Metilamin hcl szintézise formaldehidből (nagyméretű)

[William D.]

1. 10 kg 40%-os formaldehidet és 5 kg ammónium-kloridot kevertünk össze egy desztillációs fejjel ellátott reaktorban.
2. Az elegyet fokozatos melegítés mellett kevertettük, 50 *C-on desztilláltuk az elsődleges termékeket.
3. Amikor a desztillátum leállt és eltávolították, a keveréket 110 *C-ra melegítették.
4. A keverék melegítését 6 órán keresztül folytattuk keverés mellett.
5. A vákuumot a reaktorba pumpáltuk, és a vizet a lehető legnagyobb mértékben desztilláltuk.
6. Hozzáadtunk 10 liter n-butil-alkoholt, 100 *C-ra melegítettük, és addig kevertettük, amíg a csapadék csökken.
7. Az elegyet nutsche-szűrőn keresztül szűrtük, hogy elválasszuk az oldhatatlan csapadéktól (ammónium-klorid), és az alkoholos oldatot visszatöltöttük a reaktorba.
8. Az alkoholt a lehető legnagyobb mértékben vákuumban desztilláltuk, a kapott kristályokat vákuum körül szárítottuk, és vákuumcsomagolásba csomagoltuk a hidratálódás elkerülése érdekében. Terméshozam: ~3 kg.

 

[Power]

Köszönet ezért

 

[mithyl2]

mi a legjobb módja a végtermék tisztításának ezzel a módszerrel?

 

[Ortist]

mossa le kloroformmal vagy forralja fel diklórmetánban, hogy megszabaduljon a dimetilamintól.

 

[CryoThio]

Bármilyen alternatíva az n butilalkoholra?

 

[Ortist]

Az ammónium-klorid butil-alkoholban való nagyon alacsony oldhatóságára támaszkodnak. A 4. lépés utáni reakció hatalmas mennyiségű ammónium-kloridot tartalmaz.

A 4. lépés után lehűtheti, kicsaphatja a nem reagált ammónium-kloridot, kiszűrheti, majd kíméletes forralással kétszeresen csökkentheti a folyadék térfogatát, majd ismét lehűtheti, további ammónium-kloridot kicsaphat.

Ezután folytassuk az 5. lépéssel, de n-butil helyett használhatunk etanolt vagy akár izopropanolt is.

Ez az írás nem említi, hogy az alkohol szűrését forrón kell elvégezni, és ez nagyon trükkös, mivel a metilamin a szűrőben kikristályosodik.

Ez a reakció 98 fokon is elvégezhető, ami kevesebb dimetilamint eredményez. Ebben az esetben izopropil-alkoholt adok az RM-hez, hogy megszabaduljak a hangyasavtól, amely keletkezik és a RM-ben pereg (98 fokon a hangyasav nem nagyon bomlik le).

 

[hunter12]

Növelhetem-e a hőmérsékletet 110 C fölé, amikor a reakció után desztillálom a vizet(4. lépés). Vagy az 5. lépésnél még mindig 110 C-on desztilláljam le a vizet?