Az N-formil-amfetamin hidrolízise NaOH + metanol segítségével amfetamin-szabadbázis előállításához

[Bartholomeus]

A fórum tagjai

Az N-formilamfetamin NaOH-oldattal és metanollal történő hidrolíziséhez keresem a helyes információt.
Ha valakinek van tapasztalata és helyes adatai a vegyszerek arányainak megírásához kérem tegye közzé
A Naoh/methanol hidrolízis az N-formilamfetamin hidrolízisének egy másik módszere, hogy a folyamat végén amfetamin szabad bázist kapjunk.
az egyik módszer a HCL savval, amit a legtöbben ismernek, de a jobb vagy nyereségesebb a NaOH+metanol módszer.

Ezért érdekelne, hogy végre megtudjam a helyes arányokat vagy arányokat ennél a módszernél.
Akinek van tapasztalata ezzel a reakcióval kapcsolatban kérem segítsen

 

[Saul]

..

 

[Saul]

egyáltalán nem működik ! még H2o + metanol sem működik .
Semmi sem működik ! útvonal forralás után 2 óra HCl és hidrogén NaOH-val és gőz desztillációval szintén nem működik.
A pH mindig visszamegy 7-re miután az összes vizet eltávolítottuk a szabadbázisból .
még akkor is, ha újra hidro NaOH-val, így a pH 14, majd újra szétválasztva a pH újra 7.
és így tovább.
ez az utolsó lépés minden szempontból rossz, és maradok a korábbi magyarázatomnál, hogy ehhez a szintézishez HCl gázra van szükség.
ahogy az eredeti pdf-ben le van írva
két óra forralás után 4 percig kell HCl GÁZ-t adni az anyaghoz .

 

[Saul]

senki sem tudja a választ, több mint 5 különböző magánüzenetet kapok az emberektől, akik azt mondják, hogy
két óra HCl-vel való forralás után, ha a folyadék nem fekete, akkor valamit rosszul csináltál.
tegnap egy fórum moderátora pont az ellenkezőjét mondta, hogy a folyadék nem lehet fekete.

 

[Bartholomeus]

Saul Egyszer már elmondtam, most utoljára mondom el, nincs szükség HCL-gázra, mivel NEM az amfetamin-hidroklorid után vagy
A leuckart-reakcióval kapott n-formil-amfetamint megtisztítjuk, majd Naoh + metanol segítségével hidrolízist végzünk.

Csak azt szeretném tudni, hogy mik a helyes arányok a reagensek között (hány % Naoh oldat, és az n-formilamfetamin/naoh oldat/metanol aránya).

Tehát bárki, aki ismeri ezt a módszert, kérem, világítson rá!

 

[Bartholomeus]

Bárki?

 

[tweaker2]

csak szemmel a meoh mondjuk 100gN-formil használjon körülbelül 200-300ml és adjunk hozzá 50% naoh, amíg a ph erősen lúgos 12-14, majd reflux akkor adjunk több meoh az oldathoz a reflux után, ha szükséges, amikor kivonjuk a freebase

 

[Bartholomeus]

köszönöm a választ. mondjuk mennyi ideig kell refluxálni ezt az elegyet? milyen terméket kapunk a hidrolízis után ezen az úton? közvetlenül amf freebase-t kapunk?
Aztán gőzdesztillációval közvetlenül ezt az elegyet desztilláljuk? A metanol is átmegy a gőzzel, ugye?

 

[tweaker2]

adjunk neki néhány órát, miután a reakcióelegy lehűl és a rétegek elválnak egymástól a felső réteg kivonatának sötét színűnek kell lennie ez tartalmazza az amfetamin szabadbázisát és a metanolt desztilláljuk a metanolból, és utána végezzük el a vízgőz-desztillációt.

 

[btcboss2022]

Ez helyes, de nagyon óvatosnak kell lennie az ammónia szagával és a füsttel a refluxban.
Lúgos PH-nál nem tudja elvégezni az utolsó mosást oldószerrel a desztilláció előtt, mint a HCL módján, de nem a legfontosabb, mert gőzdesztillációt fog végezni, így mindenképpen tisztítva lesz.

 

[花谢花开]

Nagyon jó. Az oldhatóság alapján kivonható-e a szabad bázis a metanolos oldatból? Párologtassa el a metilén-kloridot. Ez a lúgos hidrolízis alkalmas a metamfetaminra? Remélem, hogy választ kapok.

 

[btcboss2022]

Miután az alkálihidrolízis befejeződött, 2 lehetősége van:
- Vízgőz-desztilláció
- Metanol elpárologtatása, rétegek szétválasztása és extrakció. Miután az olajréteg izolált készült sav-bázis mosás előtt szárítás anydrous nátrium-szulfáttal.

És ez alkalmas a met is.

 

[sponsor]

így nem használható a HCl ?

 

[btcboss2022]

A NaOH módon nem használt HCL-t.

 

[sponsor]

O.M.G.

Végre egy jó hír .

Tehát mit használunk az N-formy után ?

 

[jokerr]

Hogyan lehet amfetamint készíteni amfetaminmentes olajból?

 

[w2x3f5]

Jobb a kálium-hidroxid metanolban oldott oldatát használni, amely erősebb lúg, mint a nátrium-hidroxid; még jobb megoldás a cézium-karbonát metanolban, ez ráadásul a szennyeződéseket aminná hidrolizálja.

 

[Saul]

Kipróbálom rendelek cézium-karbonátot

 

[btcboss2022]

A probléma az, hogy drága, és sokat kell használnia a moláris arányok egyenértékűségéhez.

 

[Saul]

nátrium-hidroxid + metanol
Nem működik egyáltalán, ezért megpróbálom ezt.
Ez egy legális termék és jó árak

 

[w2x3f5]

Jobb próbálja először kálium-hidroxid metanolban, olcsóbb, akkor cézium

 

[Saul]

Már megrendeltem, mert hiszek ebben a termékben