![Alpino [ B.H.M.]](/data/avatars/m/21/21009.jpg?1730558265){kind=avatar}
SZÍNÉSZET:
100 g 2,5-dimetoxi-benzaldehid 220 g nitrometánban lévő oldatát 10 g vízmentes ammónium-acetáttal kezeltük, és gőzfürdőn 2,5 órán át melegítettük, időnkénti keverés mellett. A mélyvörös reakcióelegyből vákuumban eltávolítottuk a felesleges nitrometánt, és a maradék spontán kikristályosodott. Ezt a nyers nitrosztirént IPA alatt történő őrléssel, szűréssel és légszárítással tisztítottuk, így 85 g 2,5-dimetoxi-béta-nitrosztirént kaptunk, mint sárgás-narancs színű, a következő lépéshez megfelelő tisztaságú terméket. További tisztítás forró IPA-ból történő átkristályosítással érhető el.
Egy mágneskeverővel ellátott és inert atmoszféra alá helyezett, kerek aljú 2 L-es lombikba 750 ml vízmentes THF-et adtunk, amely 30 g LAH-t tartalmazott. Ezután THF-oldatban 60 g 2,5-dimetoxi-béta-nitrosztirént adtunk hozzá. A kész oldat piszkos sárgásbarna színű volt, és 24 órán keresztül reflux hőmérsékleten tartottuk. Lehűtés után a felesleges hidridet IPA cseppenkénti hozzáadásával megsemmisítettük. Ezután 30 ml 15%-os NaOH-t adtunk hozzá, hogy a szervetlen szilárd anyagot szűrhető masszává alakítsuk. A reakcióelegyet leszűrtük, és a szűrőpogácsát először THF-fel, majd MeOH-val mostuk. Az egyesített anyalúgokat és mosófolyadékokat
vákuumban mentesítettük az oldószertől, és a maradékot 1,5 l H2O-ban szuszpendáltuk. Ezt HCl-lel savasítottuk, 3x100 ml CH2Cl2-vel mostuk, 25%-os NaOH-val erősen bázissá tettük, és 4x100 ml CH2Cl2-vel újra extraháltuk. Az egyesített kivonatokból vákuumban eltávolítottuk az oldószert, így 26 g olajos maradékot kaptunk, amelyet 120-130 °C-on, 0,5 mm/Hg nyomáson desztilláltunk, így 21 g fehér olajat, 2,5-dimetoxi-fenetilamint (2C-H) kaptunk, amely a levegőből nagyon gyorsan felveszi a szén-dioxidot.
A 24,8 g 2,5-dimetoxi-fenetil-amin 40 ml jégecetben jól kevert oldatához 22 g elemi brómot adtunk 40 ml ecetsavban oldva. Néhány perc múlva szilárd anyag képződése és egyidejűleg jelentős hőfejlődés következett be. A reakcióelegyet visszaengedtük szobahőmérsékletre, leszűrtük, és a szilárd anyagot hideg ecetsavval kíméletesen kimostuk. Ez volt a hidrobrómsó. Számos bonyolult sóforma létezik, mind polimorfok, mind hidrátok, amelyek alattomossá tehetik a 2C-B izolálását és jellemzését. A legszerencsésebb út az oldhatatlan hidroklorid só képzése a szabad bázis útján. Az ecetsavval nedvesített só teljes tömegét meleg H2O-ban feloldottuk, 25%-os NaOH-val legalább pH 11-re bázissá tettük, és 3x100 ml CH2Cl2-vel extraháltuk. Az oldószer eltávolítása 33,7 g maradékot eredményezett, amelyet 115-130 °C-on, 0,4 mm/Hg nyomáson desztilláltunk.
A 27,6 g fehér olajat feloldottuk 50 ml H2O-ban, amely 7,0 g ecetsavat tartalmazott. Ezt a tiszta oldatot erőteljesen kevertettük, majd 20 mL tömény HCl-lel kezeltük. Azonnal képződött a 2,5-dimetoxi-4-bromfenetil-amin-hidroklorid vízmentes sója (2C-B). Ezt a kristálytömeget szűréssel eltávolítottuk (további 60 mL H2O hozzáadásával jelentősen fellazítható), kevés H2O-val, majd több 50 mL Et2O-val mostuk. Teljesen légszáraz állapotban 31,05 g finom fehér tűt kaptunk, amelynek mp értéke 237-239 °C volt bomlással. Ha a végső tömény HCl hozzáadásakor túl sok H2O van jelen, a 2C-B hidratált formáját kapjuk. A hidrobrómsó 214,5-215 °C-on olvad. Az acetát sóról azt jelentették, hogy az mp 208-209 °C.
ADAGOLÁS: 12-24 mg.
HATÓSÁG: 4-8 óra.
>> Ha valaki kipróbálta ezt a szintézist, és tud képekkel és további részletekkel előállni, az jó lenne, vagy akár egy videó is, ha nem kérek túl sokat, szerintem sokakat érdekelne.
100 g 2,5-dimetoxi-benzaldehid 220 g nitrometánban lévő oldatát 10 g vízmentes ammónium-acetáttal kezeltük, és gőzfürdőn 2,5 órán át melegítettük, időnkénti keverés mellett. A mélyvörös reakcióelegyből vákuumban eltávolítottuk a felesleges nitrometánt, és a maradék spontán kikristályosodott. Ezt a nyers nitrosztirént IPA alatt történő őrléssel, szűréssel és légszárítással tisztítottuk, így 85 g 2,5-dimetoxi-béta-nitrosztirént kaptunk, mint sárgás-narancs színű, a következő lépéshez megfelelő tisztaságú terméket. További tisztítás forró IPA-ból történő átkristályosítással érhető el.
Egy mágneskeverővel ellátott és inert atmoszféra alá helyezett, kerek aljú 2 L-es lombikba 750 ml vízmentes THF-et adtunk, amely 30 g LAH-t tartalmazott. Ezután THF-oldatban 60 g 2,5-dimetoxi-béta-nitrosztirént adtunk hozzá. A kész oldat piszkos sárgásbarna színű volt, és 24 órán keresztül reflux hőmérsékleten tartottuk. Lehűtés után a felesleges hidridet IPA cseppenkénti hozzáadásával megsemmisítettük. Ezután 30 ml 15%-os NaOH-t adtunk hozzá, hogy a szervetlen szilárd anyagot szűrhető masszává alakítsuk. A reakcióelegyet leszűrtük, és a szűrőpogácsát először THF-fel, majd MeOH-val mostuk. Az egyesített anyalúgokat és mosófolyadékokat
vákuumban mentesítettük az oldószertől, és a maradékot 1,5 l H2O-ban szuszpendáltuk. Ezt HCl-lel savasítottuk, 3x100 ml CH2Cl2-vel mostuk, 25%-os NaOH-val erősen bázissá tettük, és 4x100 ml CH2Cl2-vel újra extraháltuk. Az egyesített kivonatokból vákuumban eltávolítottuk az oldószert, így 26 g olajos maradékot kaptunk, amelyet 120-130 °C-on, 0,5 mm/Hg nyomáson desztilláltunk, így 21 g fehér olajat, 2,5-dimetoxi-fenetilamint (2C-H) kaptunk, amely a levegőből nagyon gyorsan felveszi a szén-dioxidot.
A 24,8 g 2,5-dimetoxi-fenetil-amin 40 ml jégecetben jól kevert oldatához 22 g elemi brómot adtunk 40 ml ecetsavban oldva. Néhány perc múlva szilárd anyag képződése és egyidejűleg jelentős hőfejlődés következett be. A reakcióelegyet visszaengedtük szobahőmérsékletre, leszűrtük, és a szilárd anyagot hideg ecetsavval kíméletesen kimostuk. Ez volt a hidrobrómsó. Számos bonyolult sóforma létezik, mind polimorfok, mind hidrátok, amelyek alattomossá tehetik a 2C-B izolálását és jellemzését. A legszerencsésebb út az oldhatatlan hidroklorid só képzése a szabad bázis útján. Az ecetsavval nedvesített só teljes tömegét meleg H2O-ban feloldottuk, 25%-os NaOH-val legalább pH 11-re bázissá tettük, és 3x100 ml CH2Cl2-vel extraháltuk. Az oldószer eltávolítása 33,7 g maradékot eredményezett, amelyet 115-130 °C-on, 0,4 mm/Hg nyomáson desztilláltunk.
A 27,6 g fehér olajat feloldottuk 50 ml H2O-ban, amely 7,0 g ecetsavat tartalmazott. Ezt a tiszta oldatot erőteljesen kevertettük, majd 20 mL tömény HCl-lel kezeltük. Azonnal képződött a 2,5-dimetoxi-4-bromfenetil-amin-hidroklorid vízmentes sója (2C-B). Ezt a kristálytömeget szűréssel eltávolítottuk (további 60 mL H2O hozzáadásával jelentősen fellazítható), kevés H2O-val, majd több 50 mL Et2O-val mostuk. Teljesen légszáraz állapotban 31,05 g finom fehér tűt kaptunk, amelynek mp értéke 237-239 °C volt bomlással. Ha a végső tömény HCl hozzáadásakor túl sok H2O van jelen, a 2C-B hidratált formáját kapjuk. A hidrobrómsó 214,5-215 °C-on olvad. Az acetát sóról azt jelentették, hogy az mp 208-209 °C.
ADAGOLÁS: 12-24 mg.
HATÓSÁG: 4-8 óra.
>> Ha valaki kipróbálta ezt a szintézist, és tud képekkel és további részletekkel előállni, az jó lenne, vagy akár egy videó is, ha nem kérek túl sokat, szerintem sokakat érdekelne.
Tényleg felteszi ezt a kérdést a válasz a képletben van, amit olvas... 
