Az L-metről a D-metre

[Selassi]

Helló srácok!

Talán egy noobquestion, de van-e útvonal vagy útvonal az L-metil-izomer D-izomerré történő átalakítására?
Úgy értem, miután u elválasztja a racém keveréket borkősavval, milyen lehetőségek vannak az L-sztereoizomerrel?

 

[G.Patton]

Mit jelent az, hogy "lehetőségek"?
Ugyanazt az eljárást végezheti el a metával, mint amit itt az amfánál leírtak.

 

[Selassi]

Igen, tudom, hogyan lehet a racemátot D-re és L-re szétválasztani.

Úgy értettem, hogy a racemát szétválasztása után lehetséges az L-t D izomerré alakítani?

Csak a D-izomert adják el metamfetaminként, tehát mit csinálnak a nagy gyártók az L-izomerrel? Erre gondoltam a "lehetőségek" alatt.

 

[G.Patton]

nincs
D-izomerként is árulják, vagy racemátként árulják.

 

[Selassi]

Tudom, hogy elméletileg lehetséges ez az optikai inverzió.
Ill egy merülés ebben a kérdésben, és tartsa mindenki naprakészen

 

[MadHatter]

Csak egy kérdés: mi történne, ha az L-metamfetamint amfetaminná alakítaná át? L-amfetamint kapnánk, igaz? Ami nem teljesen haszontalan.

 

[sharetea]

Miután szétválasztotta a d és l..
a folyamatot racemitatuonnak nevezik...

ami aztán az l metát visszaállítja az l/d racetizált keverékébe... újra.
felbontod és megismétled a folyamatot.


RRR racemitizációs felbontás és i thinm last ris újrahasznosítása

 

[41Dxflatline]

S szabadalom 2797243

Az l-amfetamin d-l-amfetaminná történő átalakításának továbbfejlesztett módszere.


Ez a találmány egy olyan továbbfejlesztett módszerre vonatkozik, amellyel racém keverékekből nagyobb hozamot lehet elérni egy kívánt optikailag aktív izomerből, és különösen egy olyan módszerre, amelyben az optikailag aktív izomereket a megfelelő optikailag inaktív racém keverékké alakítják át.

Példa 1:

50 g l-amfetamin és 5 g Raney-nikkel keverékét egy Magne-Dash autoklávba töltöttük, és a bombát hidrogénnel 100 font kezdeti nyomásra nyomás alá helyeztük. Az elegyet kevertettük és 95-100*C-on 5 órán keresztül melegítettük, majd a reakciót lehűtöttük és a nikkelt szűréssel eltávolítottuk. A kezelt bázis -3,1* fordulatszámot mutatott. Ez a kezdetben jelenlévő l-bázis kb. 65%-os racemizációját jelentette.

2. példa:

135 g l-amfetamin, 50 g Raney-nikkel és 1,7 g ammóniagáz keverékét 10 cm3 metanolban Magne-Dash bombába töltöttük, és hidrogénnel 100 lbs-ra nyomás alá helyeztük. Ezután az elegyet 150*C-ra hevítettük, és 19 órán keresztül kevergetéssel ezen a hőmérsékleten tartottuk. Ezután a reakciót lehűtöttük, a gázokat kiszellőztettük, és a reakcióelegyet a nikkelkatalizátor eltávolítása érdekében megszűrtük. Egy 50 g-os aliquotot desztilláltunk, így 37,4 g (75%) amfetamint kaptunk; BP: 83-87*C/15mmHg, és 4,8 g diaminból álló maradékot. Az alapvetően d-l-amfetamin forgása -0,3* volt.

3. példa:

135 g l-amfetamin, 50 g Raney-nikkel és 0,5 g ammóniagáz keverékét 10 cm3 metanolban egy Magne-Dash autoklávba töltöttük, és 100 lbs hidrogén kezdeti nyomására nyomás alá helyeztük. A reakciót 150*C-on kevergetés mellett 13,5 órán keresztül melegítettük. A gázokat a lehűtött reakcióedényből kiszellőztettük, és az elegyet a katalizátor eltávolítása érdekében megszűrtük. Egy 50 g-os aliquot mintát csökkentett nyomáson desztilláltunk, hogy 37,4 g amfetamint kapjunk; BP: 83-86*C/15mmHg. és 10,4 g diamin maradékot. Az amfetamin hozama 74,5% volt, és a lényegében d-l-amfetamin forgása -0,2* volt.

Példa: 7:

35,5 g l-amfetamint töltöttünk egy Magne-Dash bombába, amely használt Raney nikkel katalizátort tartalmazott. Ezt az elegyet jégben lehűtöttük, majd 2,2 g ammóniagáz és 10 cm3 metanol hideg oldatával kezeltük. Ezt az elegyet ezután hidrogén atmoszférában (kezdeti nyomás 100 lbs) és 150-155*C-on 10 órán keresztül rázogattuk. Ez alatt a fűtési idő alatt 250 lbs nyomás alakult ki. A bombát lehűtötték, hagyták a nikkelkatalizátort leülepedni, és a bázist dekantálással kiöntötték. Az oldószer metanolt vákuumdesztillációval távolítottuk el, és a visszamaradt olajat frakcionáltuk. BP: 82-86*C/15mmHg., A hozam 30g (85%) volt, előzetesen nem volt előzetesen és csak kis mennyiségű csendes maradék. A forgás -2,4* volt.

Más példák is rendelkezésre álltak, de kisebb hozammal és kisebb racemizációval.

 

[Amphibian]

a Kábítószer és Kábítószer-függőség Európai Megfigyelőközpontjától (EMCDDA):

Forrás: https://www.emcdda.europa.eu/publications/eu-drug-markets/methamphetamine/main-production-methods-europe_en

 

[SoldadoDeDrogas]

Tud valaki segíteni abban, hogy megérthessem, hogy lehetséges-e a "levmetamfetamin 50mg" tartalmú generikus orrspray inhalátorok segítségével d-meth-hez jutni.
https://bbgate.com/threads/methamphetamine-synthesis-vicks-inhaler.4974/#post-46343 Ezek az utasítások elméletben működnek?
Vagy az Amphibian által megadott fenti racemizációt és felbontást kell használnom? Vagy a 41Dxflatline stb?

 

[SoldadoDeDrogas]

Megválaszoltam a saját kérdésemet, és úgy tűnik, hogy az RRR vagy hasonló eljárásokra lesz szükség.

 

[azides]

Bár ez működne... néhány ilyen vegyi anyagot nehéz beszerezni, vagy veszélyes lehet, mint a felhasználónevem, helyette használjon naproxent, és használja a pápa-barackot a NASID Naproxennel. A teljes útmutatót az alábbiakban tettem közzé

 

[SoldadoDeDrogas]

Hé @azides Köszönjük a választ és az információt. Most néztem át az egészet, és még mindig próbálom megemészteni a tartalmát. Nem vagyok kémikus, így csak próbálom a fejemet a dologra kapni. Alapvetően azt értem, hogy ha veszünk levo-meth-et és hozzáadjuk a naproxent és a hőt, akkor racemikussá tudjuk tenni? Vagy nem jól értem?
Meg kell kérdeznem - ha ez ilyen egyszerű, miért nem beszél erről senki, vagy miért nem csinálja ezt? Van munkád vagy bármilyen infód az eljárásról?

 

[riahisunak]

Próbálja ki , lehet, hogy működik lol

 

[SoldadoDeDrogas]

Mindenképpen adok neki egy esélyt. Kíváncsi vagyok, hogy valaki kivonta-e már a "Levomefamfetamin 50mg" tartalmú orrinhalátorokat - mi a legjobb eljárás erre, és nem kristályosodik-e ki, mint a jég? Illetve milyen kinézetre számíthatok az izolált terméknél?

 

[azides]

Soha nem mondtam, hogy az volt, azt mondtam, hogy a legkönnyebben hozzáférhető és jobb, mint a sima borkősav

 

[btcboss2022]

Úgy értettem, hogy jobb volt a felbontás, és hogy csak fűtés az L-met kapott L-meth ebből a felbontás ez cames racém Im sajnálom, ha tévedtem.

 

[btcboss2022]

Im nagyon nagyon közel vagyok ahhoz, hogy elérjem!!!!;-)

 

[riahisunak]

A testvért fogod postázni

 

[azides]

Thru így... vagy az én könnyebb én írtam alább kellékek, ha ment keresztül az összes, hogy a baj XD

 

[azides]

Mi a fasz ez a szar? Ez a BBgate/ az új kaptár... AIBN, metil-tioglikolát, dimirisztilperoxid-karbonát-tioglikolsav? Tud valaki ilyeneket könnyen vagy olcsón beszerezni? Biztonságos az avg vegyésznek?

Shit csak guglizni DIMYRISTYL PEROXYDICARBONATE bomlik hevesen vagy robbanásszerűen hőmérsékleten 0-10 ° C miatt öngyorsító exoterm bomlás; Több robbanás nem hangzik nagyon ummmm nem biztonságos az avg vegyész, hogy olvassa ezt a fórumot. A pokolba is, ez egy kicsit emlékeztet erre a srác felhasználónevére. És míg a met vegyészek AIBN-t használtak a metamfetamin nagy mennyiségben történő racematizálására D-borkősavval.

A titkos vegyészek már régen is használták a NAPROXEN-t, hogy az L-t hővel racemáttá alakítsák. ... igen, igen, a NASID. Ennek valójában 2szeres előnye van amellett, hogy biztonságos, tehát tényleg 3, 4, ha számoljuk, hogy elérhető, mint a pokol . Az útvonalat pápa-peachy-nek hívják, és mindent dokumentálok nektek, tényleg olyan egyszerű, mint amilyennek hangzik

A trükk az, hogy megtaláljuk a legolcsóbb optikailag aktív savat, ami az egyik izomerhez kötődik, de a másikhoz nem, és ami eléggé megváltoztatja az oldhatóságot ahhoz, hogy az egyik termék (legyen az a nem reagált szabadbázis vagy a reagált amid, szulfonát vagy bármi más) egy másik oldószerbe mosható (az első oldószerrel nem keverhető), így az egyik izomer az első oldószerben, a másik izomer a második oldószerben oldódik.

Ezután a metamfetamin-gyártók által használt menő csavar - az AIBN használata (amit már mindannyian tudtok), amely reakcióba lép a másodlagos aminnal (az iminnel), így a kevésbé aktív/inaktív izomer 50%-a átalakul az aktív izomerré).
Az alábbiakban a fenti cikkben meghatározott racemizáció osztályának példáit mutatjuk be. Az AIBN (azabiszobutirlonnitril) a radikális reakció katalizátora.
https://www.academia.edu/81633940/T...Racemization_of_Nonactivated_Aliphatic_Amines


Azonban ez a naproxen kutatáson alapult... semmi új csak régi dolgok, de tegyük 2 és 2 és bingó volt a neveo az ideális Pápai-Peachy. Ennek a felbontásnak gyakorlati alkalmazása lehet, mert a felbontás hatékonysága ugyanabban a tartományban van, mint a borkősavval, de csak 0,25 moláris egyenértékű felbontószerre van szükség 1 mol bázis felbontásához. Chirality 11:373-375, 1999. © 1999 Wiley-Liss, Inc.


Egyébként PROFF működik a metamfetaminon, talán ez.
Az N-metil-amfetamin diasztereoizomer sóképződésen keresztül történő optikai felbontásának mechanizmusának vizsgálata a Pope-Peachey felbontási módszerrel, amint azt később a retorta tárgyalja

https://sci-hub.wf/10.1016/s0957-4166(00)86170-4

https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S0957416600861704

Azonban ... helyett AIBN használunk naproxen fordítani l a racém hővel ... Valószínűleg alapján ez a retorta is találtam ... Ugyanez a Pápa-Peachy már korábban említett .

Ahogy korábban mondtam...ha a trükk az, hogy megtaláljuk a legolcsóbb optikailag aktív savat, ami az egyik izomerhez kötődik, de a másikhoz nem, és ami eléggé megváltoztatja az oldhatóságot ahhoz, hogy az egyik terméket (legyen az a nem reagált szabadbázis vagy a reagált amid, szulfonát vagy bármi) át lehessen mosni egy másik oldószerbe (ami nem keverhető az első oldószerrel), így a végén az egyik izomer az első oldószerben, a másik izomer a második oldószerben oldódik.

http://www1.udel.edu/chem/sametz/Sa..._Diastereomeric_Salt_Formation__Naproxen.html

A séma https://dump.li/image/ac34d7b4b88983a0.jpeg

A retorta

Enantiomerek felbontása diasztereomer sóképzéssel: Naproxen

A CHE322-es biokémiai diáimon a fájdalomcsillapító naproxent a CHE321-ben tárgyaltakhoz nagyon hasonló módon oldjuk fel. A naproxen egy királis karbonsav, és a (d)-(S)- enantiomer az, amelyet hatóanyagként árulnak.
A racém naproxent az órán tanult sóképzési technika módosításával oldjuk fel. A protokollnak van két csavarja, amelyek még hasznosabbá teszik az eljárást az enantiomertiszta naproxen kereskedelmi előállításához. Először is, a Pope-Peachy-módszer néven ismert csavarban csak fél ekvivalens királis amint használunk. Helyette egy olcsóbb, optikailag inaktív aminbázis fél ekvivalensét használják. Ez nemcsak olcsóbbá teszi az eljárást, hanem az oldhatóságok között is drámaibb különbséget eredményez. A kívánt (d)-(+)-enantiomer konjugált bázisa a királis amin konjugált savával együtt kristályosodik ki, nagy szelektivitással. Így az oldatban a (l)-(-)-naproxen oldhatóbb sóterméke és az achirális amin marad vissza.
A második csavar az, hogy az "anyalúg" (a szűrés után visszamaradó oldat) egyszerű melegítésével a naproxen nemkívánatos enantiomerje visszaalakítható racemáttá. A CHE322-ben megtanulja, hogy a karbónium melletti protonok szerényen savasak; ez azt jelenti, hogy ha egy karbónium mellett metin sztereocentrum van, mindig óvakodnia kell attól, hogy a konfigurációját deprotonálás/reprotonálás "megzavarhatja". Ebben az esetben azonban azt akarjuk, hogy a konfiguráció visszaálljon racém keverékké, és az alkalmazott achirális bázis, valamint a hő elegendő a feladat elvégzéséhez.
Ez az eljárás lehetővé teszi, hogy a naproxent egyszerűbb, olcsóbb úton racemátként szintetizáljuk egyetlen enantiomer helyett. Ezzel az eljárással nemcsak a két enantiomer választható szét, hanem a "nem kívánt" enantiomer a kívánt enantiomerré alakul át, ahelyett, hogy elvetnék - ezzel gyakorlatilag megduplázva a termék hozamát.
Hivatkozás: Harrington, P.J.; Lodewijk, E. "Twenty Years of Naproxen Technology". Organic Process Research and Development, 1997, 1, 72-76.
Vagy ez Racém α-arilalkánsavak nem-enzimatikus dinamikus kinetikus felbontása: királis nem-szteroid gyulladáscsökkentők (NSAID-ok) fejlett aszimmetrikus szintézise.
Hatékony protokollt fejlesztettek ki a királis 2-arilalkánsav-észterek nagy hozamú (akár 99%-os) előállítására racém karbonsavakból, felhasználva a savkomponensekből keletkező kevert anhidridek racemizációját pivalinsav-anhidriddel egy acil-transzfer katalizátor jelenlétében. A jelen DKR a racém 2-arilalkánsavak enantio-diszkrimináló észteresítését és a királis 2-arilalkánsavak gyors racemizációját foglalja magában megfelelő reakciókörülmények között pivalinsav-anhidrid, diizopropil-etilamin felhasználásával, és benzotetramisol (BTM) poláros oldószerben, és ezt a módszert sikeresen alkalmazták nem szteroid gyulladáscsökkentők (NSAID-ok), például ibuprofén és naproxén farmakodinamikailag aktív (S)-enantiomerjeinek előállítására.

https://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2012/cy/c2cy20329d

https://doi.org/10.1039/C2CY20329D


Valaki azt mondta, hogy ők naproxent használnak, de nem találtam semmit... ezért kicsit utánanéztem.

 

[btcboss2022]

A mód, hogy im tesztelés nem kapcsolódik, hogy a termékek és folyamatok, AIBN módon nagyon nehéz skálázni, amíg tudom, hogy csak lehetséges kis léptékű és szag az egyik legrosszabb, hogy létezik.
Valójában sokkal egyszerűbb, hogy mindez egyébként mindenki megteheti, amit akar, nem probléma.
Körülbelül postázni, vagy nem először meg kell elérni, hogy teljesen, és ha egyszer, hogy esetleg felajánlják, mint extra info az útmutató szolgáltatás ügyfelek.