Az 1-naftoil-klorid szintézise

[WillD]

Reakcióséma:

Szintézis:
1. A keverővel, hőmérővel, visszafolyási hűtővel és csepegtető tölcsérrel felszerelt reaktorba adjunk 600 g POCl3-t.
2. A csepegtető tölcsérbe öntsünk 1000 g 1-naftoesavat és 500 ml dimetilformamidot.
3. A reakciótömeget 100 *С-ra melegítjük. Az elegyet 30 percen belül csepegtető tölcsérből hozzáadtuk.
4. Ezután a visszafolyó kondenzátort egyenes kondenzátorra cseréltük, és a képződő propionil-kloridot desztilláltuk.
5. A keletkező 1-naftoesav-kloridot 35 mm nyomáson, 190 *С hőmérsékleten desztilláltuk. 1170 g 1-naftoesav-klóranhidridet kaptunk (hozam 93%).

 

[G.Patton]

 

[jarmy]

Van-e jobb módja az 1-naftoil-klorid szintézisének?

 

[jarmy]

Köszönjük az összes

 

[G.Patton]

Ezek a legjobb lehetőségek =)

 

[jarmy]

Köszönöm barátom

 

[Khaled]

Használhatok 99%-os benzoil-kloridot naftoil-klorid helyett?

 

[G.Patton]

nincs

 

[D4ftmonk]

Helyes, hogy ez így van?

 

[thankyou888]

Ez az 1-naftoil-klorid naftoesavval és pocl3-mal készült?

 

[G.Patton]

Az 1-naftoil-klorid 16-19 *C-on olvad.

 

[thankyou888]

@G.Patton
Ha HCl-t adunk a naftoesavhoz, akkor nem keletkezik naftoil-klorid.?

 

[G.Patton]

Nem.

 

[thankyou888]

A piros színű termék és a hulladék megszilárdul. A termék helyes vagy valami más.

 

[thankyou888]

A hozam azonban nagyon alacsony. 100g naftoesavval csak 18g terméket képzett.
Valójában két dolog volt.
(1) 30g extra DMF-et adtam hozzá, hogy a naftoesav megfelelően feloldódjon.
(2) váratlan ok miatt a reakciótömeget egy éjszakán át állni hagytam.

 

[thankyou888]

@G.Patton
Ha megfelelően végzik. Az eredmény így néz ki. De még mindig a hozam nagyon kevesebb, mint a várt ~45g. Meg tudja magyarázni az okát.?

 

[G.Patton]

Helló, nem tudok válaszolni a termékről a kép alapján. Meg kell vizsgálnia az olvadáspontot.

 

[G.Patton]

>>>(2) váratlan okból a reakciótömeget egy éjszakán át hagytuk.
elpárolgott, gondolom

 

[Khaled]

Helló, hogy van? Érdeklődhetek a naftoil-klorid alternatívájáról? Hány anyagot tud leírni?

 

[thankyou888]

Sok más reagens is használható, de mint végtermék nem JWH-018. Más kannabinoid-sorozatokat fog előállítani.

 

[jarmy]

Köszönjük az összes

Meg tudná mondani, hogy melyek a naftoil-klorid alternatív reagensek, mert nehezen tudjuk előállítani és beszerezni?

 

[thankyou888]

Könnyen beszerezheti ezt a reagenset Kínából.

 

[thankyou888]

@G.Patton azt is megmondja, hogyan lehet eltávolítani a reaktorban keletkezett szilárd hulladékot?
Az alkoholos NaOH megtisztítja a reaktort?

 

[G.Patton]

Igen, képes megbirkózni vele.