Indítsunk egy témát arról, hogyan mérjük az oldhatóságot általában. Konkrét anyagokkal és oldószerekkel kapcsolatban jobb, ha külön szálat indítunk, mivel a legtöbb olvasót valószínűleg jobban érdeklik az eredmények, mint a tudományos viták.
Az MDMA acetonban való oldhatóságát a meglévő laboratóriumi jegyzetekből becsültem meg, 8 vagy 9 g/l szobahőmérsékleten, majd kidolgoztam egy kísérletet:
S1.) Oldjunk fel 200,0 mg (S) tiszta MDMA.HCl-t 20,0 mL száraz acetonban 40+°C-on. (=> ha minden feloldódik: 10g/L)
S2.) hűtsük le szobahőmérsékletre (RT) és dekantáljuk.
S3.) szárítsuk meg a kristályokat és mérjük meg őket => A frakció
S4.) Hűtsük le a telített (S2.) oldatot 8°C-ra és dekantáljuk.
S5.) szárítsuk meg a kristályokat és mérjük meg őket => B frakció
S6.) Hűtsük le a telített (S4.) oldatot -18 °C-ra és dekantáljuk.
S7.) szárítsuk meg a kristályokat és mérjük meg őket => C frakció
A dekantálás egyszerű, mert a kristályok az üvegfalra nőnek.
Ezekből az eredményekből kiszámítható az oldhatóság:
RT : (S - A) / 20,0 mg/ml
8°C: (S - A - B) / 20,0 mg/ml
-18°C: (S - A - B - C) / 20,0 mg/ml
Az eredményeket lásd MDMA.HCl oldhatósága acetonban.
Vegye figyelembe, hogy ez a felső határ: azt a mennyiséget méri, amely a hűtés miatt kiszorult az oldatból.
Ugyanez a kísérlet IPA (2-propanol, CAS 67-63-0) esetében a következő lenne:
S1.) Oldjunk fel 4,00 gramm (S) tiszta MDMA.HCl-t 12,0 ml száraz IPA-ban 75°C-on. (=> ha minden feloldódik: 1g 3 ml-ben)
A laboratóriumi feljegyzésekből kiszámoltam, hogy 95%-a 12°C-on kristályosodik, és kb. a fele 40°C-on, de a mennyiségeket nem mértük pontosan, így ez egy nagyon durva becslés. A hibák minimalizálása érdekében a mennyiségeket a rendelkezésre álló berendezéshez igazítsuk.
Miért?
Az oldhatóság ismerete különböző hőmérsékleteken segít:- a hozam vs. veszteség előzetes meghatározásához
- a kristályosítás vagy mosás optimalizálásához
- tudni, hogy mennyi oldószert kell felhasználni
- az elfogadható hőmérséklet (tartomány) kiválasztásához
Hogyan?
Az oldhatóság általában nő a hőmérséklettel, így két lehetőségünk van:- alacsony hőmérsékleten oldjuk a telítődésig, majd növeljük a hőmérsékletet: adjunk hozzá több kristályt.
- oldjuk magas hőmérsékleten, közvetlenül a telítettség alatt, és csökkentsük a hőmérsékletet: dekantáljuk a telített oldatot.
Az MDMA acetonban való oldhatóságát a meglévő laboratóriumi jegyzetekből becsültem meg, 8 vagy 9 g/l szobahőmérsékleten, majd kidolgoztam egy kísérletet:
S1.) Oldjunk fel 200,0 mg (S) tiszta MDMA.HCl-t 20,0 mL száraz acetonban 40+°C-on. (=> ha minden feloldódik: 10g/L)
S2.) hűtsük le szobahőmérsékletre (RT) és dekantáljuk.
S3.) szárítsuk meg a kristályokat és mérjük meg őket => A frakció
S4.) Hűtsük le a telített (S2.) oldatot 8°C-ra és dekantáljuk.
S5.) szárítsuk meg a kristályokat és mérjük meg őket => B frakció
S6.) Hűtsük le a telített (S4.) oldatot -18 °C-ra és dekantáljuk.
S7.) szárítsuk meg a kristályokat és mérjük meg őket => C frakció
A dekantálás egyszerű, mert a kristályok az üvegfalra nőnek.
Ezekből az eredményekből kiszámítható az oldhatóság:
RT : (S - A) / 20,0 mg/ml
8°C: (S - A - B) / 20,0 mg/ml
-18°C: (S - A - B - C) / 20,0 mg/ml
Az eredményeket lásd MDMA.HCl oldhatósága acetonban.
Vegye figyelembe, hogy ez a felső határ: azt a mennyiséget méri, amely a hűtés miatt kiszorult az oldatból.
Ugyanez a kísérlet IPA (2-propanol, CAS 67-63-0) esetében a következő lenne:
S1.) Oldjunk fel 4,00 gramm (S) tiszta MDMA.HCl-t 12,0 ml száraz IPA-ban 75°C-on. (=> ha minden feloldódik: 1g 3 ml-ben)
A laboratóriumi feljegyzésekből kiszámoltam, hogy 95%-a 12°C-on kristályosodik, és kb. a fele 40°C-on, de a mennyiségeket nem mértük pontosan, így ez egy nagyon durva becslés. A hibák minimalizálása érdekében a mennyiségeket a rendelkezésre álló berendezéshez igazítsuk.