Reagensek:
Berendezések és üvegeszközök:
lépés. Fenilaceton (P2P) reduktív aminálás.
2. lépés. Benzilcsoport eltávolítása az N-benzil-amfetaminból (debenzilálás).
Pd/C katalizátor
- Fenilaceton (cas 103-79-7) 1000 g.
- (S)-(-)-α-metilbenzilamin (cas 2627-86-3) 904 g.
- Nátrium-bórhidrid 282 g.
- Bórsav (H3BO3) 461 g (vagy p-toluolszulfonsav-monohidrát 1418 g, vagy benzoesav 911 g).
- Nátrium-hidrogénkarbonát (NaHCO3).
- Nátrium-szulfát (Na2SO4) vízmentes.
- Hangyasav 1026 g.
- Kálium-hidroxid (KOH) 1251 g.
- Etanol (EtOH) L.
- Palládium-szénen (Pd/C 10%) 475 g.
- Aceton 3 L.
- Kénsav (H2SO4 98%) tömény ~750 ml.
Berendezések és üvegeszközök:
- 5 L kerekfenekű lombik.
- Felső keverő és fűtőlap.
- Vízfürdő.
- Üvegrúd és spatula.
- Rotovap gép (opcionális).
- Laboratóriumi mérleg (1-1000 g alkalmas).
- 100 és 500 ml-es mérőhengerek.
- 1000 mL x3; 2000 mL x3; 500 mL x3 főzőpohár.
- 5 L-es elválasztótölcsér.
- Forrázó forgácsok.
- Buchner-lombik és tölcsér [kis mennyiségekhez Schott-szűrő használható].
- Pasteur-pipetta.
- Fagyasztó.
- Vákuumos exszikkátor (opcionális).
lépés. Fenilaceton (P2P) reduktív aminálás.
1. 1000 g fenilaceton és 904 g (S)-(-)-α-metil-benzilamin kerül egy 5 literes, kerekfenekű lombikba;
2. A fenilaceton és a (S)-(-)-α-metil-benzilamin egy 5 literes, kerekfenekű lombikba kerül. Az elegyet szobahőmérsékleten 10-15 percig keverjük;
3. A lombikban az elegyet a következők szerint állítjuk össze. 282 g nátrium-bórhidridet 282 g-ot lassan, több részletben adunk a reakcióelegyhez;
4. Ezután 461 g bórsavat (H3BO3) adunk hozzá. Ez helyettesíthető p-toluolszulfonsav-monohidráttal 1418 g vagy benzoesavval 911 g;
5. A bórsavat a bórsav-monohidráttal helyettesítjük. A reakcióelegyet 1 órán át kevertetjük szobahőmérsékleten;
6. A reakcióelegyet 1 órán át keverjük. Ezután az elegyet nátrium-hidrogénkarbonát (NaHCO3) telített vizes oldatával lúgos pH 11-12-re csillapítjuk ;
7 . A reakciót alúgos pH 11-12-re állítjuk. A lúgos oldatot diklórmetánnal (CH2Cl2) (vagy éterrel, vagy petróleuméterrel) 700 ml x3 elválasztó tölcsérben extraháljuk;
8 . A lúgos oldatot diklórmetánnal (CH2Cl2 )extraháljuk. A kivonatot vízmentes nátrium-szulfáton (Na2SO4) szárítjuk , szűrjük és vákuumban koncentráljuk (opcionális), hogy N-benzil-amfetaminmentes bázist kapjunk.
2. A fenilaceton és a (S)-(-)-α-metil-benzilamin egy 5 literes, kerekfenekű lombikba kerül. Az elegyet szobahőmérsékleten 10-15 percig keverjük;
3. A lombikban az elegyet a következők szerint állítjuk össze. 282 g nátrium-bórhidridet 282 g-ot lassan, több részletben adunk a reakcióelegyhez;
4. Ezután 461 g bórsavat (H3BO3) adunk hozzá. Ez helyettesíthető p-toluolszulfonsav-monohidráttal 1418 g vagy benzoesavval 911 g;
5. A bórsavat a bórsav-monohidráttal helyettesítjük. A reakcióelegyet 1 órán át kevertetjük szobahőmérsékleten;
6. A reakcióelegyet 1 órán át keverjük. Ezután az elegyet nátrium-hidrogénkarbonát (NaHCO3) telített vizes oldatával lúgos pH 11-12-re csillapítjuk ;
7 . A reakciót alúgos pH 11-12-re állítjuk. A lúgos oldatot diklórmetánnal (CH2Cl2) (vagy éterrel, vagy petróleuméterrel) 700 ml x3 elválasztó tölcsérben extraháljuk;
8 . A lúgos oldatot diklórmetánnal (CH2Cl2 )extraháljuk. A kivonatot vízmentes nátrium-szulfáton (Na2SO4) szárítjuk , szűrjük és vákuumban koncentráljuk (opcionális), hogy N-benzil-amfetaminmentes bázist kapjunk.
2. lépés. Benzilcsoport eltávolítása az N-benzil-amfetaminból (debenzilálás).
1. 1026 g hangyasavat, 1251 g kálium-hidroxidot (KOH), 1000 g N-benzil-amfetamin szabad bázist és 5 l etanolt (EtOH) adunk egy 20 literes lombikba, amely reflux-kondenzátorral vanfelszerelve .
2. A lombikban a benzilalkoholok és a benzilalkoholok (EtOH ) közötti egyensúlyt a következő módon állítjuk elő: 1. A reakcióelegyet refluxhőmérsékletre melegítjük.
3. A felmelegített reakcióelegyhez 475 g Pd/C 10 % Palládium-szénen Pd/C 10 % katalizátort adunk.
2. A lombikban a benzilalkoholok és a benzilalkoholok (EtOH ) közötti egyensúlyt a következő módon állítjuk elő: 1. A reakcióelegyet refluxhőmérsékletre melegítjük.
3. A felmelegített reakcióelegyhez 475 g Pd/C 10 % Palládium-szénen Pd/C 10 % katalizátort adunk.
Pd/C katalizátor
4. Az elegyet 60 percig keverjük refluxhőmérsékleten.
5. Az elegyet szobahőmérsékletre hűtjük, és a reakcióeljárás után szűrjük.
6. Az etanolos oldatot vákuumbanbepároljuk (opcionálisan), hogy dextroamfetaminmentes alapolajat kapjunk.
7. A dextroamfetaminmentes bázisolajatelpárologtatjuk . A katalizátorport a szűrőn összegyűjtjük, kétszer desztillált vízzel és egyszer etanollal mossuk.
8. A katalizátorport a szűrőn összegyűjtjük. Az izolált katalizátort megszárítjuk és a következő tételben használjuk fel.
lépés. Dextroamfetamin-szulfát előállítása.
1. A 2.6. lépésből származó amfetaminmentes bázist feloldjuk 2 l acetonban, és jól megkeverjük.
2. Kénsavat (H2SO4) cseppenként adunk hozzá, hogy elérjük a pH 6-ot.
5. Az elegyet szobahőmérsékletre hűtjük, és a reakcióeljárás után szűrjük.
6. Az etanolos oldatot vákuumbanbepároljuk (opcionálisan), hogy dextroamfetaminmentes alapolajat kapjunk.
7. A dextroamfetaminmentes bázisolajatelpárologtatjuk . A katalizátorport a szűrőn összegyűjtjük, kétszer desztillált vízzel és egyszer etanollal mossuk.
8. A katalizátorport a szűrőn összegyűjtjük. Az izolált katalizátort megszárítjuk és a következő tételben használjuk fel.
lépés. Dextroamfetamin-szulfát előállítása.
1. A 2.6. lépésből származó amfetaminmentes bázist feloldjuk 2 l acetonban, és jól megkeverjük.
2. Kénsavat (H2SO4) cseppenként adunk hozzá, hogy elérjük a pH 6-ot.
3. Az elegyet 12 órára mélyhűtőbe tesszük.
4. Ezt követően az elegyet leszűrjük és Buchner-szűrőn hideg acetonnal átmossuk, majd levegőn vagy vákuum-exszikkátorban szárítjuk , hogy Dextroamfetamin-szulfát port kapjunk.
4. Ezt követően az elegyet leszűrjük és Buchner-szűrőn hideg acetonnal átmossuk, majd levegőn vagy vákuum-exszikkátorban szárítjuk , hogy Dextroamfetamin-szulfát port kapjunk.
Last edited by a moderator:
