GhostChemist
Expert
- Language
- 🇬🇧
- Joined
- Nov 20, 2022
- Messages
- 90
- Reaction score
- 224
- Points
- 33
A reakciók az 1. séma szerint zajlanak.
Aktív hidrogénfejlődés az amalgám készítése során. 2. ábra
Metilamin, nátrium-klorid oldat, p2p és etanol hozzáadása az elkészített amalgámhoz. Egy reflux kondenzátort csatlakoztatunk. ábra 3.
Ha a lombikot erősen felmelegítették (40-50 °C fölé), jégfürdőben történő hűtésre van szükség. 4. ábra
A reakcióelegy megjelenése a lombikban a folyamat aktív előrehaladása során. 5. ábra
Ezután nátrium-hidroxid-oldatot adunk a reakcióelegyhez a felesleges alumínium feloldása érdekében, és kb. 1 órán át hagyjuk állni. Az így kapott reakcióelegyet az iszap további mosása nélkül szűrőre öntjük. 6. ábra
A kapott aminoldatot több adag DCM-mel (diklórmetán) extraháljuk. 7. ábra
A DCM-réteget elválasztjuk egy elválasztótölcsérben. Az elválasztott DCM-réteget, ha szükséges, szűrjük, vízmentes nátrium-szulfáttal szárítjuk, és T=90°C-on olajat desztillálunk.
A DCM-ben lévő kivonatot a desztilláció előtt desztilláljuk. 8. ábra
Szabad bázis a DCM desztillációja után. 9. ábra
Ezután az amin etanolban lévő oldatába gáznemű hidrogén-kloridot vezetünk, amíg erős savas reakció nem indul és az oldatban rózsaszínű szín nem jelenik meg. A kapott oldatot kristályosításig bepároljuk. A hidrogén-kloridot kénsav ammónium-kloridhoz adásával nyerjük.
Az amin-hidroklorid kristályosítása. 10. ábra
A kristályosított amin-hidroklorid. ábra 11. ábra
A kristályosodott masszát dietil-éterrel (5-10 ml) mossuk, szűrjük és szárítjuk. 12. ábra
A hozam további iszapmosás nélkül 4,5 g, azaz az elméleti hozam 65%-a.
Aziszapban keletkezőveszteség 0,5 g, azaz 7,2%.
Reagensek és anyagok.
- Alumínium fólia 14 µm, 6 g
- Higany(II)-klorid, 0,05 g
- Desztillált víz, 2-3 liter
- P2P (p2np-ből NaBH4 redukcióval és vízgőzdesztillációval) 5 g
- Vizes metil-amin 39%, 15 ml
- Nátrium-klorid, 5 g 15 ml vízben
- IPA (izopropil-alkohol) vagy etanol, 100 ml
- DCM (diklórmetán) 75-100 ml
- Ammónium-klorid, 50-100 g
- 80 %-os koncentrált kénsav, 20-25 ml
- Technikai minőségű víz, 2 liter, 500 g jéggel
- Vízmentes nátrium-szulfát, 20-30 g
- 5 ml 25%-os NaOH
- Dietil-éter, 5-10 ml
- 2 literes, 500 ml-es, 250 ml-es lombikok
- 500 ml-es háromnyakú lombik hidrogén-klorid előállításához
- Visszafolyó kondenzátor
- Felszerelés oldószer-desztillációhoz vízfürdővel
- Vákuumszűrő berendezés
- Szétválasztó tölcsér
- Szilikonzsír az őrléshez
- Szűrőpapír
- Tölcsérek
- Főzőpoharak
- Melegítő
Szintézis eljárás
Egy 2 literes lombikot megtöltünk alumíniumfóliával, és feltöltjük vízzel úgy, hogy a fólia alámerüljön. Száraz higany(II)-kloridot adunk hozzá, és az elegyet erőteljesen keverjük, amíg aktív hidrogénfejlődés nem következik be, és a fólián tompa megjelenés nem alakul ki. 1. ábraAktív hidrogénfejlődés az amalgám készítése során. 2. ábra
Metilamin, nátrium-klorid oldat, p2p és etanol hozzáadása az elkészített amalgámhoz. Egy reflux kondenzátort csatlakoztatunk. ábra 3.
Ha a lombikot erősen felmelegítették (40-50 °C fölé), jégfürdőben történő hűtésre van szükség. 4. ábra
A reakcióelegy megjelenése a lombikban a folyamat aktív előrehaladása során. 5. ábra
Ezután nátrium-hidroxid-oldatot adunk a reakcióelegyhez a felesleges alumínium feloldása érdekében, és kb. 1 órán át hagyjuk állni. Az így kapott reakcióelegyet az iszap további mosása nélkül szűrőre öntjük. 6. ábra
A kapott aminoldatot több adag DCM-mel (diklórmetán) extraháljuk. 7. ábra
A DCM-réteget elválasztjuk egy elválasztótölcsérben. Az elválasztott DCM-réteget, ha szükséges, szűrjük, vízmentes nátrium-szulfáttal szárítjuk, és T=90°C-on olajat desztillálunk.
A DCM-ben lévő kivonatot a desztilláció előtt desztilláljuk. 8. ábra
Szabad bázis a DCM desztillációja után. 9. ábra
Ezután az amin etanolban lévő oldatába gáznemű hidrogén-kloridot vezetünk, amíg erős savas reakció nem indul és az oldatban rózsaszínű szín nem jelenik meg. A kapott oldatot kristályosításig bepároljuk. A hidrogén-kloridot kénsav ammónium-kloridhoz adásával nyerjük.
Az amin-hidroklorid kristályosítása. 10. ábra
A kristályosított amin-hidroklorid. ábra 11. ábra
A kristályosodott masszát dietil-éterrel (5-10 ml) mossuk, szűrjük és szárítjuk. 12. ábra
A hozam további iszapmosás nélkül 4,5 g, azaz az elméleti hozam 65%-a.
Aziszapban keletkezőveszteség 0,5 g, azaz 7,2%.
Last edited by a moderator: