Metamfetamin szintézis P2P-ből Al/Hg-on keresztül

GhostChemist

Expert
Language
🇬🇧
Joined
Nov 20, 2022
Messages
90
Reaction score
224
Points
33
A reakciók az 1. séma szerint zajlanak.
EKJWDbouiX

Reagensek és anyagok.

  • Alumínium fólia 14 µm, 6 g
  • Higany(II)-klorid, 0,05 g
  • Desztillált víz, 2-3 liter
  • P2P (p2np-ből NaBH4 redukcióval és vízgőzdesztillációval) 5 g
  • Vizes metil-amin 39%, 15 ml
  • Nátrium-klorid, 5 g 15 ml vízben
  • IPA (izopropil-alkohol) vagy etanol, 100 ml
  • DCM (diklórmetán) 75-100 ml
  • Ammónium-klorid, 50-100 g
  • 80 %-os koncentrált kénsav, 20-25 ml
  • Technikai minőségű víz, 2 liter, 500 g jéggel
  • Vízmentes nátrium-szulfát, 20-30 g
  • 5 ml 25%-os NaOH
  • Dietil-éter, 5-10 ml
  • 2 literes, 500 ml-es, 250 ml-es lombikok
  • 500 ml-es háromnyakú lombik hidrogén-klorid előállításához
  • Visszafolyó kondenzátor
  • Felszerelés oldószer-desztillációhoz vízfürdővel
  • Vákuumszűrő berendezés
  • Szétválasztó tölcsér
  • Szilikonzsír az őrléshez
  • Szűrőpapír
  • Tölcsérek
  • Főzőpoharak
  • Melegítő

Szintézis eljárás

Egy 2 literes lombikot megtöltünk alumíniumfóliával, és feltöltjük vízzel úgy, hogy a fólia alámerüljön. Száraz higany(II)-kloridot adunk hozzá, és az elegyet erőteljesen keverjük, amíg aktív hidrogénfejlődés nem következik be, és a fólián tompa megjelenés nem alakul ki. 1. ábra
KU6T2oD1bh

Aktív hidrogénfejlődés az amalgám készítése során. 2. ábra
Vr0LRnmGak

Metilamin, nátrium-klorid oldat, p2p és etanol hozzáadása az elkészített amalgámhoz. Egy reflux kondenzátort csatlakoztatunk. ábra 3.
17J6QfVUc0

Ha a lombikot erősen felmelegítették (40-50 °C fölé), jégfürdőben történő hűtésre van szükség. 4. ábra
SdMnISYpkb

A reakcióelegy megjelenése a lombikban a folyamat aktív előrehaladása során. 5. ábra
ZxtcnWSIEb

Ezután nátrium-hidroxid-oldatot adunk a reakcióelegyhez a felesleges alumínium feloldása érdekében, és kb. 1 órán át hagyjuk állni. Az így kapott reakcióelegyet az iszap további mosása nélkül szűrőre öntjük. 6. ábra
LWmVv4QDot

A kapott aminoldatot több adag DCM-mel (diklórmetán) extraháljuk. 7. ábra
8uPirKdOox

A DCM-réteget elválasztjuk egy elválasztótölcsérben. Az elválasztott DCM-réteget, ha szükséges, szűrjük, vízmentes nátrium-szulfáttal szárítjuk, és T=90°C-on olajat desztillálunk.
A DCM-ben lévő kivonatot a desztilláció előtt desztilláljuk. 8. ábra

MHguFt1VhT

Szabad bázis a DCM desztillációja után. 9. ábra
BtORgicNqP

Ezután az amin etanolban lévő oldatába gáznemű hidrogén-kloridot vezetünk, amíg erős savas reakció nem indul és az oldatban rózsaszínű szín nem jelenik meg. A kapott oldatot kristályosításig bepároljuk. A hidrogén-kloridot kénsav ammónium-kloridhoz adásával nyerjük.
Az amin-hidroklorid kristályosítása. 10. ábra

JFRghbCINJ

A kristályosított amin-hidroklorid. ábra 11. ábra
Zw9CsiNc0m

A kristályosodott masszát dietil-éterrel (5-10 ml) mossuk, szűrjük és szárítjuk. 12. ábra
UcGE2dgIpy

A hozam további iszapmosás nélkül 4,5 g, azaz az elméleti hozam 65%-a.
Aziszapban keletkezőveszteség 0,5 g, azaz 7,2%.
 
Last edited by a moderator:

Djdrama

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 28, 2023
Messages
25
Reaction score
6
Points
3
Nem értem jól. Ön 5 gramm p2p-t használ, és 72,2%-ot kapott, ami 4,5 grammot jelent?
 

The Alchemist

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 7, 2023
Messages
45
Reaction score
25
Points
8
Azt mondja, hogy a veszteség 0,5 az iszapban, tehát nem 4g, tehát 80% az átkristályosítás előtt?
 

Djdrama

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 28, 2023
Messages
25
Reaction score
6
Points
3
Köszönöm testvér, megértettem
 

GhostChemist

Expert
Language
🇬🇧
Joined
Nov 20, 2022
Messages
90
Reaction score
224
Points
33
A metamfetamin 7,2%-a marad az Al szürke iszapjában (6. ábra, szűrő), ha nem mossuk oldószerrel (EtOH vagy IPA).
 

The Alchemist

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 7, 2023
Messages
45
Reaction score
25
Points
8
Szép írás! Van olyan végső átkristályosítási fázis, amit ajánlanál?
 

yuanye36547

Don't buy from me
Member
Joined
Sep 6, 2023
Messages
2
Reaction score
0
Points
1
Jó napot, tanár úr, az éter helyettesíthető petróleuméterrel?
 

Jordan Belfort

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 10, 2023
Messages
128
Reaction score
60
Points
28
Miért nem fordul elő sehol buborékképződés hexánban? És mosás forró vízzel NaCl és szódabikarbóna vesz sok szennyeződést.

Mindazonáltal, ha IPA helyett metanolt használ, akkor a lúg hozzáadása után hexánnal közvetlen extrakciót végezhet a reakcióelegyből.
 

Jordan Belfort

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 10, 2023
Messages
128
Reaction score
60
Points
28
Továbbá, ha metilamin helyett nitrometánt használ, nem kell coolint végeznie, ráadásul a metilamin forrását desztillálhatja és újra felhasználhatja. Kevesebb hulladék és kevesebb költség.
 
View previous replies…

CryoThio

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 7, 2023
Messages
200
Reaction score
67
Points
28
Várj, biztos vagyok benne, hogy olvastam, hogy a nitrometán használata forróbb, mint a metilaminé, mert egyszerre két redukciót végez. Soha nem láttam, hogy hűvösebbnek kellene lennie.
 

Jordan Belfort

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 10, 2023
Messages
128
Reaction score
60
Points
28
A metanol forráspontja miatt hűtésre van szükség, a metilaminból felforralja a metilamint. A nitrometánnal nem kell, a nitrometán is megfelelő oldószerként működik.

A nitrometán aezotrópot hoz létre a metanollal, ami a forráspontját 80 fokra emeli.
 

CryoThio

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 7, 2023
Messages
200
Reaction score
67
Points
28
Ah OK, most már értem, hogy mit akarsz mondani.

Ez jó információ.

Azt hiszem, azt is olvastam, hogy a nitrometán útvonal kevésbé "sűrű" abban az értelemben, hogy nagyobb reakciókat lehet lefuttatni ugyanazzal az exotermával. Ha ennek van értelme.
 

GhostChemist

Expert
Language
🇬🇧
Joined
Nov 20, 2022
Messages
90
Reaction score
224
Points
33
Azt is figyelembe kell venni, hogy a nitrometán robbanásveszélyes és éghet a levegő oxigénjének hiánya esetén.
 

GhostChemist

Expert
Language
🇬🇧
Joined
Nov 20, 2022
Messages
90
Reaction score
224
Points
33
Ez az amalgám szintézis nitrometánnal, mint oldószerrel és metilamin donorral?
 

Jordan Belfort

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 10, 2023
Messages
128
Reaction score
60
Points
28
Nem, ez egy módosított barbier reakció a cink egy formájával, amely aztán valamilyen módon összetetté válik, és valahogy egy kis vizet tud felvenni. a reakció vízzel való oltása már nem működik.

Ez egy szuper grignard reakció, de ez barbier, mert egy edényben történik.
 

Throw-off

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 18, 2024
Messages
68
Reaction score
37
Points
18
Iv mindig tiszta nitrometánt használt, azonban Festers bácsi könyvében azt írja, hogy gond nélkül lehet 10% nitro üzemanyagot használni, hogy a metanol nem okoz problémát az RM-ben.
 

Jordan Belfort

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 10, 2023
Messages
128
Reaction score
60
Points
28
A metanol nem számít csak hidrogént termel ebben a reakcióban, és oldószerként működik.
 

Marocamora

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Dec 4, 2022
Messages
7
Reaction score
1
Points
3
Nagyszerű munka, kérjük, töltse le ezt a videót ezen az oldalon, ha nem bánja, és köszönöm
 
Top