A hangyasav használatával kapcsolatban szeretnék érdeklődni, 85%-os hangyasavat vagy 94%-os hangyasavat kell használnom?

[bitcoinup2020]

Hello
Szeretnék segítséget kérni valakitől, aki ért hozzá.
1. A hangyasav 3,66 g, az n-metilformamid (NMF) 7,6 g és az MDP2P (PMK) 9,0 g egy 100 ml-es kerekfenekű lombikba kerül. Refluxkondenzátort és hőmérőt szerelünk fel.
2. Az elegyet 150-170 °C-on 7 órán át refluxáljuk, 7,32 g hangyasav időszakos hozzáadásával.

Az 1. és 2. lépésből 85 %-os hangyasavat vagy 94 %-os hangyasavat használjunk.

Most 94%-os hangyasavam van, használható-e az 1. és a 2. lépéshez is?

és a 2. módszer
Az elegyet 150-170 °C-on 7 órán át refluxáljuk, 7,32 g hangyasav időszakos hozzáadásával.

A cseppentő tölcsérből 1 másodpercenként 1 csepp hangyasavat kell csepegtetnem, miközben 7 órán keresztül 150-170 °C-on refluxálok?

Kérem, meg tudná nekem magyarázni a 2. lépést, köszönöm szépen.

Kérem, mondja el, még mindig nem egészen értem ezt a lépést.

Köszönöm szépen

SZERETEM BB

 

[w2x3f5]

Biztos, hogy a keton nem fog lebomlani?
Honnan származik a 170 fokos hőmérséklet?
Nem látom a vízleválasztó fúvókát (Dean-Stark fúvóka).
Nagyon fontos a megfelelő hőmérséklet, reakcióidő és a formamid/merinsav/keton megfelelő aránya. A hidrolízis is egy külön bökkenő.

Könnyebben tudsz szintézist készíteni ketonból, metilaminból és nátrium-borohidridből, vagy amalgámon. Egyszerűbb, gyorsabb és a hozam is jobb lesz.

 

[UWe9o12jkied91d]

Amennyire tudom, a leuckart formamiddal nagy hozamú

 

[w2x3f5]

A bórhidrid 90 százalékos hozamot adhat az anyagból.
A szokásos Leuckart-Wallach 50-60 százalékot ad, ha a lúgos hidrolízis több mint 60 százalékos. Ha a teljes szintézismódosítást használja, akkor 90 százalékot kaphat, de ez a szokásos P2P esetében működik.
Itt a reakció egy nagyon kíméletes mdp2p és n-metilformamid, lesz egy csomó buktató. A borohidrid jobban, tisztábban és nagyobb hozammal fog működni.

 

[bitcoinup2020]

Szia w2x3f5

Nincs reaktorom, milyen eszközzel szabályozhatom a hűtést?

 

[bitcoinup2020]

Tudna útmutatást adni a Make MeNH2-gáz előállításához?
MeNH2-gáz előállításához és a MeNH2-gáz adagolóeszköz használatához. Metilamin és nátrium-borohidrid (NaBH4) áll rendelkezésemre.

 

[w2x3f5]

Jégfürdő

 

[bitcoinup2020]

ขอบคุณมากสำหรับคำตอบ

 

[bitcoinup2020]

Köszönjük szépen a választ.

 

[bitcoinup2020]

Tudna útmutatást adni a Make MeNH2-gáz előállításához?
MeNH2-gáz előállításához és a MeNH2-gáz adagolóeszköz használatához. Metil-amin és nátrium-borohidrid (NaBH4) áll rendelkezésemre.

 

[w2x3f5]

A fórumon minden információ megtalálható, lásd a témaköröket.