Bevezetés
Az alábbi módszer azt mutatja, hogy a NaBH4 redukció valójában jobb, mint az összes többi, a titkos kémiában használt közös útvonal, és ez a módszer lehetővé teszi az MDMA szintézis skálázását, ellentétben az alumínium-amalgám redukcióval. A módszer meglehetősen egyszerű, nem igényel drága berendezéseket. A reakcióelegyet érintő eljárások egyszerűek és hatékonyak. Ez a módszer nagyon hasznos az MDMA nagyüzemi előállításához, és nagy hozamot (90%+) biztosít.
Nehézségi fokozat: A nehézségi fokozatot a következő módon kell meghatározni: 5/10
Reagensek:
Reagensek előkészítése
MDP2P redukciója MDMA-vá
A reakcióelegyhez állandó keverés mellett 8 L desztillált vizet (H2O) 8 mL 33%-os HCl-t adunk. A reakcióelegy zöldesbarna színűvé válik, pH 10,5 (a 11 jobb, mint a 10). Ha zöld szappan kezd kialakulni, az azt jelenti, hogy túl sok HCl-t adtunk hozzá. Az MDMA szabad bázis le fog ülepedni a reakcióedény aljára. A szerves réteget lecsapoljuk (elválasztjuk).
DCM 200 ml-t adunk a reakcióedénybe a vízréteggel együtt, és az elegyet 10 percig keverjük. A keverőt leállítjuk, és a reakcióelegyet 30 percig állni hagyjuk. A DCM a maradék MDMA szabad bázissal együtt leülepszik az edény aljára. A szerves réteget lecsöpögtetjük, és a kivonatokkal egyesítjük. Így ~1750 ml MDMA szabad bázis és DCM marad.
Tisztítás
Kristályosítás
Az alábbi módszer azt mutatja, hogy a NaBH4 redukció valójában jobb, mint az összes többi, a titkos kémiában használt közös útvonal, és ez a módszer lehetővé teszi az MDMA szintézis skálázását, ellentétben az alumínium-amalgám redukcióval. A módszer meglehetősen egyszerű, nem igényel drága berendezéseket. A reakcióelegyet érintő eljárások egyszerűek és hatékonyak. Ez a módszer nagyon hasznos az MDMA nagyüzemi előállításához, és nagy hozamot (90%+) biztosít.
Az imin viszonylag gyorsan képződik, és az imin gyorsan redukálódik. A keton nem redukálódik másodlagos alkohollá. Hasonló reakciókban az imin (Schiff-bázis) képződése során keletkező vizet az imin redukciója előtt szárítósóval, vagy molekulaszűrőkkel, vagy toluol oldószerként való alkalmazásával eltávolítják a reakcióból, így a víz és a toluol azeotrópot képez.
Nehézségi fokozat: A nehézségi fokozatot a következő módon kell meghatározni: 5/10
Reagensek:
- Metil-amin gáz (MeNH2) 300 g.
- Metanol (MeOH) 3000 g.
- 3,4-Metiléndioxi fenilpropán-2-one (MDP2P; cas 4676-39-5) 1000 g.
- Nátrium-borohidrid (NaBH4) 100 g.
- Desztillált víz (H2O) 8 L.
- Sósav 8 ml 33%-os HCl.
- Diklórmetán (DCM) 200 ml.
- Aceton 4 L.
- 30%-os nátrium-hidroxid oldat (NaOH aq) 200 mL.
- Reaktor 20 L, hőmérővel és felső keverővel felszerelve;
- Fagyasztó;
- Retortaállvány és bilincs a készülék rögzítéséhez;
- Fecskendő vagy Pasteur-pipetta;
- pH-indikátor papírok;
- Főzőpoharak (2 L x2, 1 L, 500 ml x2);
- 20-30 literes vödör;
- Vákuumforrás;
- Laboratóriumi mérleg (1-1000 g alkalmas);
- 1000 ml-es és 100 ml-es mérőhengerek;
- Hidegvizes fürdő;
- Üvegrúd és spatula;
- Laboratóriumi hőmérő;
- Buchner-lombik és tölcsér;
- Szűrőpapír;
- Nedves törülköző;
- Vákuumdesztillációs készlet;
- Tömlő (opcionális).
- Fűtőlap vagy fűtőköpeny.
300 g metil-amin gázt (MeNH2) oldunk fel 3000 g hűtött metanolban (MeOH; -17-20 °C) 20 literes, hőmérővel és felső keverővel felszerelt reaktorban. Az elegyet 5 °C-ra hűtjük. A keverőt bekapcsoljuk, és 1000 g MDP2P-t adunk hozzá.
Megjegyzések: Metilamin (MeNH2) gáz 300 g metilamin-hidroklorid (MeNH2*HCl) és nátrium-hidroxid (NaOH) reakciójával készül.
MDP2P redukciója MDMA-vá
Nátrium-borohidrid (NaBH4) 100 g-ot adagokban adunk hozzá, egy teáskanálnyit ~5 percenként, a H2 gáz buborékolásának el kell tűnnie a következő hozzáadás előtt (metanollal leöblítjük). A hőmérsékletet 8-10 °C között tartjuk. A nátrium-borohidrid (NaBH4) hozzáadása 2-7 óra. Az elegyet 2 napig keverjük. A keverési idő sietők számára 4 órára csökkenthető, 10-20%-os veszteséggel.
Megjegyzések: Amikor a reakcióedényt kinyitjuk, nedves törülközővel kell letakarni, hogy a metilamin-gázt a víz elnyelje. 1 L víz 1000 L NH3 gázt képes elnyelni. Egy zsilipet is lehet használni erre a célra. A lombikot ne légmentesen zárjuk le, egy vékony tömlőt engedjünk ki az ablakon (vagy egy füstelvezetőn), a végén nedves törülközővel betekerve.
A reakcióelegyhez állandó keverés mellett 8 L desztillált vizet (H2O) 8 mL 33%-os HCl-t adunk. A reakcióelegy zöldesbarna színűvé válik, pH 10,5 (a 11 jobb, mint a 10). Ha zöld szappan kezd kialakulni, az azt jelenti, hogy túl sok HCl-t adtunk hozzá. Az MDMA szabad bázis le fog ülepedni a reakcióedény aljára. A szerves réteget lecsapoljuk (elválasztjuk).
DCM 200 ml-t adunk a reakcióedénybe a vízréteggel együtt, és az elegyet 10 percig keverjük. A keverőt leállítjuk, és a reakcióelegyet 30 percig állni hagyjuk. A DCM a maradék MDMA szabad bázissal együtt leülepszik az edény aljára. A szerves réteget lecsöpögtetjük, és a kivonatokkal egyesítjük. Így ~1750 ml MDMA szabad bázis és DCM marad.
Megjegyzések: A vizes réteget újra lúgosíthatja konc. NaOH-oldattal pH 13-14-re, és ismét lecsapolhatja az MDMA-mentes bázismaradékot.
Tisztítás
Elkészül egy vákuumdesztillációs berendezés. Először 130 °C-on metanolt, DCM-et, vizet és más alacsony forráspontú anyagokat desztillálunk le. Ezután egy fűtőberendezést 165 °C-ra állítunk, az MDMA-olaj kis cseppjei 140-145 °C körül kondenzálódnak és láthatók; 160-165 °C-on (20-18 mbar) az MDMA-olajat intenzíven desztilláljuk. A tiszta MDMA-mentes bázis desztillációs hozama ~ 1,0 l.
A reakcióelegyből a víz, a metanol és más alacsony forráspontú anyagok lepárlásához elegendő egy membrános vákuumszívó. AzMDMA-mentes bázis desztillálásához egy megfelelő vákuumszivattyú ajánlott.
A reakcióelegyből a víz, a metanol és más alacsony forráspontú anyagok lepárlásához elegendő egy membrános vákuumszívó. AzMDMA-mentes bázis desztillálásához egy megfelelő vákuumszivattyú ajánlott.
Az MDMA-mentes bázist tiszta, hideg (-10-20 C), száraz acetonnal 1:4 arányban keverjük össze, és száraz HCl-gázt buborékosítunk ezen az oldaton keresztül, hogy elérjük a pH 7-6,5 értéket. Ezt óvatosan kell elvégezni. ~5 perc buborékolás után sűrű, fehér kristályos massza képződik. A pH-t gyakran kell ellenőrizni pH-méterrel vagy indikátorpapírral. Ha az oldat forróvá válik, tegyük egy nagy fagyasztóba, hogy lehűljön, és folytassuk a következő hideg tétellel. Legyen nagyon óvatos, és ne csökkentse a pH-t 7-6,5 alá, mert az MDMA*HCl kristályok újra feloldódnak. Ebben az esetben ismét NaOH bázisoldatot kell hozzáadni, amíg a pH fel nem emelkedik 7-re. Legalább 200 mL bázist kell készenlétben tartani, hogy hiba esetén tartalékban legyen. Az aceton/por keveréket leszűrjük és Buchner-tölcséren, vákuumszívóval megszárítjuk. Ezután az MDMA*HCl-t egy Pyrex-edényen, klímaberendezés vagy lassan fújó ventilátoráramlás mellett, száraz helyiségben ismét megszárítjuk.
Last edited:
