- Language
- 🇬🇧
- Joined
- Nov 4, 2023
- Messages
- 71
- Reaction score
- 47
- Points
- 18
- Deals
- 3
Szintézisreagensek:
100 g 4b4mp
300 ml DCM
200 ml 40%-os MA oldat.
1000 ml 2000 ml reaktor / FRBF
Mágneses keverő 1000ML
Üvegpohár 1000ml
Oxidációs anyagok:
Desztillált vagy ionmentesített víz 1000 ml
Sósav ~35% - 30-40 ml
Buchner-tölcsér
Elválasztó tölcsér 1000 ml
Szűrőlombik 500 ml
Szűrőpapír 0,22
Negatív nyomású vákuumszivattyú
Kristályosítási anyagok: (OPCIONÁLIS)
IPA
Aceton
Sekély Pyrex-edény
Üvegszóró
1. fázis (100 g bk4 + 300 ml DCM).
Oldjuk fel a 2b4mp-t diklórmetánban (DCM) egy reaktorban / laposfenekű kerek lombikban.
(kissé melegítsük fel a hígítás elősegítése érdekében 25ºC)
2. és 3. fázis (200 ml MA 40%)
Adjunk hozzá 40%-os metilamin vizes oldatot szakaszosan úgy, hogy a hőmérséklet ne emelkedjen 40ºC fölé. 50 ml-t 5 percenként ( összesen 30 perc) NE lépjük át a 40ºC-ot.
[a metilamin hozzáadása exoterm reakciót okoz].
fázis (ne lépje át a 40ºC-ot)
Tartsuk az oldatot 4 órán keresztül ~35ºC-on keverve.
Kapcsolja be a fűtést, amint a hőmérséklet csökkenni kezd.
4 óra elteltével tegyük át üvegpohárba.
Üvegpohár a keverőre
4. fázis.
ELSŐ MOSÁS: Adjunk hozzá 500 ml 5%-os nátrium-bikarbonát oldatot 30ºC körül.
(A rétegeket a lehető legjobban válassza szét a fej fölött elhelyezett keverővel)
ÁTHELYEZzük az elválasztó tölcsérbe.
hagyjuk állni 60 percig (az alsó réteget lecsöpögtetjük)
Üvegcsészét / keverőt / keverőt
2. mosás 200 ml demi víz 30ºC-on
Keverjük jól kb. 10 percig.
Tegyük át az elválasztó tölcsérbe.
ELVÁLASZTÓTÖLCSÉR.
Hagyjuk állni a 4MMC oldatot 30 percig.
Ha kissé zavaros, adjunk hozzá egy csipet nátrium-hidrogénkarbonátot, rázzuk fel az elválasztótölcsérben, és hagyjuk állni 30 percig. Csöpögtessük le az alsó vízréteget. Tegyük át az üvegpohárba.
ÜVEGPOHÁR
fázis (150 ml aceton + 30 ml HCL)
Adjunk hozzá ICE COLD savanyító keveréket cseppenként 4 mmc oldathoz, miközben a mágneses keverő magas fokozaton van. Folyamatosan ellenőrizze a ph-szintet. Amikor a PH-szint eléri az 5-öt, állítsa le, és tegye át egy műanyag főzőpohárba. Tegyük a hűtőszekrénybe 10 órára.
( nem kell az egész oldatot felhasználni, csak a PH szint a fontos).
Kicsi üvegpohár ( minőségellenőrzés)
6. fázis.
4 mmc szilárd anyagot őröljünk porrá
Vegyünk 1 gramm port, és oldjuk fel 90 ºC-os demi vízben.
Most már láthatjuk az oldat színét.
Minél sötétebb a szín, annál több szennyeződés van jelen. Tiszta oldatot szeretnénk látni. Ha nem tiszta, akkor további tisztításra van szükség. ( legalább sötétebb, mint a citrom színe).
Vákuumszűrő.
BUCHNER FUNNEL / üvegspatula
7. fázis (jéghideg aceton).
Tegyük a zúzott port a tölcsérbe és először egy kis hideg IPA-t használjunk, majd mossunk acetonban, mindezt úgy, hogy közben óvatosan keverjük a 4mmc-t a szűrőpapíron. Hagyja, hogy az IPA és az aceton elpárologjon, mielőtt még többet alkalmazna, hogy a 4mmc dosent feloldódjon az alkoholban.
Győződjön meg róla, hogy a por inkább egy szabadon mozgó sűrű folyadék állagú. Ha agyagszerű, akkor eltömítheti a szűrőpapírt.
Hagyja a porszívót egy kicsit járni, amíg száraz állagot nem kap.
Tegye át a port egy tálba, és meleg, száraz helyiségben, infravörös fény segítségével fejezze be a szárítást.
Akkor van kész, ha porszerű fénytörő kinézete van.
NE DOBJA KI A HULLADÉK FOLYADÉKOT
KERÜLJÜK.
Ha az össztömeged nagymértékben veszített a tömegéből, akkor lehetséges, hogy a 4MMC még mindig az IPA-ban és az acetonban van. Hagyja, hogy a folyadék több mint 50%-a lassan elpárologjon, és futtassa át. A szűrőt újra
KRISTÁLYZÁS (opcionális)
ÜVEGBAKER / fűtött keverő.
(1g-1ml demi víz/1ml IPA)
Keverje a 4mmc-t az oldatába, melegítse fel kb. 80ºC-ra (nagyon kis buborékok), mindezt úgy, hogy közben a mágneses keverőt erőteljesen működtesse.
KRISTÁLYOSÍTÁSI EDÉNY
(A Pyrex bírja a hideget és a meleget)
9. fázis.
Öntsük a 4 mmc oldatot az edénybe.
Lehetőleg hagyja kikristályosodni száraz helyiségben, 18-20ºC-on. Lehetőleg használjunk légkondicionálót. Amikor a kristályosodás megáll, tegyük a fagyasztóba 8 órára.
Minél több vizet használunk, annál nagyobbak lesznek a kristályok, és annál tovább tart, ha kész, vegyük ki a kristályokat az edényből.
A kristályokat jéghideg acetonnal mossuk át Buchner-tölcsérben, egyszer vagy kétszer.
100 g 4b4mp
300 ml DCM
200 ml 40%-os MA oldat.
1000 ml 2000 ml reaktor / FRBF
Mágneses keverő 1000ML
Üvegpohár 1000ml
Oxidációs anyagok:
Desztillált vagy ionmentesített víz 1000 ml
Sósav ~35% - 30-40 ml
Buchner-tölcsér
Elválasztó tölcsér 1000 ml
Szűrőlombik 500 ml
Szűrőpapír 0,22
Negatív nyomású vákuumszivattyú
Kristályosítási anyagok: (OPCIONÁLIS)
IPA
Aceton
Sekély Pyrex-edény
Üvegszóró
1. fázis (100 g bk4 + 300 ml DCM).
Oldjuk fel a 2b4mp-t diklórmetánban (DCM) egy reaktorban / laposfenekű kerek lombikban.
(kissé melegítsük fel a hígítás elősegítése érdekében 25ºC)
2. és 3. fázis (200 ml MA 40%)
Adjunk hozzá 40%-os metilamin vizes oldatot szakaszosan úgy, hogy a hőmérséklet ne emelkedjen 40ºC fölé. 50 ml-t 5 percenként ( összesen 30 perc) NE lépjük át a 40ºC-ot.
[a metilamin hozzáadása exoterm reakciót okoz].
fázis (ne lépje át a 40ºC-ot)
Tartsuk az oldatot 4 órán keresztül ~35ºC-on keverve.
Kapcsolja be a fűtést, amint a hőmérséklet csökkenni kezd.
4 óra elteltével tegyük át üvegpohárba.
Üvegpohár a keverőre
4. fázis.
ELSŐ MOSÁS: Adjunk hozzá 500 ml 5%-os nátrium-bikarbonát oldatot 30ºC körül.
(A rétegeket a lehető legjobban válassza szét a fej fölött elhelyezett keverővel)
ÁTHELYEZzük az elválasztó tölcsérbe.
hagyjuk állni 60 percig (az alsó réteget lecsöpögtetjük)
Üvegcsészét / keverőt / keverőt
2. mosás 200 ml demi víz 30ºC-on
Keverjük jól kb. 10 percig.
Tegyük át az elválasztó tölcsérbe.
ELVÁLASZTÓTÖLCSÉR.
Hagyjuk állni a 4MMC oldatot 30 percig.
Ha kissé zavaros, adjunk hozzá egy csipet nátrium-hidrogénkarbonátot, rázzuk fel az elválasztótölcsérben, és hagyjuk állni 30 percig. Csöpögtessük le az alsó vízréteget. Tegyük át az üvegpohárba.
ÜVEGPOHÁR
fázis (150 ml aceton + 30 ml HCL)
Adjunk hozzá ICE COLD savanyító keveréket cseppenként 4 mmc oldathoz, miközben a mágneses keverő magas fokozaton van. Folyamatosan ellenőrizze a ph-szintet. Amikor a PH-szint eléri az 5-öt, állítsa le, és tegye át egy műanyag főzőpohárba. Tegyük a hűtőszekrénybe 10 órára.
( nem kell az egész oldatot felhasználni, csak a PH szint a fontos).
Kicsi üvegpohár ( minőségellenőrzés)
6. fázis.
4 mmc szilárd anyagot őröljünk porrá
Vegyünk 1 gramm port, és oldjuk fel 90 ºC-os demi vízben.
Most már láthatjuk az oldat színét.
Minél sötétebb a szín, annál több szennyeződés van jelen. Tiszta oldatot szeretnénk látni. Ha nem tiszta, akkor további tisztításra van szükség. ( legalább sötétebb, mint a citrom színe).
Vákuumszűrő.
BUCHNER FUNNEL / üvegspatula
7. fázis (jéghideg aceton).
Tegyük a zúzott port a tölcsérbe és először egy kis hideg IPA-t használjunk, majd mossunk acetonban, mindezt úgy, hogy közben óvatosan keverjük a 4mmc-t a szűrőpapíron. Hagyja, hogy az IPA és az aceton elpárologjon, mielőtt még többet alkalmazna, hogy a 4mmc dosent feloldódjon az alkoholban.
Győződjön meg róla, hogy a por inkább egy szabadon mozgó sűrű folyadék állagú. Ha agyagszerű, akkor eltömítheti a szűrőpapírt.
Hagyja a porszívót egy kicsit járni, amíg száraz állagot nem kap.
Tegye át a port egy tálba, és meleg, száraz helyiségben, infravörös fény segítségével fejezze be a szárítást.
Akkor van kész, ha porszerű fénytörő kinézete van.
NE DOBJA KI A HULLADÉK FOLYADÉKOT
KERÜLJÜK.
Ha az össztömeged nagymértékben veszített a tömegéből, akkor lehetséges, hogy a 4MMC még mindig az IPA-ban és az acetonban van. Hagyja, hogy a folyadék több mint 50%-a lassan elpárologjon, és futtassa át. A szűrőt újra
KRISTÁLYZÁS (opcionális)
ÜVEGBAKER / fűtött keverő.
(1g-1ml demi víz/1ml IPA)
Keverje a 4mmc-t az oldatába, melegítse fel kb. 80ºC-ra (nagyon kis buborékok), mindezt úgy, hogy közben a mágneses keverőt erőteljesen működtesse.
KRISTÁLYOSÍTÁSI EDÉNY
(A Pyrex bírja a hideget és a meleget)
9. fázis.
Öntsük a 4 mmc oldatot az edénybe.
Lehetőleg hagyja kikristályosodni száraz helyiségben, 18-20ºC-on. Lehetőleg használjunk légkondicionálót. Amikor a kristályosodás megáll, tegyük a fagyasztóba 8 órára.
Minél több vizet használunk, annál nagyobbak lesznek a kristályok, és annál tovább tart, ha kész, vegyük ki a kristályokat az edényből.
A kristályokat jéghideg acetonnal mossuk át Buchner-tölcsérben, egyszer vagy kétszer.