- Language
- 🇺🇸
- Joined
- Aug 10, 2023
- Messages
- 41
- Reaction score
- 8
- Points
- 8
1,4 kg ciklohexilmetanolt, 8,4 L toluolt és 969,8 g piridint adtunk egy 20 L-es négynyakú lombikba, a rendszert 0-10 °C-ra hűtöttük, majd 1,66 kg foszfortribromid és 7 L toluol keverékét cseppenként hozzáadtuk, a hőmérsékletet 5 °C alá szabályoztuk. A cseppenkénti hozzáadást kb. 1 óra alatt befejeztük, a hőmérsékletet szobahőmérsékletre emeltük és 10 órán keresztül reagáltunk, majd a hőmérsékletet 20 °C alá hűtöttük, kb. 2,5 l 5%-os koncentrációjú nátrium-hidroxid-oldatot cseppenként hozzáadtunk, majd 1,85 kg szilárd nátrium-hidroxidot adtunk hozzá, hogy keveréket alkossunk. Az elegy folyadékleválasztását elvégeztük, a kapott vizes fázist kétszer extraháltuk 4 L toluolnal, az extrakció után kapott szerves fázisokat egyesítettük és telített sós vízzel mostuk, a mosott szerves fázisokat vízmentes nátrium-szulfáttal szárítottuk, majd koncentráltuk, hogy 1,73 kg nyers terméket kapjunk, csökkentett nyomású desztillációt végeztünk, hogy 722,8 g 33,3%-os hozamot kapjunk.