A PMK-val kapcsolatos kérdés
- Thread starter Montecristo
- Start date
A metil-, etil-, terc-butil-, izopropil- stb. éterek lúggal reagálnak, majd savval reagálnak. A reakció mindig jellemző bármely éterre. Nagy kérdés a legtöbb glicid éter minősége.
Last edited:
Ráfutottam erre a glicidát szintézis folyamatra, és kíváncsi voltam, hogy valaki kipróbálta-e.
"
Tegyük a glicidátot meleg vízbe, adjunk hozzá lúgot, amíg a PH tisztességesen bázikus nem lesz.
Keverjük egy órán át, hogy befejeződjön a szappanosítás.
Lassan csepegtessük bele a HCl-t, az oldat buborékos lesz. Addig adagoljuk, amíg az oldat már nem buborékosodik és a PH enyhén savas lesz (valószínűleg nem akarjuk, hogy túl savas legyen, lehet, hogy lebont valamit / polimerizációt okozhat)Ezt egy órán át kevergetjük, kb. 80C-ra melegítve.
Ekkor az átalakulás befejeződött. Extraháljuk DCM-mel, mossuk a DCM-et NaCl sós lével, és pároljuk el a DCM-et. Bumm, megvan a végtermék, készen áll a vákuumdesztillációra."
"
Tegyük a glicidátot meleg vízbe, adjunk hozzá lúgot, amíg a PH tisztességesen bázikus nem lesz.
Keverjük egy órán át, hogy befejeződjön a szappanosítás.
Lassan csepegtessük bele a HCl-t, az oldat buborékos lesz. Addig adagoljuk, amíg az oldat már nem buborékosodik és a PH enyhén savas lesz (valószínűleg nem akarjuk, hogy túl savas legyen, lehet, hogy lebont valamit / polimerizációt okozhat)Ezt egy órán át kevergetjük, kb. 80C-ra melegítve.
Ekkor az átalakulás befejeződött. Extraháljuk DCM-mel, mossuk a DCM-et NaCl sós lével, és pároljuk el a DCM-et. Bumm, megvan a végtermék, készen áll a vákuumdesztillációra."
Csak az éterhez, nem a sóhoz
A reakcióidő a hőmérséklettől és a mennyiségtől függ. Jobb szobahőmérsékleten és 12 óra vagy annál hosszabb idő alatt.
pH<=3, 80-90*C. Ha előtte nem volt felesleges lúg, akkor nem lesz erős buborékolás az elején.
Ha tömény vizes oldatunk van (savas lúgos sókkal), és forró keverék, akkor BMK réteg lesz a tetején.
A reakcióidő a hőmérséklettől és a mennyiségtől függ. Jobb szobahőmérsékleten és 12 óra vagy annál hosszabb idő alatt.
pH<=3, 80-90*C. Ha előtte nem volt felesleges lúg, akkor nem lesz erős buborékolás az elején.
Ha tömény vizes oldatunk van (savas lúgos sókkal), és forró keverék, akkor BMK réteg lesz a tetején.
