítása érdekében. A szabadbázist ezután éterbe extraháljuk, az éterréteget visszanyerjük és megszárítjuk, majd bepároljuk vagy hidrogén-klorid gázzal kezeljük, hogy megkapjuk a hidrokloridot.
Fenilnitropropanol előállítása:
Egy megfelelő főzőpohárba vagy kúpos lombikba tegyünk 51 ml benzaldehidet, majd 33 ml nitroetánt, közvetlenül ezután adjunk hozzá 30 ml 30%-os kálium-karbonát oldatot, az egész keveréket szobahőmérsékleten gyorsan keverjük 2 órán át.
Hideg vízfürdőre vagy jégfürdőre lehet szükség ahhoz, hogy a reakcióelegyet szobahőmérsékleten (szobahőmérsékleten) vagy az alatt tartsuk. Ne engedje, hogy a reakcióelegy hőmérséklete 25 Celsius-fok fölé emelkedjen.
2 órai keverés után adjunk a reakcióelegyhez 200 ml dietil-étert, röviddel ezután adjunk hozzá 90 ml 10%-os nátrium-biszulfit-oldatot, és 30 percig keverjük mérsékelten az egész reakcióelegyet.
Ezután tegyük a teljes reakcióelegyet egy szeparációs tölcsérbe, és távolítsuk el az alsó vizes réteget, hagyjuk az éterréteget a szeparációs tölcsérben, és mossuk az éterréteget 3 x 75 ml hideg vízzel, minden alkalommal eltávolítva az alsó vizes réteget.
Tegyük az éterréteget egy megfelelő főzőpohárba vagy kúpos lombikba, adjunk hozzá 15 g vízmentes magnézium-szulfátot, és keverjük az egész keveréket 10 percig, hogy az éterben lévő víz felszívódjon. Ezután szűrjük le a magnézium-szulfátot.
Tegyük a szűrt éterkeveréket egy desztilláló készülékbe, és távolítsuk el az étert, amikor már nem folyik át vagy nem gyűlik össze több éter, hagyjuk a maradékot szobahőmérsékletre lehűlni, majd gyűjtsük össze ezt a maradékot, mivel az a kívánt fenilnitropropanolból áll.
A fenilnitropropanol redukciója efedrinné:
Egy megfelelő, motoros keverővel ellátott lombikot helyezzen jégfürdőbe, és adjon hozzá 15 g fenilnitropropanolt, hűtse le a fenilnitropropanolt 0 Celsius-fokra, majd adjon hozzá 19 ml 37%-os formaldehidet, kezdje el erőteljesen keverni ezt a tartalmat, majd óvatosan adjon hozzá 20 ml 45%-os ecetsavoldatot, ezt adagonként tegye, és ne hagyja, hogy a reakcióelegy 5 Celsius-fok fölé emelkedjen. Ha az összes savas oldatot belekevertük, akkor kezdjük el adagokban hozzáadni összesen 6 g cinkport, mindig ügyelve arra, hogy a reakcióelegyet 5 Celsius-fok alatt tartsuk.
Folytassa a reakcióelegy 5 Celsius-fok alatti keverését körülbelül 90 percig, hogy a reakció befejeződjön. Ezután hagyja abba a keverést, és szűrje le az oldhatatlan cinket vagy egyéb anyagokat.
Tegye vissza a szűrt reakcióelegyet a jégfürdőbe, és buborékosítson bele 6 gramm hidrogén-szulfidgázt, miközben a reakcióelegyet erőteljesen vagy mérsékelten keveri. A hidrogén-szulfidgáz a reakcióelegyben lévő oldott cinket előbbre fogja vinni.
Ezután szűrjük le a reakcióelegyet, hogy eltávolítsuk a cinket és minden más oldhatatlan anyagot. Mossuk át a lombikot egy kis mennyiségű vízzel, és ezt is szűrjük le.
Adjunk a keverékhez 250 ml hideg vizet, levonva a lombik átmosásához használt kis mért mennyiséget, majd adjunk hozzá 150 ml étert, majd 11 ml 32%-os sósavat, és az egész keveréket kb. 1 órán keresztül erőteljesen keverjük.
1 óra elteltével tegyük a teljes reakcióelegyet egy szeparációs tölcsérbe, és távolítsuk el az alsó vízréteget, amely a kívánt efedrin terméket hidroklorid formájában tartalmazza. Távolítsa el az éterréteget, és a következő alkalommal újrahasznosítsa.
A visszanyert vízréteghez adjunk 15 ml 40%-os nátrium-karbonát oldatot, és keverjük az elegyet kb. 15 percig. Ezután extraháljuk ezt a teljes keveréket 3 x 100 ml éterrel egy szeparátor segítségével.
Ezután egyesítsük az éteradagokat, adjunk hozzá 15 g vízmentes magnézium-szulfátot, és keverjük az elegyet 10 percig, majd szűrjük le a magnézium-szulfátot.
Ezután a szűrt éterkeveréket tegyük egy desztilláló készülékbe, és távolítsuk el az étert, amíg a teljes térfogat 80%-ra nem csökken. Az így kapott éterkoncentrátumot ezután a termék visszanyerése érdekében szűrni lehet, majd vákuumszárítással szárítani, vagy alacsony hőfokon (legfeljebb 25 Celsius-fokon) elhelyezett kristályosító edénybe helyezni, ahol egy ventilátor óvatosan fújja át az edény tetejét, hogy a maradék éter elpárolgása felgyorsuljon. Az éter eltávolítása után a terméknek ki kell kristályosodnia az edényben, a terméket ki kell nyerni, meg kell mérni, az eredményeket fel kell jegyezni, és megfelelő borostyánszínű üvegben kell tárolni.
Egy percig vizsgálom alaposan