A bromvalerofenon előállítása az alfa-PVP-hez

[Madre]

Bemutatunk két módszert a valerofenon brómozására az A-PVP számára.
Ez az első.

A valerofenon brómozása a-pvp-hez, 1. módszer:

Szükséged lesz rá:

1. Valerofenon (CAS 1009-14-9) 100g
2. 48%-os hidrobrómsav (HBr) 29ml
3. Hidrogén-peroxid 35% (H2O2) 19ml

Ez a szintézis elvégezhető egy befőttesüvegben vagy akár egy üvegpohárban is. A keveréshez egy hosszú, 1 ml-es fecskendő használható.

1) Tegyünk 100 gramm valerofenont egy pohárba, és adjunk hozzá 29 ml brómsavat.

2) Mérjünk ki egy fecskendővel 19 ml* (ezt részekben is megtehetjük) hidrogén-peroxidot. Csatlakoztass a fecskendőhöz egy elég hosszú csövet ahhoz, hogy a hidrogén-peroxidot az üveg aljára fecskendezd.

3 ) A következő lépéshez kézügyességre lesz szükség. Egyik kezével cseppenként adagolja a hidrogén-peroxidot a fecskendővel, a másik kezével pedig keverje meg a keveréket. A reakció során látni fogja, hogy a keverék elkezd melegedni. Minden egyes hidrogén-peroxid hozzáadásnál jeleznie kell. Nézze meg a keverék színét. A szín a sárgától a vörösig terjedhet. Miután a következő adag reakcióba lépett, és látta a reakciót és az elszíneződést, adja hozzá a következő adag hidrogén-peroxidot. Folytassa, amíg az összes hidrogén-peroxid ki nem csöpög, vagy a keverék már nem színeződik el.
Nagyon jól keverje meg a keveréket 10-15 percig, és lépjen tovább a következő lépésre.

4) Öntsön 200 ml desztillált vizet az edénybe, és keverje meg jól a keveréket, megfigyelheti a két frakcióra való szétválást. A kívánt frakció (szerves) alulra kerül, a felső (vizes) a hulladékba. A felső frakciót kényelmesen eltávolíthatja egy fecskendővel és kidobhatja. Az alsó frakciót szódabikarbóna oldattal mossuk.

5) Ehhez készítsünk egy üvegben 250 ml vízben feloldott 20 g nátrium-hidrogénkarbonát (szódabikarbóna) oldatot. Adjuk az oldathoz a kapott brómvalerofenont, és 10-15 percig jól keverjük.

6) Ezután hagyjuk állni a keveréket. Ismét két részre fog osztódni. Ismételje meg az elválasztást a 4. lépés szerint. A szerves fázis alul a brómvalerofenon, felül pedig a szódabikarbóna mosóoldata.

7 ) A bromvalerofenon egy sárga/világosbarnától a vörös/sötét színű folyadék. Erősen maró hatású, a gőzök irritálják a nyálkahártyát és károsíthatják a bőrt. Műanyag- vagy üvegedényekben, jól záródó fedéllel, sötét, hűvös helyen tárolja.

Ennyi az egész. A bromvalerofenonnal azAlpha-PVP-t minden gond nélkül megfőzheti.
A következőkben a valerofenon brómozásának második módszeréről fogunk beszámolni Önnek

 

[airsoft45]

az A-PVP négy lépésben című útmutatójában *Alfa-bromvalerofenonra van szükség, de az ezen az oldalon található útmutatóban előállított vegyszer a bromvalerofenon. hogyan szintetizálhatok alfa-bromvalerofenont és nem csak bromvalerofenont?

Köszönöm a segítséget

 

[Ukspice]

Van válasz erre a kérdésre?

Tudja valaki a választ

 

[61-50-7]

ez ugyanaz

 

[Osmosis Vanderwaal]

Megjegyzés; valerofenon=butil-fenil-KETON

H2O2/HBr rendszer - több irány, de egy választás: másodlagos alkoholok oxidációja-bromosítása mono- vagy dibróm-ketonokká.

Ebben a munkában megállapítottuk, hogy egy H2O2-HBr(aq) rendszer lehetővé teszi α-monobrom-ketonok és α,α′-dibróm-ketonok szintézisét alifás és másodlagos benzilalkoholokból akár 91%-os hozammal. A folyamat szelektíven irányítható a mono- vagy dibróm-ketonok képződése felé a...

pubs.rsc.org

 

[Osmosis Vanderwaal]

Meg kell még említenem. Gyakran előfordul, hogy az emberek megpróbálják elhomályosítani, hogy milyen vegyi anyagot használnak, amit eladnak. Látom, hogy a 2-bromovelarofenont/a-bromovelarofenont a következő néven árulják
2-bromo-1-fenil-1-pentanon

 

[komkom]

Igen, ez az
CAS# 49851-31-2

 

[komkom]

Igen, ez az
CAS# 49851-31-2

 

[komkom]

Igen, ez az
CAS# 49851-31-2

 

[Osmosis Vanderwaal]

@komkomkom
Igen, ez az!
CAS# 49851-31-2

 

[The Silent Chemist]

Hé minden segítséget nagyra értékelnék, ma volt az első kísérletem az apvp szintézisre.

Az 1. szakaszban a halogénezés során pontosan követtem az eljárást, ahogyan a videó leírja a H202 lassú hozzáadását a valerofenont és a hidrobrómsavat tartalmazó reakcióedényhez, biztosítva, hogy a hőmérséklet ne haladja meg a 60c értéket.

Észrevettem, hogy a vörös brómszín megmaradt és nem tűnt el a 43 g H202 2/3-ának hozzáadása után sem. Ezt vizuális jelnek vettem, hogy ne adjak több peroxidot.

(Feltételeztem, hogy ez azért volt, mert 6%-ról 37%-ra koncentráltam a peroxidot a víz vákuum alatti felforralásával, és lehet, hogy egy kicsit túlkoncentráltam).

A reakcióelegyet 10 percig hagytam keverni, hogy a vörös szín ne tűnjön el. Nem ment el.

nem sokkal azután, hogy 500ml desztillált vizet adtam a reakcióhoz, az alsó bromovalerofenon réteg vörösből tejfehérré változott.

Az a gyanúm, hogy nem adtam hozzá elég peroxidot és nem hagytam a reakciót elég sokáig keverni. Elvetettem és újra megpróbálom.

Bármilyen segítséget nagyra értékelnék

 

[Semen89]

 

[PersonVPN]

I like the color of your brominated valerophenone!
If you add H2O2 too quickly and don't let the solution become colorless, the reaction may slow down and not all of the valerophenone will react.
(that's what they write in the books)
But in my practice, I personally haven't encountered this!
I prefer to brominate with elemental bromine.

 

[Semen89]