metil-jodid (MeI) szintézis jódtinktúrából

fidelis

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 1, 2024
Messages
316
Reaction score
383
Points
63
writeup by methymouse, taken from the vespiary :3 tbh I wasnt sure what this chemical was 4 at first, so I had 2 look it up. in case u dont know, u can methylate morphine into codeine with MeI

however, according 2 the UNODC,
other options would probably b better suited 2 that purpose. still thought I should share this synth tho, just in case someone can get something out of it ^^;


Miután néhány hónappal ezelőtt sikerült jódkristályokból metil-jodidot előállítani, a SWIM úgy döntött, hogy közvetlenül jódtinktúrával próbálkozik. Sajnos nem készített gondos jegyzeteket, mivel szkeptikus volt, hogy működni fog.

Kísérlet: 385 ml 5%-os tinktúrát adunk egy 1L-es lombikba, és ~5g alumíniumfóliát adunk hozzá kis csíkokban. Ezután a lombikot addig melegítjük, amíg a reakció beindul és a folyadék forrni kezd. Amint a folyadék átlátszónak tűnik, a felesleges alumíniumfóliát kiszűrjük, és a lombikot desztillációra állítjuk. Az izopropanol/vizet addig desztilláljuk, amíg körülbelül 25 ml folyadék marad. A desztillátum vizelet sárga színű és enyhén jódszagú. Ezután 20 ml MeOH-t adunk hozzá, és a lombikot hűtőszekrénybe tesszük. A következő egy óra alatt 20ml fagyasztóban hűtött tömény kénsavat adunk hozzá kis adagokban, mágneses keverés mellett. A lombik tartalma sűrű és krémes lett, és a keverhető állag fenntartásához szükség szerint MeOH-t adtunk hozzá. A lombik tartalmát átvittük egy 250 ml-es kerekfenekű 14/20-as lombikba, amelyet ezután desztillációra berendeztünk és vízfürdőbe helyeztünk. Hő hatására az oldat kissé barnásvörös színűvé válik. A desztillációt egy ideig folytatjuk, és miután kb. 25 ml 65C-os metanolfrakció került át, a desztillációt leállítjuk, és a befogadó lombik tartalmát 30 percig hűtjük a hűtőszekrényben. Ezután telített vizes nátrium-klorid-oldatot adunk hozzá, és az alsó réteget fecskendővel összegyűjtjük. Végső hozam: ~10ml MeI.

A SWIM ezt a kísérletet meg kívánja ismételni, és megkísérli visszanyerni a kísérlet során elpazarolt jódot.
 

FENTAMAS

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 2, 2024
Messages
83
Reaction score
67
Points
18
Könnyebb módja van az alkil-jodidok előállításának H3PO4 (foszforsav), KI (kálium-jodid) és alkohol (metanol, etanol stb.) felhasználásával.
Keverje össze, keverje össze és desztillálja le a terméket.
Működik a kereskedelemben kapható 85%-os H3PO4-gyel, de a jobb hozam érdekében 95%-ra koncentrálja azt szívóvákuumban vagy P2O5 hozzáadásával.
 
Top