G.Patton
Expert
- Joined
- Jul 5, 2021
- Messages
- 2,704
- Solutions
- 3
- Reaction score
- 2,857
- Points
- 113
- Deals
- 1
Bevezetés
Ez a téma azoknak az eljárásoknak a részletes leírását tartalmazza, amelyeket a racém metamfetamin-hidroklorid kristályok kialakításához kell elvégezni. A racém metamfetamin-hidroklorid (d,l-met) nem kristályosítható át nagy szilánkokká, mint a d-metamfetamin-hidroklorid. A d,l-metamfetamin izomer szétválasztásához különböző eljárásokat kell végrehajtani.
Berendezések és üvegeszközök.
- Főzőpoharak 800 ml x2; 150 ml x2.
- Pyrex-edény (kristályosítási tálca).
- tölcsér.
- Szűrőpapír.
- Fűtőlemez.
- Buchner-lombik és tölcsér.
- Vákuumszivattyú.
- Spatula.
- Üvegrúd.
- 100 ml-es mérőhenger.
- Laboratóriumi mérleg (opcionális).
Reagensek.
- Metamfetamin-hidroklorid (150 g) vizes oldat.
- Desztillált víz ~400 ml.
- 88%-os etanol 50 mL.
- Etil-acetát ~ 70 mL.
- Aceton ~70 mL.
Eljárás
1. A telített metamfetamin-hidroklorid (150 g) vizes oldatát vízzel (150 ml) hígítjuk egy 800 ml-es főzőpohárban. A folyékonyabb oldatot jobb, ha papírszűrővel szűrjük.
2. Az oldatot egy papírszűrőn keresztül egy kristályosító tálcába szűrjük.
3. Az oldatot 3 napig 50-70 ℃ állandó melegítés mellett metamfetamin-hidroklorid kristályokká párologtatjuk. Ezzel a módszerrel nem lehet metamfetamin-hidroklorid szilánkokat (jeget) kapni.
4. A metamfetamin-hidroklorid kristályokat a kristályok közé helyezzük. Az így kapott metamfetamin-hidrokloridot egy 800 ml-es főzőpohárba töltjük, és 88%-os etanol 50 ml vízzel 50 ml-ben kevert keverékével addig öntjük, amíg fel nem oldódik.
5 . Az így kapott metamfetamin-hidrokloridot egy 800 ml-es főzőpohárba töltjük. Ezután az oldatot 250-300 ml vizes alkoholos oldattal (1:1; H2O:EtOH) 250-300 ml-re felhúzzuk.
6. A következő lépésben az oldatot egy vizes alkoholos oldattal (1:1; H2O:EtOH) feloldjuk. Az oldatot szobahőmérsékleten bepároljuk.
7 . A bepárlási idő ~1,5 hónapot vehet igénybe.
8. Etil-acetát és aceton (1:1) 80 ml-es keverékét adjuk a kristályokhoz, és elkeverjük.
9. A kristályokat elegyítjük. A metamfetamin-hidroklorid kristályokat porózus Schott-szűrőn keresztül szűrjük.
10. Egy adag etil-acetát és aceton keverékével mossuk.
11. Ametamfetamin-hidrokloridot tömegállandóságig szárítjuk.
2. Az oldatot egy papírszűrőn keresztül egy kristályosító tálcába szűrjük.
3. Az oldatot 3 napig 50-70 ℃ állandó melegítés mellett metamfetamin-hidroklorid kristályokká párologtatjuk. Ezzel a módszerrel nem lehet metamfetamin-hidroklorid szilánkokat (jeget) kapni.
4. A metamfetamin-hidroklorid kristályokat a kristályok közé helyezzük. Az így kapott metamfetamin-hidrokloridot egy 800 ml-es főzőpohárba töltjük, és 88%-os etanol 50 ml vízzel 50 ml-ben kevert keverékével addig öntjük, amíg fel nem oldódik.
5 . Az így kapott metamfetamin-hidrokloridot egy 800 ml-es főzőpohárba töltjük. Ezután az oldatot 250-300 ml vizes alkoholos oldattal (1:1; H2O:EtOH) 250-300 ml-re felhúzzuk.
6. A következő lépésben az oldatot egy vizes alkoholos oldattal (1:1; H2O:EtOH) feloldjuk. Az oldatot szobahőmérsékleten bepároljuk.
7 . A bepárlási idő ~1,5 hónapot vehet igénybe.
8. Etil-acetát és aceton (1:1) 80 ml-es keverékét adjuk a kristályokhoz, és elkeverjük.
9. A kristályokat elegyítjük. A metamfetamin-hidroklorid kristályokat porózus Schott-szűrőn keresztül szűrjük.
10. Egy adag etil-acetát és aceton keverékével mossuk.
11. Ametamfetamin-hidrokloridot tömegállandóságig szárítjuk.