Question Nátrium-hipoklorit

ASheSChem

Don't buy from me
Resident
Language
🇫🇷
Joined
Apr 10, 2022
Messages
301
Reaction score
173
Points
43
Üdvözlöm!

Jelenleg készítem a jegyzeteimet a jövőbeli szintézishez, és lenne egy kérdésem a choroform szintézisről.

Megvan ez a termék:
VpT8G3xHcr


(ha jó voltam)...

Jól van?

de aztán látom az adatlapon ezeket a részleteket:
K8ZybS2VLR


És így összezavarodtam... a 13%-ot vegyem alapul? 10%? 12,5%? ezek szerint...

hogy ne legyen túl sok aceton.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,821
Solutions
3
Reaction score
3,108
Points
113
Deals
1
Meg tudná írni a reakcióegyenletet, kérem? Megpróbálom megérteni, hogyan akar kloroformot nyerni acetonból.
 
Last edited by a moderator:

ASheSChem

Don't buy from me
Resident
Language
🇫🇷
Joined
Apr 10, 2022
Messages
301
Reaction score
173
Points
43
a fehérítőből ; ha ez nem helyes, kérem, javítson ki!

Itt van a jegyzetem (vegyes forrásból) :

- Az elv az, hogy egy kis acetont keverünk fehérítővel.

- Az aceton adagját pontosan a fehérítő koncentrációjának megfelelően kell kiszámítani. Ideális esetben a pontos mennyiséget kell tenni, különben később nehéz lesz megszabadulni tőle. (Lásd a számításokat a szintézis leírásának végén)

- A fehérítőt a szintézis előtt a lehető legjobban hűtsük le, ez történhet jéggel teli tartályban is, ha a hőmérséklet túl magasra emelkedik, csökken a hozam.

- Hagyjuk hatni néhány órán át, akár egy éjszakán át is, az alkalmazott hőmérséklettől függően, és attól függően, hogy van-e rálátásunk az eredményre, vagy sem, hogy lássuk, nem képződött-e kloroform a tartály alján.

- hozza össze az összes kloroformot a tartályok alján.

- Mossa át a terméket vízzel, hogy eltávolítson bizonyos szennyeződéseket, dekantálja és engedje le az alsó réteget.

- Adjon hozzá nátrium-klorid folyékony oldatát, keverje össze, dekantálja, ürítse le az alsó réteget.

- Adjon kalcium-kloridot a hamarosan tisztává váló termékéhez, hogy a lehető legtöbb vizet eltávolítsa.

- Ahhoz, hogy valóban tiszta kloroformot kapjunk, azt most desztillálni kell. A zavaros desztillátumot 60° körül és alatta gyűjtjük és eldobjuk, a tiszta, áttetsző kloroformot pedig 60 és 62° között (hivatalosan 61,2°) gyűjtjük.

- A begyűjtött kloroform tömegének 1%-át kiszámítják, és ezt a tömeget metanolba vagy abszolút etanolba adják, hogy stabilizálják a kloroformot, és hogy ne keletkezzen mérgező foszgéngáz.

- Tároljuk borostyánszínű üvegben vagy alumíniumfóliával lefedve. Fénytől védve.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,821
Solutions
3
Reaction score
3,108
Points
113
Deals
1
Ezt a lehető legkisebb összegként 10%-kal kell számolnia. A Cl2 feleslege nem rontja el a reakciót.
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
433
Solutions
1
Reaction score
408
Points
63
Az MDS soha nem fog pontos koncentrációt megadni, különösen nem a nátrium-hipoklorit-oldatok esetében, amelyek idővel hajlamosak lebomlani.
A hipoklorit koncentrációját az oldat ismert mennyiségű oldatából keletkező klórgáz mennyiségének mérésével kell meghatározni.
Ezt úgy teheti meg, hogy hígított hidrogén-peroxidot cseppenként ad hígított hipokloritoldathoz ad egy kis, pontosan kimért mennyiséget egy 2 vagy 3 nyakú RBF-ben. Mondjuk 5 vagy 10 ml-t. Ezáltal oxigéngáz keletkezik. A gázt egy csövön keresztül egy vízzel töltött, fejjel lefelé álló mérőhengerbe vezetjük. A hidrogén-peroxidot addig csepegtetjük, amíg már nem buborékosodik, és a gáz térfogata mérhető abból, hogy mennyi vizet nyomott ki. Mivel minden mol nátrium-hipoklorit H2O2-vel reagálva ugyanannyi mol oxigéngázt termel, ezekből az adatokból kiszámítható a koncentráció:

Nátrium-hipoklorit + H2O2 --> H2O + NaCl + O2

1 mol oxigén = 22,39 L

A koncentráció tehát a következő lenne:

(O2 ml/ 22390) * (1000 ml / oldat térfogata)

És TLDR, itt van NileRed, aki ezt csinálja:
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
433
Solutions
1
Reaction score
408
Points
63
A fehérítőszer koncentrációjának volumetrikus kiszámítása a kloroform gyártási folyamatának legrosszabb része, és sok hobbikémikus által gyűlölt. Pedig nem túl bonyolult, csak nagyon macerás. És mindig kiábrándító látni, hogy a kereskedelmi fehérítőben valójában milyen alacsony a hipoklorit koncentrációja. Általában 5-10%.
Ez arra késztet, hogy egy menetben sok kloroformot készítsünk, hogy ne kelljen a folyamatot feleslegesen gyakran megismételni. De a kloroform is hajlamos arra, hogy idővel lebomlik, és nehéz tárolni.
Ez csak egy olyan szarul fárasztó vegyész dolog, mint a takarítási rutin. Egy asszisztenst akarsz magadnak. Vagy pontos, tiszta reagensekhez való hozzáférést nagy mennyiségben.
 
Top