Tudna segíteni a nátrium-etil-szulfát gyártásában?
ETIL-KÉNSAV NÁTRIUM
ETIL-KÉNSAV NÁTRIUM
Megvásárolhatja a nátrium-etil-szulfátot. Ez OTC anyag.
Melyik a nátrium-etil-szulfát forrása? Emlékeim szerint biztosan nem OTC, legalábbis ahol én vagyok.
Vegyipari gyártóknál lehet kapni, de az árak teljesen nevetségesek. Nézd csak meg a Sigma Aldrich-ot, ők 62€/g-ért árulják ezt a szart.
Vegyipari gyártóknál lehet kapni, de az árak teljesen nevetségesek. Nézd csak meg a Sigma Aldrich-ot, ők 62€/g-ért árulják ezt a szart.
Javaslom, hogy ezt a reakciót ömlesztve végezzük el. Nézze meg ezt a nátrium-etil-szulfát szintézist :
A hőmérséklet-szabályozás kritikus fontosságú! Soha nem mehet 115 °C fölé, különben az egyensúly megváltozik, és etil-szulfát helyett dietil-éter keletkezik.
Minden reagensnek vízmentesnek kell lennie! A víz jelenléte ebben a reakcióban csökkenti a hozamot. Ne használjunk denaturált etanolt, a denatonium melegítéskor bomlik, szennyezve a terméket. Ha megfelelően végeztük el, akkor a reflux utáni oldatnak átlátszónak kell lennie, esetleg enyhén sárga árnyalatúnak. Ha sárga vagy narancssárga, akkor tisztátalan reagenseket használ.
A kondenzátor tetején lévő szárítócső segít távol tartani a nedvességet.
Ne párologtassa el a végső fázisban! Ha így melegítjük, a nátrium-etil-szulfát lebomlik. Csak levegőn szárítsa meg az oldatot. A ventilátor használata segít felgyorsítani a dolgokat.
Van ennek a reakciónak egy olyan változata, amely a nátrium-karbonát hozzáadása előtt kalcium-karbonátot használ. Ezt teljes mértékben ellenzem. Azért adják hozzá, hogy az etil-szulfátot oldhatatlan kalcium-etil-szulfáttá alakítsák át. Nem csak teljesen felesleges, de növeli az időt és a munkaterhelést, és jelentősen szennyezi a végterméket. Ha csak nátrium-karbonátot használunk, az etil-szulfátot vizes oldatban tartjuk, amelyet később szűréssel és szárítással választunk el.
Van egy másik változat is, amely kénsav helyett nátrium-biszulfátot használ. Ez működik, de tapasztalataim szerint a hozam alacsony. Ezenkívül szennyezi a terméket, ami tejszerű kristályok formájában jelentkezik, amelyek hajlamosak a kristályosító edény falán kialakulni.
Követelmények
- Etanol (EtOH / C2H6O/ CH3CH2OH, 99%, 180 ml)
- Kénsav (H2SO4 / H2O4S, 95%+, 80 mL)
- Nátrium-karbonát (Na2CO3 / CNa2O3)
- Víz (H2O, 300 ml)
Eljárás
Egy nyakas RBF-hez (500 mL) adjunk etanolt és kénsavat cseppenként 30 percig adalék tölcsérrel. Refluxoljunk 3 órán át 110 °C-on. Tegyünk jeget egy főzőpohárba (1 L+), és tegyük át az oldatot oda. Adjunk hozzá vizet (300 ml). Készítsünk víz és nátrium-karbonát koncetrált oldatát, és lassan, adagokban öntsük a főzőpohárba, amíg a pH = semleges nem lesz. Ez a reakció nagyon heves! Szűrjük le, mossuk ki a szűrőpogácsát vízzel. Szárítsuk a levegőn ventilátorral ~48 órán keresztül.Elmélet
Hevítéskor a kénsav protonálja az etanol oxigénjét, és etil-oxóniumiont képez, amely a Fisher-észteresítésnek is nevezett SN2-reakcióban kicsapódik. Az oxónium kis mennyiségű vizet és a hat szénatomos terméket szabadít fel, etil-szulfátot, elhanyagolható mennyiségű dietil-étert, amely felforr, és kis mennyiségű rákkeltő dietil-szulfátot képezve. Az etil-szulfát ezután nátrium-karbonát hozzáadásával nátriumsóvá alakul. A nátrium-karbonát egy sav-bázis reakcióban a maradék kénsavat is semlegesíti... A jég segít lehűteni a dolgokat, csökkentve a reakció hevességét.A hőmérséklet-szabályozás kritikus fontosságú! Soha nem mehet 115 °C fölé, különben az egyensúly megváltozik, és etil-szulfát helyett dietil-éter keletkezik.
Minden reagensnek vízmentesnek kell lennie! A víz jelenléte ebben a reakcióban csökkenti a hozamot. Ne használjunk denaturált etanolt, a denatonium melegítéskor bomlik, szennyezve a terméket. Ha megfelelően végeztük el, akkor a reflux utáni oldatnak átlátszónak kell lennie, esetleg enyhén sárga árnyalatúnak. Ha sárga vagy narancssárga, akkor tisztátalan reagenseket használ.
A kondenzátor tetején lévő szárítócső segít távol tartani a nedvességet.
Ne párologtassa el a végső fázisban! Ha így melegítjük, a nátrium-etil-szulfát lebomlik. Csak levegőn szárítsa meg az oldatot. A ventilátor használata segít felgyorsítani a dolgokat.
Van ennek a reakciónak egy olyan változata, amely a nátrium-karbonát hozzáadása előtt kalcium-karbonátot használ. Ezt teljes mértékben ellenzem. Azért adják hozzá, hogy az etil-szulfátot oldhatatlan kalcium-etil-szulfáttá alakítsák át. Nem csak teljesen felesleges, de növeli az időt és a munkaterhelést, és jelentősen szennyezi a végterméket. Ha csak nátrium-karbonátot használunk, az etil-szulfátot vizes oldatban tartjuk, amelyet később szűréssel és szárítással választunk el.
Van egy másik változat is, amely kénsav helyett nátrium-biszulfátot használ. Ez működik, de tapasztalataim szerint a hozam alacsony. Ezenkívül szennyezi a terméket, ami tejszerű kristályok formájában jelentkezik, amelyek hajlamosak a kristályosító edény falán kialakulni.
Last edited:
↑View previous replies…
A szintézis nem sikerült, vajon azért, mert túl gyorsan öntöttem a kénsavat?
- By Felix34-73
Meg tudja írni az 1lt egész grammos számítását?
Hogy érti azt, hogy hozam? Ez nagyon régen volt, és sajnos soha nem jutottam el az optimalizált hozamok mérlegeléséhez. Leginkább azért, mert ezt a szintézist már számtalanszor elvégeztem, és belefáradtam. A hozamok sokat változnak, amikor elkezdesz vele, így nem volt igazi analitikai érték. Továbbá még akkor is, ha megfelelően végezzük ezt a reakciót, elkerülhetetlenül keletkezik néhány melléktermék, így soha nem lehet feltételezni, hogy a hozam pontos. Ha arra gondolsz, hogy át kellene írnom az egész szintézist, hogy 1 g-ot kapjak belőle, akkor csináld magad fam. Nem kell bonyolult matematikát alkalmazni.
- By Felix34-73
Arra gondolunk, hogy mennyi vegyszer kerül 1 liter léggömbbe. Azt mondta, hogy 160 ml etanol és 80 ml kénsav.
- By Felix34-73
A szintézis nem sikerült, vajon azért, mert túl gyorsan öntöttem a kénsavat?
↑View previous replies…
- By Felix34-73
Ezt használom, de ez etanolos kandalló üzemanyag és nagyon vizes, szerintem ez az etanol nem semlegesíti a pH-t, mit gondolsz róla?
Láttam egy módszert a youtube-on, ez helyes?
Igen ez a módszer. Ne olvassa el az elméletet a megjegyzésemből, tartalmaz néhány fontos megjegyzést és figyelmeztetést erről a szintézisről, hogy segítsen kihagyni a fájdalmat vele, és a legjobb eredményt kapja egyenesen! 
↑View previous replies…
Igen, nem ő használta a nátrium-biszulfát helyett, ami az általam említett alternatíva. Mint mondtam, működik, de tapasztalataim szerint alacsony hozamot eredményez. Azonban ha mégis ki akarod próbálni, nem rossz ötlet. A nátrium-biszulfát sokkal kevésbé agresszív a semlegesítés során.
Ja igen, és még egy fontos dolog. Abban az esetben, ha kénsavat használ, ne adja hozzá egyszerre. Nem véletlenül cseppenként kell hozzáadni 30 perc alatt. A kénsav és az etanol keveredése hőt termel. Ha mindent egyszerre kever össze, akkor 115 °C feletti hőmérsékleten kezd el forrni, és dietil-étert állít elő, ehelyett nagymértékben szennyezi a végterméket. Ehhez nem feltétlenül van szüksége hozzáadásra alkalmas tölcsérre, egyszerűen csak nagyon lassan adagolja, csak ne egyszerre.