Trans ,4methylaminorex az igazi jég a király a stims

[Lordoftheshard]

Transz-4-metilaminorex kálium-cianáton keresztül

Vegyszerek:
28,2 g (0,15 mol) (+/-) norefedrin-HCl. MEGJEGYZÉS: A (+/-) norefedrin-HCl és a (+/-) norspeudoefedrin mind a PPA kategóriájába tartoznak. Norefedrinre van szüksége, nem norspeudoefedrinre.
12,0 g kálium-cianát (KOCN)
172 ml 2M sósav (HCl)
20% nátrium-karbonát (Na2CO3)
Diklór-metán (DCM)
Desztillált víz (dH2O)

Felszerelés: A dikloridok és a dikloridok (D2) előállítása:
500 ml-es laposfenekű lombik
Mágneses főzőlap keverőpálcával
Hőmérő

Tegyen 28,2 g PPA-HCl-t kb. 150 ml dH2O-ba az 500 ml-es Erlenmeyer-lombikba. Az egésznek könnyen fel kell oldódnia. Ezután adjunk hozzá 12,0 g KOCN-t és keverjük mágnesesen. A KOCN kb. 75%-ának könnyen fel kell oldódnia. Az elegyet közvetlenül a forrólemezen refluxálja vissza. A főzőlapnak éppen elég forrónak kell lennie ahhoz, hogy felforralja az elegyet. Körülbelül 35 °C-on az összes KOCN-nak fel kell oldódnia. Refluxoljon kb. 2,5 órán keresztül, majd hagyja szobahőmérsékletűre hűlni. Először észre kell vennie, hogy tiszta olaj csapódik ki a tetején. További hűtéskor fehér pelyhek fognak kicsapódni az alján. Tegye a lombikot a fagyasztóba kb. ½ órára, vagy amíg a hőmérséklet 5 °C-ra nem csökken. Öntse az oldatot egy pyrex edénybe, és lassan párologtassa el alacsony hőfokon. Ne párologtassa el teljesen. Ezután tegye vissza az oldatot a kimosott Erlenmeyer-lombikba, és adjon hozzá kb. 275 ml dH2O-t. Enyhén fel kell oldódnia. Mágnesesen keverje meg, és kezdje el melegíteni az oldatot. Adjon hozzá 172 ml 2M HCl-t, és folytassa a keverést és a melegítést, amíg éppen csak fel nem forr. Körülbelül 50-60 °C-on a fehér oldatnak ismét átlátszóvá kell válnia. Újra refluxáljunk kb. 2,5 órán át, végig mágneses keverés mellett. Hagyjuk szobahőmérsékletre hűlni. Fehér por jelenik meg.

Mossuk az oldatot 3-szor kis mennyiségű DCM-mel. Izoláljuk a vizes fázist, és bázisosítsuk a 20%-os Na2CO3-mal, amíg nem válik ki több fehér por. Szűrje le a fehér port gravitációs szűrővel, és hagyja megszáradni szobahőmérsékleten ventilátorral vagy alacsony hőmérsékleten sütőben. A hozamnak körülbelül 15,5 g (+/-) transz 4-MAR szabadbázisnak kell lennie. [Könnyen képződik Hcl-só.]

A termék sózásához és HCL-é alakításához nem lehet a szokásos módon csinálni, egyenlő moláris mennyiségű HCl-savat kell hozzáadni a szabadbázishoz, és 10-szeres mennyiségű xilolt és azeotrópot kell hozzáadni a termék desztillálásához, ha a desztilláció befejeződött, mossa a reakciókeveréket kétszer vízmentes acetonnal, és tegye a fagyasztóba, így könnyű ez a szintézis és a legjobb terméket teszi a met a 4mar szegény ember változata.

Tisztelet a feltalálója ennek a szintetizátor Billy Floridából Aka BetterLivingGuy

 

[K-Cyanide]

Nagyszerű! 2 hüvelykujj fel!.

Rejtély marad, hogy a met miért győzedelmeskedett a 4-MAR felett. Egyébként hogyan készíted el a PPA-t ? Gondolom rég elmúltak már azok az idők, amikor a PPA-t az OTC tablettákból ektrahálták. Benzaldehid és nitroetán kondenzációval (lúgos/alkoholos oldatban), majd Zn/kénsavas redukcióval?

Az Ön bejegyzése emlékeztetett egy olyan módszerre, amellyel L-fenilacetilkarbinolt (L-PAC) állítanak elő benzaldehid biotranszformációjával, élesztővel, erjesztéssel. Az L-PAC ezután reduktív aminálással PPA-vá alakítható. Mindig is szerettem volna egyszer kipróbálni ezt a módszert. Ez egyfajta bűvöletet gyakorol rám. Talán ez egy indító jel arra, hogy végre megpróbáljam.

 

[azides]

A KCN és a cianid-bromid valószínűleg méh miért társulna

 

[testint]

A cianogén-bromidot tudomásom szerint nem is árulják ... Meg kell készíteni, ahogy szükség van rá .oh és vigyázz a csapatra gyerekek

 

[azides]

Helyes A cianogén-bromidot nem árulják, és úgy hangzik, mint valami szaros szar.

Cianid + bróm, igen, oké, látom, hogy minden metamfetamin szakács Mississippi nyugati oldalán csinálja.

 

[Lordoftheshard]

Az állatorvosoknál törpöltük a kutyáinkat, hogy inkontinencia tablettát kapjanak kutyáknak a tablettákban ppa van benne
Aztán a barátom értékesítési képviselőként dolgozott az állatorvosi termékeknél, és a főnökét rávettük, hogy álljon mellénk, és a készletfelvétel során megszerezzük a tablettákat.
Én pedig norefedrint szereztem Indiából és Németországból, amíg a DEA el nem baszott mindent, és meg nem szorította a cégeket.
Az Lpac a legjobb megoldás, ha saját norefedrint akarsz készíteni.

 

[Stretcher5335]

A benzaldehidek erjesztése... Úgy hangzik, mintha mindenki meg akarná csinálni, de soha nem teszi meg. És sokan keresnek válaszokat, amikor nincs senki, aki képes lenne valós válaszokat adni. Mint minden erjesztésnél, itt is minden a közegtől, az élesztőtől és a hőmérséklettől függ. A felsorolt összes összetevőt mérlegelték és vízben hígították a 800 cm-es készítményhez.
Közeg A Közeg B Közeg C
PEPTON 4.8g PEPTON 4.8 Élesztőkivonat 4.8g
NÁTRIUM-PYRUVÁT 49,3g SURKOSZ 80g SURKOSZ 80g
SZITRINSAV 8,4g SZITRINSAV 8,4g AMMÓNIUM-SULFÁT 7,32g
MAGNÉZIUM-SULFÁT 0,4g PH 4,5-re van szükség mind az A, mind a B csoporthoz KÁLIUM-DIHIDROGÉN-FOSZFÁT .8g
A PH-NAK 5,5-NEK KELL LENNIE

 

[Lordoftheshard 2]

Meg tudná magyarázni részletesebben a teljes eljárást és a hozzám hasonló idióták számára könnyebben érthető dolgokat
Medium A mit jelent. A következőkből áll
Medium B ugyanaz, mint a fentiekben
C médium ugyanaz, mint a fentiekben
és a teljes eljárást, hogy mennyi ideig kell hagyni az egyes médiumokat, milyen hőmérsékleten és így tovább, laikus nyelven.
Hálás vagyok a tudásodért, és szeretnék saját noreph-et készíteni.

 

[azides]

Meg tudná magyarázni részletesebben a teljes eljárást és a hozzám hasonló idióták számára könnyebben érthető dolgokat
Medium A mit jelent. A következőkből áll

Ha nem érted meg, ne csináld.Míg az LPAC készítése olyan, mint a sörfőzés a következő lépés.


ez a szar magában foglalja a cianidot és a brómot együtt, hogy cianogént készítsenek a bróm a mérgező szar.


A cianogén-bromid hatással lehet rád, ha belélegzed, és
a bőrön keresztül.
* Az érintkezés irritálhatja a bőrt és a szemet.
* A cianogén-bromid belélegzése irritálhatja az orrot és a szemet.
orrot és a torkot.
* A cianogén-bromid belélegzése irritálhatja a tüdőt.
köhögést és/vagy légszomjat okozhat. Magasabb
expozíció folyadék felhalmozódását okozhatja a tüdőben.
(tüdőödéma), ami orvosi vészhelyzetet jelent, súlyos
légszomjjal jár.
* A cianogén-bromidnak való nagyfokú expozíció halálos kimenetelű
Cianidmérgezés, amely az arc, a mellkas és a mellkas kipirulásával jár.
szorító érzés, fejfájás, hányinger, hányás, gyengeség,
zavartság, szédülés és alvászavarok. Magas szintek
görcsöket és halált okozhat




A hidrazidok jól ismert reakciója cianogén-bromiddal, amelyet általában kálium- vagy nátrium-hidrogénkarbonát jelenlétében végeznek, 2-amino-5-szubsztituált-1,3,4-oxadiazolokat eredményez. Az elmúlt 10 évben ezt a reakciót többször alkalmazták, főként biológiailag aktív származékok előállítására.....

A becenevem AZIDES... AZIDES go BOOM ... Egy hidrazid egy sav és egy nitrit jelenlétében a megfelelő aziddá alakul át. Hidrazoesav csak azidokból és egy savból (vízből) állítható elő.

Lásd


Mennyire veszélyes a túl veszélyes? Az azidok kémiájának perspektívája


Mennyire veszélyes a túl veszélyes? Az azidok perspektívája
Kémia
Idézd ezt: Cite This: J. Org. Chem. 2022, 87, 11293-11295 Online olvasás
ACCESS Metrics & More cikkajánlások
Minden vegyésznek tisztában kell lennie a kockázatokkal, amelyek az ő
és mérlegelniük kell, hogyan védhetik meg megfelelően
magukat és kollégáikat az ilyen veszélyektől. Ez felveti
a kérdés: Lehet-e egy reakció olyan veszélyes, hogy egy általános
laboratóriumban, még ilyen óvintézkedések mellett is,
a fennmaradó kockázat még mindig túl magas? Azt állítjuk, hogy igen, bizonyos
reakciók tartoznak ebbe a kategóriába: azok, amelyek a sztöchiológiás
metrikus mennyiségű hidrazoesavat használnak, azok, amelyek átmeneti reakciókat képeznek
azidokat képeznek, és azok, amelyek szervetlen azidot kombinálnak
diklórmetánnal kombinálnak.
A folyóiratban nemrégiben megjelent Gazvoda et al.
leír egy eljárást triazolok alkinokból történő előállítására.
sztöchiometrikus nátrium-azid, sztöchiometrikus sav, és
katalitikus réz, majd egy olyan feldolgozás következik, amely magában foglalhat
diklórmetán.1,2 Mint ipari kémikusok, akik évtizedes tapasztalattal rendelkeznek
tapasztalattal rendelkeznek az azidkémia biztonságos méretnövelésében, kötelességünknek érezzük, hogy
hogy megosszuk a kutatóközösséggel a három legfontosabb biztonsági
biztonsági aggályainkat ezzel az eljárással kapcsolatban.
Az első esetben a nátrium-azid és a sav kombinációja
hidrazoesav keletkezik. A hidrazoesav egyszerre akut mérgező és
(egér LD50 = 22 mg/kg)3 és erős robbanóanyag; a hidrazoidsavban a
tiszta formájában a hidrauzoesav robbanékonyabb, mint a TNT és a
nagyságrendekkel kevésbé stabil.4 Az első tudósok, akik izolálták a hidrazoátrát
hidrauzoesavat (Curtius és Radenhausen, 1891)5 a hidrauzoesavat a következőképpen találták meg
hogy "50 mg robbanás elegendő volt ahhoz, hogy szétbomlassza a
készüléket porrá", és amikor egy későbbi 700 mg-os adagot
"spontán felrobbant", súlyosan megsebesítette a társszerzőt.
(Radenhausen), és a robbanás lökéshulláma
összetört minden üvegedényt a közelben. Nincs biztonságos mennyiség
ha tiszta hidrazsoesavval van dolgunk.
Míg a híg hidrazsoesav biztonságosabb, mint a tiszta vegyület,
továbbra is rendkívül veszélyes. A gázfázisban a keverékek
nitrogénnel keverve, amelyek több mint 10% HN3-t tartalmaznak, robbanásveszélyesek.4g In
vízben a pontos értéket nem határozták meg, de az alábbiakat lehet mondani
de általánosan elfogadott, hogy a >20 tömegszázalék HN3-tartalmú oldatok
robbanásveszélyesek.6 A hidrazsoesav oldatban jelentett egyedi veszélyt
hogy alacsony forráspontja (∼36 °C) miatt a hidraulikus hidraulikus oldat véletlenszerű elvesztése
híg, nem robbanásveszélyes oldat elpárolgása és újrakondenzálódása.
oldat koncentrált, robbanásveszélyes oldatot eredményezhet (lásd
1. ábra).7 Fontos megérteni, hogy a kondenzált cseppek
koncentrált hidrazsoesav kondenzátumai nem igényelnek sem oxigént, sem pedig
szikra ahhoz, hogy felrobbanjon (azaz az úgynevezett "tűz háromszög" nem létezik).
nem alkalmazható).4b A legkisebb súrlódás vagy ütközés is képes
detonációhoz vezethet. Számos robbanásról számoltak be
hidrazoesav oldattal való foglalkozás során, amelyek közül sok esetben
sajnálatos módon sérülésekhez és halálesetekhez vezetett.8
Általánosságban elmondható, hogy ha híg hidrazsoesavoldatokat kell
előállítása vagy tárolása során a legjobb gyakorlat az alacsony forráspontú hidraulikus hidraulikus oldat hozzáadása
oldószer (például éter vagy pentán) hozzáadása a gőzök és/vagy a hidraulikus oldószerek hígítására.
kondenzátumot.4f A hőmérsékleten és a pH-n alapuló számítások
szükséges lehet a megfelelő biztonságos koncentráció megértéséhez
6b,7b Továbbá, ha egy reakciórendszer hidrazoikus
hidrazoesavat tartalmaz vagy hidrazoesav keletkezhet, egy folyamatos nitrogén
a fejtér folyamatos nitrogénnel történő tisztítását lehet alkalmazni a hidrogénhidrogéntartalom
a kondenzáció megakadályozására, és a teljes készüléket fenn lehet tartani
37 °C felett kell tartani, hogy a hidrazoesav ne tudjon kondenzálódni.
Visszatérve a triazolszintézis ismertetett eljárásához
a Gazvoda és munkatársai által kidolgozott triazolvegyületre, a második fő biztonsági probléma a
Közzétett: szeptember 2, 2022
1. ábra. A Henry-törvény és az Antoine-egyenlet alkalmazása egy 2,0
HN3 25 °C-os vízben lévő, 25 tömegszázalékos oldatára9
Editorialpubs.acs.org/joc
Közzétette: American Chemical 2022
Society 11293

https://doi.org/10.1021/acs.joc.2c01402

J. Org. Chem. 2022, 87, 11293-11295Letöltés a 73.170.156.34 címen keresztül 2024. január 19-én 22:51:42-kor (UTC).A közzétett cikkek jogszerű megosztásának lehetőségeiért lásd https://pubs.acs.org/sharingguidelines.
Rézsók és nátrium-azid kombinációja. Voltak már
több mint egy tucatnyi dokumentált robbanás történt, amelyek a következőkből eredtek
réz(I)azid, réz(II)azid, vagy azonosítatlan keverékekből származó réz(I)azid, réz(II)azid, vagy azonosítatlan keverékekből származó
réz és nátrium-azid vagy hidrazoesav keverékeiből.10 A robbanások száma
robbanások következtében meghalt személyek száma legalább 16. Nincs
általános legjobb gyakorlat az átmeneti fémek reakciókhoz való hozzáadására vonatkozóan.
szervetlen azidot vagy hidrazoesavat tartalmazó reakciókhoz, mert az ilyen
cselekmény rendkívül veszélyes. Magas robbanásveszélyes, ütés-, súrlódás-,
és statikusan érzékeny azid sókat állítottak elő Al-ból, Ca-ből, és Ca-ből,
Ti, V, Cr, Mn, Co, Ni, Cu, Zn, Mo, Pd, Ag, Cd, Sn, Sb, Te, Ba,
Pt, Au, Hg, Tl, Pb és Bi.4b Különösen réz(II)azidból,
a jelentések szerint annyira érzékeny az ütésre, hogy óvatosan
a kristályos szilárd anyag megzavarása, még víz alatt is, a kristályos szilárd anyagot
heves robbanáshoz vezet.10b Emiatt az olyan ipari létesítmények, amelyeket
szervetlen azidokat előállítanak vagy használnak, nagy gondot fordítanak arra, hogy biztosítsák, hogy
a fémek szigorúan ki vannak zárva (azaz nincs fémreaktor).
alkatrészek, fém szerelvények, fém termoelemek, fém reaktorelemek, fém alkatrészek, fém szerelvények, fém hőelemek, fém hőelemek, fém hőelemek.
fémkanalakat vagy spatulákat; még a padlólefolyókat is lefedik, hogy
megakadályozzák, hogy az azid a rézcsövekbe kerüljön).4b,e
Az eljárás során felmerülő utolsó jelentős biztonsági probléma
Gazvoda és munkatársai szerint a diklór-metán használata a
feldolgozásához. Amint arról már számos alkalommal beszámoltunk, a
a szervetlen azid és a diklórmetán kombinációja
rendkívül robbanásveszélyes, sokkhatásra érzékeny diazidometánhoz vezethet. Mint a
a hidrazoesavhoz és a rézazidhoz hasonlóan, ez a veszélyes
vegyületet is számos robbanásban vonták felelősségre.
beleértve azokat is, amelyek súlyos sérülésekhez vezettek.11
Azzal szeretnénk zárni, hogy komolyan emlékeztetünk mindenkit
laboratóriumi vegyészeknek, hogy a szervetlen aziddal való munka megköveteli a következő intézkedéseket
gondosságot igényel. Általános szabályként a savak, a halogénezett oldószerek és az
fémeket szigorúan kerülni kell. Javasoljuk továbbá, hogy
mind a szerzők, mind a bírálók tartsák szem előtt ezeket a súlyos biztonsági aggályokat.
a kéziratok elkészítése és értékelése során. Mi mindannyian
mindannyiunknak meg kell tennünk a magunk részét a rendkívüli veszélyekkel kapcsolatos tudatosság terjesztésében.
elkerüljük a múlt tragikus hibáinak megismétlődését.
Daniel S. Treitler orcid.org/0000-0001-5375-4920
Simon Leung
■ SZERZŐI INFORMÁCIÓK
Teljes körű elérhetőségek a következő címen érhetők el:

https://pubs.acs.org/10.1021/acs.joc.2c01402

Megjegyzések
Az ebben a szerkesztőségi cikkben kifejtett nézetek a szerzők sajátjai és
nem feltétlenül az ACS nézetei.
Mindkét szerző a Bristol Myers Squibb alkalmazottja. Bristol
Myers Squibb részt vett a jelen közlemény felülvizsgálatában és jóváhagyásában.
kézirat elkészítésében.
■ KÖSZÖNETNYILVÁNÍTÁS
A szerzők őszinte köszönetet mondanak Andrej Shemetnek és
Vladislav Lisnyaknak a nem angol nyelvű szövegek fordításában nyújtott segítségükért.
publikációk elkészítésében. Ezenkívül a szerzők köszönettel tartoznak Michael
Dummeldingernek a Henry-törvénnyel/Antoine-törvénnyel kapcsolatos segítségéért.
Egyenlettel kapcsolatos számításokhoz a hidrazoesav gőzfázisban.
A szerzők köszönetet mondanak továbbá Gregg Feigelsonnak, Lakshmi
Narasimhan, Zachary Garlets és Trevor Sherwood számára az általuk nyújtott segítségért.
a kézirat gondos átnézését.
■ HIVATKOZÁSOK
(1) Jankovič , D.; Virant, M.; Gazvoda, M. Copper-Catalyzed Azide-
Alkin cikloaddíciója nátriumból in situ képződött hidrazoesavnak
Azidból származó 4-monoszubsztituált-1,2,3-triazolok. J. Org. Chem. 2022,
87, 4018.
(2) A Gazvoda professzorral folytatott kommunikációnk nyomán egy
az eredeti publikáció helyesbítésére: Jankovič , D.; Virant, M.;
Gazvoda, M. Helyesbítés a "Copper-Catalyzed Azide-Alkyne Cyclo-
hidrazoesavnak nátrium-azidból in situ képződő hidrazoesav-addíciója
4-monoszubsztituált-1,2,3-triazolokat eredményez". J. Org. Chem. 2022, 87,
8277.
(3) a) Trout, D.; Esswein, E. J.; Hales, T.; Brown, K.; Solomon, G.;
Miller, M. Expozíciók és egészségügyi hatások: a munkavállalók értékelése egy
nátrium-azidot előállító üzemben dolgozók értékelése. Am. J. Ind. Med. 1996, 30, 343. (b)
Lewis, R. J., Sr., Ed. Sax's Dangerous Properties of Industrial Materials (Az ipari anyagok veszélyes tulajdonságai);
Wiley & Sons, Inc: Hoboken, 2004.
(4) (a) Fedoroff, B. T.; Aaronson, H. A.; Sheffield, O. E.; Reese, E.
F.; Clift, G. D. Encyclopedia of Explosives and Related Items; Picatinny
Arsenal: Dover, 1960. (b) Fair, H. D., Walker, R. F., Ed. Energetic
Materials Vol 1: Physics and Chemistry of the Inorganic Azides; Plenum
Press: New York, 1977. (c) Pepekin, V. I. Detonációs paraméterek.
kritérium robbanóanyagokhoz. Polym. J. Chem. 1981, 55, 1405. (d) Patnaik,
P. Átfogó útmutató a vegyi anyagok veszélyes tulajdonságaihoz
Substances; Van Nostrand Reinhold, 1992. (e) Peer, M. Veszélyes
Reakciók. Nátrium-azid az ipari szerves szintézisben. Információk
Chimie. 1997, 98. (f) Urben, P. G., Ed. Bretherick's Handbook of
Reactive Chemical Hazards; Academic Press: Boston, 2007. (g) Wiss,
J.; Fleury, C.; Heuberger, C.; Onken, U. Explosion and Decom-
position Characteristics of Hydrazoic Acid in Gas Phase. Org.
Process Res. Dev. 2007, 11, 1096.
(5) Curtius, T.; Radenhausen, R. Az ismeretekért a
Hidrogén-azidról. J. Prakt. Chem. 1891, 43, 207.
(6) a) Kurbangalina, R. K.; Patskov, E. A.; Stesik, L. N.; Yakovleva,
G. S. Folyékony hidrazoesav és vizes oldatainak detonációja.
Prikladnaya Mekhanika i Tekhnicheskaya Fizika 1970, 160. (b) Ertel,
D.; Schmieder, H.; Stollenwerk, A. H. A hidrazsoesav viselkedése
viselkedése a PUREX-folyamat oldataiban biztonsági szempontok szerint. Nukleare Entsorgung
1989, 107. (c) Ullman's Encyclopedia of Industrial Chemistry; VCH:
New York, 1989; A13. kötet "Hydrazoesav és azidok".
(7) a) Betterton, E. A.; Robinson, J. L. Henry-törvény szerinti együtthatója
Hydrazoesav. J. Air Waste Manage. Assoc. 1997, 47, 1216.
(b) González-Bobes, F.; Kopp, N.; Li, L.; Deerberg, J.; Sharma, P.;
Leung, S.; Davies, M.; Bush, J.; Hamm, J.; Hrytsak, M. Scale-up of
Azid-kémia: Egy esettanulmány. Org. Process Res. Dev. 2012, 16, 2051.
(c) Treitler, D. S.; Leung, S.; Lindrud, M. Development and
Biztonságosabb protokoll kifejlesztése és demonstrálása az 5-
Aril-nitrilekből származó ariltetrazolok szintézisének előállítására. Org. Process Res. Dev. 2017, 21, 460.
(8) a) Curtius, T. Abstracts: A hidrazoesavról (azoimid). J. Am.
Chem. Soc. 1890, 12, 472. (b) Browne, A. W.; Lundell, G. E. F.
Vízmentes hidronitromsav. I. Kálium- és káliumhidrogén oldatának elektrolízise
trinitrid hidronitridsavban. J. Am. Chem. Soc. 1909, 31, 435.
(c) Cooper-Key, A.; Crozier, T. H.; Thomas, R. A.; Watts, H. E.;
Malcolm, C. R. Fiftieth Annual Report of His Majesty's Inspectors of
Explosives; His Majesty's Stationary Office: London, 1926. (d) Sha-
piro, E. L. Hidrazoesav-robbanás. Chemical & Engineering News
(Bloomfield, NJ) 1974, No. Jan, 14. (e) Sood, R. K.; Nya, A. E. Short
megjegyzés a HN3 robbanásmentes desztillációjáról. J. Therm. Anal. 1981, 20,
491. (f) Egyesült Államok Munkaügyi Minisztériuma Foglalkozásbiztonsági és
Health Administration. Baleset: 699603 - Dobban meghalt munkavállaló
Robbanás. Ellenőrzési szám: 102595436. Esemény dátuma 1995. október 7.

https://www.osha.gov/pls/imis/accidentsearch.accident_detail?id=

699603 (hozzáférés: 2022-05-27). (g) Crabbe, N. Üvegbe ágyazott üvegek
a diák hasába a laboratóriumi robbanásban. Gainesville Sun (Gainesville, FL)
2012. január 18. https://www. gainesville.com/story/sports/college/
2012/01/18/glass-embedded-in-students-chest-abdomen-in-lab-
robbanás/64271845007/ (hozzáférés 2022-05-27). (h) Taton, T. A.: A;
Partlo, W. E. Kémiai biztonság: Robbanásveszély a szintézis során
azidotrimetil-szilánChemical & Engineering News (Twin Cities, MN)
2014, október 27.
(9) Megjegyzés: Ez a fotó demonstrációs céllal lett megrendezve; a
a lombik valójában nem tartalmaz hidrazsoesavoldatot.
The Journal of Organic Chemistry pubs.acs.org/joc Szerkesztőségi cikkek

https://doi.org/10.1021/acs.joc.2c01402

J. Org. Chem. 2022, 87, 11293-11295
11294
(10) a) Dennis, L. M.; Isham, H. Hydronitric Acid, V. J. Am. Chem.
Soc. 1907, 29, 18. (b) Turrentine, J. W. Contributions to the
Elektrokémia a hidronitromsav és sói. I. A korrózió
egyes fémek korróziója nátrium-trinitrid oldatban. J. Am. Chem. Soc. 1911, 33,
803. (c) Hitch, A. R.: Egyes szervetlen vegyületek termikus bomlása.
trinitridek. J. Am. Chem. Soc. 1918, 40, 1195. (d) Cirulis, A. Réz
azid és komplexei. Naturwissenschaften 1939, 27, 583. (e) Cirulis,
A. A Cu(N3)2 robbanásveszélyes tulajdonságai. Zeitschrift fuer das Gesamte
Sciess- und Sprengstoffwesen 1943, 38, 42. (f) Becher, H. H.: Az alábbiak felhasználása
nátrium-azid veszélyes. Naturwissenschaften 1970, 57, 671.
(g) Kabik, I.; Urman, S. A rézazid veszélyei a gyutacsokban. In
Proceedings of Minutes of the 14th Explosive Safety Seminar, New
Orleans, Louisiana - Department of the Defense Explosive Safety Board,
1973. (h) Cowely, B. R.; Oughton, J. F. Nehézfémek detonációja.
azidok detonációja. Chemistry & Industry 1973, 444. (i) Wear, J. O. CXX. Azidok
Veszélyek az automatikus vérsejtszámlálóknál. Journal of Chemical
Journal of Chemical Education (Safety in the Chemical Laboratory Supplement) 1975, 52,
A23. j) Pobiner, H. Chemical Safety (Kémiai biztonság): Hazard with sodium azide.
Chemical & Engineering News (Princeton, NJ) 1982, április 12. szám, 12.
(k) Bentur, Y.; Koren, G.; McGuigan, M.; Spielberg, S. P. An unusual
bőrre gyakorolt réz-expozíció; klinikai és farmakokinetikai értékelés.
Journal of Toxicology: Clinical Toxicology 1988, 26, 371. (l) Sood, R.
K.; Alobi, N. O. Cupric Azide - A New Detonator for Mining. Global
Journal of Pure & Applied Sciences 1997, 3, 69. (m) Mortar Accident (aknavető baleset)
Mali; Holland Biztonsági Tanács: Hága, 2017.
(11) a) Bretherick, L. Azid-halogénoldószer veszélyek. Chemical &
Engineering News (Dorset, Egyesült Királyság) 1986, decemberi szám, 22. (b) Peet, N.
P.; Weintraub, P. M. Explosion with sodium azide in DMSO-CH2Cl2.
Chemical & Engineering News (Cincinatti, OH) 1993, No. április, 19.
(c) Hruby, V. J.; Boteju, L.; Li, G. Chemical Safety: Explosion with
Sodium azide. Chemical & Engineering News (Tucson, AZ) 1993,
október 11. d) Conrow, R. E.; Dean, W. D. Diazidomethan
robbanás. Org. Process Res. Dev. 2008, 12, 1285.
The Journal of Organic Chemistry pubs.acs.org/joc Szerkesztőségi cikkek

https://doi.org/10.1021/acs.joc.2c01402

J. Org. Chem. 2022, 87, 11293-11295
11295

Most akkor volt ennek bármi értelme? Felfogtad a veszélyeket. Ha nem, akkor ez az útvonal nem az átlag méheknek való.

 

[azides]

https://www.science.org/content/blog-post/things-i-won-t-work-cyanogen-azide

A cianogén-bromid nem egy szép reagens. Nem egészen szerepel azon a listán, amit nem vagyok hajlandó használni, de határozottan jóval előrébb van azon a listán, amire inkább alternatívát találnék. Ez a cucc nagyon mérgező és nagyon illékony, és nagyon reaktív.
De nem ez a legrosszabb dolog a családjában. Jó jelölt lenne erre a cianogén-azid, amit a jó öreg nátrium-aziddal reagáltatva kapunk a bromidból. A jó öreg nátrium-azid, ami önmagában sem egy rossz méreg, ezt teszi majdnem minden olyan brómmal, ami képes arra, hogy kiszoruljon. Az azid az istenek egyik nukleofilje, akárcsak a tiolát-anionok - ha a távozó csoportod nem távozik, amikor ezek a dolgok betolakodnak, akkor át kell alakítanod a gondolataidat. A cianogén-bromidnak (vagy kloridnak) esélye sincs. Marsh dolgozatai, a legmegfelelőbben, jól meg vannak márványozva figyelmeztetésekkel arról, hogyan kell kezelni a cuccot. Úgy írják le, hogy "színtelen olaj, amely enyhe mechanikai, termikus vagy elektromos sokk hatására nagy erővel detonál", és elnézést kérnek azért, hogy a legtöbb tulajdonságát híg oldatban határozták meg. Például a forráspontját - jegyzi meg szárazon az 1972-es lap - nem határozták meg. (Annak, aki ezt meghatározta, egyrészt a túlvilágról kellene közölnie az adatokat). A kísérleti rész több olyan dolgot is megjegyez, amire a figyelmetlen kutató talán nem gondolt. Egyrészt, hogy nem érdemes 5%-nál több oldatot készíteni nem poláros oldószerekben. Ha ennél magasabb, akkor fennáll annak a veszélye, hogy a tiszta anyag hirtelen kijön az oldatból, és a lombik aljára olajosodik, és ezt biztosan nem akarod. Azt sem akarjuk, hogy olyan oldatot készítsünk, ami lényegesen illékonyabb, mint az azid, mert akkor az oldószer elpárologhat, és egy koncentráltabb állományt kapunk alatta, és ezt sem akarjuk.

Alternatív megoldásként kövesse a "hatos szabályt": hat szénatom (vagy más, körülbelül ugyanolyan méretű atom) energikus funkciós csoportonként (azid, diazo, nitro stb.) elegendő hígítást kell biztosítania ahhoz, hogy a megfelelő ellenőrzések és biztonsági eljárások mellett a vegyület viszonylag biztonságosan dolgozhasson vele.


Általában az olefin-, aromás vagy karbonil-azidok sokkal kevésbé stabilak, mint az alifás azidok.

Általánosságban tehát a savhidrazid és a cianogén-halogenid egyszerűen kapcsolatba kerül egymással, ha oldatban összekeverednek. A cianogén-bromid...




ThePhantom1994
- 3 évvel ezelőtt

Tedd vissza oda ahonnan jött, vagy úgy segítsd meg


törölve]
- 3y ago

Cianogén-klorid vagy cianogén-bromid és nátrium-azid reakciójával készül acetonitrilben.


Direwolf202
-
3 évvel ezelőtt

Lehetne egy lépéssel tovább menni, hogy visszategyük oda, ahonnan származik kérem. A keletkező nátrium, klór és bróm keverék nem túl szép - de jobb, mint azok!

https://www.reddit.com/r/cursed_chemistry/comments/lcglnk
Ha már kérdezed El tudnád magyarázni részletesebben a teljes eljárást és a dolgok könnyebben érthetőek a hozzám hasonló idiótáknak is

Medium A mi az. Tartalmazza azt kérem, hogy ne SÉTÁLJ, hanem fuss el, ha nem érted, hogy mi történik

Emlékezz A hidrazid egy sav és egy nitrit jelenlétében alakul át a megfelelő aziddá. Hidrazoesav csak azidokból és egy savból (vízből) állítható elő. Ha nem tudod, hogy mi a faszt csinálsz... fuss el.

 

[azides]

A nátrium-azid (NaN3) úgy néz ki, mint a közönséges asztali só. De a baktériumoktól és gombáktól kezdve az emlősökig mindent elpusztít - beleértve az embert is. Ugyanolyan erős méreg, mint a nátrium-cianid.

Végzős hallgatóként Betterton saját bőrén tapasztalta, hogy a hidrazoiksav (HN3) - a nátrium-azid konjugált savának - már egy szippantása is veszélyes lehet. Miközben egy laboratóriumi kísérletet végzett a veszélyes vegyülettel, hirtelen megszédült, a vérnyomása leesett, a szíve hevesen vert, és a szemei vérvörösre színeződtek.

Már 50 milligramm (kevesebb mint kétezer uncia) nátrium-azid elfogyasztása öt percen belül összeomláshoz és kómás állapothoz vezethet, mivel a vérnyomás lezuhan, a pulzusszám pedig az egekbe szökik. Néhány gramm elfogyasztása 40 percen belül halált okoz. Ami ismert, hogy a nátrium-azid vízben oldódik. "A kiömlött anyag ezért potenciálisan a csatornákba, patakokba, tavakba és felszín alatti vízrendszerekbe kerülhet" - mondta Betterton. A vegyület nedvesség hatására könnyen pronálódik (egy protont ad hozzá), és illékony hidrazoicinsavvá válik, ami potenciális veszélyt jelent például a higiéniai dolgozókra - tette hozzá.

Az azid az istenek nukleofiljai közé tartozik, akárcsak a tiolát-anionok - ha a távozó csoportod nem távozik, amikor ezek a dolgok berobognak, akkor át kell alakítanod a gondolataidat róla. Ezt nem lehet eléggé aláhúzni Emlékezzünk A hidrazid egy sav és egy nitrit jelenlétében alakul át a megfelelő aziddá. A hidrazoesav csak azidokból és egy savból (vízből) állítható elő. A vegyület könnyen pronálódik (hozzáad egy protont), ha nedves, illékony hidrazoesavvá válik, HA nem tudod, hogy mi a FUCK-ot csinálsz... FUTÁS. a hidrazoesav némi analógiát mutat a halogénsavakkal, mivel rosszul oldódó (vízben) ólom, ezüst és higany(I) sókat képez. A fémsók mind vízmentes formában kristályosodnak ki, és melegítéskor elbomlanak, a tiszta fém maradványát hagyva maguk után.

a hidrauzoesav tiszta formában robbanékonyabb, mint a TNT, és nagyságrendekkel kevésbé stabil. Hadd mondjam el, mennyire instabilak az azidok. Rázd Rázd Rázd a nátrium azidokat... hülye lépés... bumm. fémkanál bumm. hidrazoesav csak vízből és egy azidból készült hidrazoesav bumm a kint dübörgő kukásautóból.....


Ez olyan, mint a kémia 101-es lecke, ha valaha is úgy döntesz, hogy azidokkal baszakodsz.

amikor egy fenolból (mint a kálmánolaj vagy a keserűmandulaolaj azaz benzaldehidből azidot csinálsz... és oldószert, brómvegyületet ÉS AZIDOT keversz....

Még mindig


EXPLOZÍVEK ÉS LÁNGOK Időzített gyújtása deszenzitizált oldatokból Szerző(k) Gerstein, M; Choudhury, PR Év 1984 Kiadó AIAA Helyszín New York, NY, USA Kötet 95. kötet

https://hero.epa.gov/hero/index.cfm/reference/details/reference_id/8352607

Összefoglaló Ez a dolgozat egy oldószerben lévő robbanékony oldott anyagból (ammónium-azid vízben és ózon folyékony oxigénben) és egy szén-diszulfidban lévő spontán gyúlékony oldott anyagból (fehér foszfor) álló bináris keverékek EGYEDI CSEPPENÉSÉNEK ELPÁRLÁSÁVAL foglalkozik (ebben az esetben a fehér foszfort valószínűleg a majdnem ugyanolyan veszélyes kálium-nitrát (KNO3) helyettesítette, kálium-nitrát Ezt használják robbanóanyagok, gyufa, műtrágya, tűzijáték, üveg és rakétaüzemanyag előállítására.

. Az egyenletek általánosak és alkalmazhatók bonyolultabb rendszerekre is (azaz a foszfor helyettesítésével a (KNO3) éppen olyan rossz... természetesen a légzsákok a példa ebben az esetben.... A munka könnyen kiterjeszthető cseppcsoportokra a permet szimulálásához és permetekre, ha ismert az eloszlási függvény.

Egyébként lehet, hogy szart sem tudok a hidrazsoesavról, de

Miket928

- 21d ezelőtt

Ez részben helyes, de nagyrészt kontextusból kiragadva. Valószínűbb forgatókönyv, hogy bármilyen anyag is burkolja az azidokat a légzsákban, sérült, és így víz jutott be. A nátrium-azid vízben történő savasodása hidrazoic savat eredményez, amelynek alacsony a forráspontja, és erősen ütésérzékeny és robbanásveszélyes. Ha a hidrazoesav vízzel érintkezve képződött, majd elpárolgott és egy másik felületre kondenzálódott, akkor lényegében egy bombát kaptunk, amelyet a kukásautó rezgése hozott működésbe. Megjegyzem, hogy ez is spekulatív, de számomra több értelme van, mint a fenti hosszú válaszban idézett kémiának.
A válasz általános témája azonban helyes - az azidokkal nem szabad baszakodni. Nemcsak robbanásveszélyesek, hanem erősen mérgezőek is.
Forrás: Az azidok a következők: Az aszidok a következők: Az aszidok a következők: A forrás a következő: Kémiai doktorátusom van. (És emlékszem egy alkalomra, amikor egy épületet kiürítettek, és a tűzszerészeket hívták, hogy egy hűtőkamrában lévő, HN3 (hidrazoesav) feliratú, tiszta folyadékot tartalmazó, visszahozatlan lombiktól megszabaduljanak.)

https://www.reddit.com/r/Detailing/comments/18t8u8e/_/kfgwzlm

 

[azides]

Benzaldehidek fermentációja theehive site:www.reddit.com - Google Search

https://www.reddit.com/r/TheeHive/comments/2ljuiy

 

[azides]

Az én fejemben, míg az emberek talán a múltban is megtették, nagyon remélem, hogy az emberek tudták, mit csinálnak. Vagy félreértem és nincs mitől tartani... akárhogy is, a figyelmetlen kutatónak nem is kellene cianogén-aziddal, vagy cianogén-bromiddal, vagy bármi hasonlóval dolgoznia, de sosem lehet tudni, hogy a bolondok mire szánják el magukat. A vegyületnek körülbelül száz hivatkozása van az irodalomban, amelyek jó része elméleti és számítási jellegű. A többi többnyire fizikai kémiai, a bomlását és reaktív tulajdonságait tanulmányozza. Belefutsz néhány olyan cikkbe, amely ténylegesen reagensként használja a szintézisben, de azt hiszem, hogy ezek egy ujjon megszámlálhatók, ami jó alkalom arra, hogy emlékeztessük magunkat, miért van még mindig mind csatolva.
https://www.science.org/content/blog-post/things-i-won-t-work-cyanogen-azide

Elképzelem, hogy valaki kevésbé roncsolt, nem kerüli el a vizet és az erős savakat, ami hidrazoesav képződéséhez vezethet, ami rendkívül mérgező, illékony és robbanásveszélyes. De tudod, hogy csak hangosan gondolkodom...

 

[azides]

Úgy látom, hogy ez a cisz vs. transz... Akárhogy is, nem szabad baszakodni a cianid sókkal, hacsak nem érted...

 

[mp_]

Ez a módszer a halosztachin és a 3-metilaminorex esetében is működik?

 

[situ1984]

 

[situ1984]

Ez a módszer helyettesíthető efedrinnel?

 

[Lordoftheshard 2]

Nem kell norphedrin ppa

 

[btcboss2022]

Ok, hogy racém egy köszönöm szépen, izomer felbontása 4-MAR Azt hiszem, lehetne tenni, mint általában bármilyen lehetőség?
Köszönöm.

 

[azides]

További pontosítás a 4-MAR w/out CNBr útvonalról

További pontosítás a 4-MAR w/out CNBr útvonalról , Hive Novel Discourse

SPISSHAK Az optikailag aktív vegyületek epimerizációja.

Lásd a US2214034 szabadalmat egy alternatívát. Ennek oka az aziridin képződés a HCl reflux során.


Említi a ppa HCl-el történő racemizálásáról, ezt nem ajánlom, lásd US2214034 szabadalmat az alternatíváért. Ez a HCl-reflux során történő aziridin-képződés miatt van.

Ez a szabadalom egy olyan módszert biztosít, amely az aurthor szerint, A racemizálás során felszabaduló hidrogéngáz az efedrinek bomlástól való védelmét szolgálja.

 

[azides]

Lehet, hogy ezeket már közzétették, bocsánat bout` that.
Néhányan talán szórakoztatónak találják az olvasást.

Norpseudoephedrin szintézis és optikai felbontás , Hive Methods Discourse

Szabadalom EP1142864

Hatékony eljárás L-(R)-fenilacetil-karbinolból L-(R)-fenilacetil-karbinol L-(1R,2S)-2-amino-1-fenilpropan-1-ol sztereoszelektív előállítására, amely magában foglalja az L-(R)-fenilacetilkarbinol reduktív aminizálását egy primer aralkil-aminnal katalitikus redukciós körülmények között, és az így kapott L-eritro-(1R,2S)-2-(N-aralkil-amino)-1-fenilpropan-1-ol egymást követő katalitikus redukcióját az N-aralkilcsoport eltávolítása érdekében a hidrogenolízishez hasonló módon.

Szabadalom GB365535

I-fenil-2-aminoalkoholok-(1); oximok...Az l-1-fenil-2-aminopropanolokat-(1) úgy állítják elő, hogy (1) az l-1-fenil-2-ketopropanolt-(1) hidrogénnel és vagy (a) nemesfém katalizátorral kezelik ammónia vagy primer vagy szekunder amin jelenlétében, kivéve a metilamint, vagy (b) vasat, kobaltot, nikkelt vagy rezet tartalmazó katalizátorral ammóniumsó vagy primer vagy szekunder amin sójának jelenlétében; (2) az l-1-fenil-2-ketopropanol-(1) hidroxilaminnal történő átalakítása annak oximjává és katalitikus redukciója nemesfém katalizátorral. A (2) termék alkilezhető a megfelelő alkilaminovegyület előállítására. Példák az (1) l-1-fenil-2-aminopropanol-(1) előállítására az l-fenilacetilkarbinol hidroxilaminnal történő kezelésével és a keletkező oxim hidrogénezésével ecetsavas oldatban palládium katalizátorral, valamint (2) l-1-fenil-2-metilaminopropanol-(1) előállítására az l-fenilacetilkarbinol és metilamin-hidroklorid alkoholban lévő oldatának nikkel jelenlétében történő hidrogénezésével. A 313,617-es specifikációra hivatkoznak. Az ideiglenes műszaki leírás leírja továbbá az optikailag aktív 1-fenil-2-ketoalkoholok átalakítását általában a megfelelő 1-fenil-2-aminoalkohol-(1)-kká a fenti eljárásokkal, és tartalmaz egy példát az l-fenilacetil-karbinol alkoholos oldatban metilamin jelenlétében történő hidrogénezésére palládium katalizátorral l-fenilpropanol-metilamin képződéséhez.

Szabadalom GB365541

1 - Fenil-2-aminoalkoholok - (1).--Racémiás 1-fenil-2-aminopropanolokat-(1) állítanak elő l-1-fenil-2-ketopropanol-(1) hidrogénnel való kezelésével ammónia vagy primer vagy szekunder amin jelenlétében vas, nikkel, kobalt vagy réz katalizátorral. Egy példa az l-fenilacetil-karbinol racém 1-fenil-2-metilaminopropanol-(1)-vé történő átalakítására metilamin és nikkel jelenlétében történő hidrogénezéssel. A 313,617. sz. előírás [2. osztály (iii), színezékek és hasonlók] hivatkozik. Az ideiglenes műszaki leírás leírja az optikailag aktív 1-fenil-2-ketoalkoholok-(1) átalakítását is, általában a megfelelő 1-fenil-2-aminoalkoholok-(1) racém formájává a fenti eljárással.

US4224246 szabadalom

A 2-amino-1-fenil-1-propanol treo- és eritro-izomerjeinek szintézisére és elválasztására szolgáló eljárás, amely a 2-nitro-1-fenil-1-propanol katalitikus redukciójának lépéseit tartalmazza a 2-amino-1-fenil-1-propanol racém keverékének acetát-sójának képzése és az izomerek frakcionált kristályosítással történő elválasztása.


A redukált nitroalkoholok reakcióelegyét a következő eljárással optikailag tiszta izomerekre bontottuk.

DL-treo-2-amino-1-fenil-propanol (1 mol) diklórmetánban (600 ml.), dibenzoil-borkősav (0,5 mol) desztillált vízben (30 ml.) és nátrium-hidroxid (0,5 mol) desztillált vízben (50 ml.) elegyét két órán át gyorsan kevertetjük, majd két órán át állni hagyjuk. A diklór-metán fázist vízmentes magnézium-szulfáton át elválasztjuk egy elválasztótölcsér segítségével. A diklórmetán fázis forgatásos bepárlásával az L-threo-izomer közel mennyiségi hozamot kapunk.

A vizes fázist ammóniával 13-as pH-értékre lúgosítjuk, és diklórmetánnal extraháljuk. A diklórmetán extraktumot vízmentes magnézium-szulfáton szárítjuk és bepároljuk, hogy közel mennyiségi hozamban a D-threo-izomert kapjuk. A termékek enantiomertisztasága 96-99% a D- vagy L-GLC analízise alapján.

-metoxi-

-triflurometilfenilacetamid (MTPA) származékok vizsgálata.

 

[azides]

CRC_Handbook_of_Optical_Resolutions_via_Diastereomeric_Salt_Formation_Handbook_of_Optical_Resolutions_via_Diastereomeric_Salt_Formation

könyv

bbgate.com