Fekete vegyület az MDMA szabadbázisban / hidrokloridban

[Mr Good Cat]

Nagyon kíváncsi vagyok erre a fekete vegyületre, amely hidroklorid felmelegítésekor jelenik meg.


A viselkedését figyelembe véve (melegítés közben feketévé válik) mindig azt gondoltam, hogy ez szén, de nem értem, hogyan kerül az oldatba ilyen nagy mennyiségben.


Ellenőrizzük ezt a sejtést empirikusan.


Amikor bázis extrakciót végzek, gyakran látom ugyanezt: a fekete bázis a vízréteg alá süllyed.


Például 300 gr hidrokloridból akarok bázist kivonni. Az elején kb. 500-600 ml vizet használok. Hozzáadok kb. 85 gr NaOH-t, és látom, amit az előbb mondtam; a bázis megjelenik az alján.


Most 100 ml vízhez kb. 10-15 gr NaCl-t kell adnom, hogy feljebb kerüljön.


Számoljunk egy kicsit.


600 ml víz - 600 gr, 600 cm3, sűrűség - 1,0 gr/cm3.

15 gr só x 6 = 90 gr, 41 cm3, sűrűség - 2,17 gr/cm3

Ennek a vizes NaCl oldatnak a végső sűrűsége 1,07 (még a NaOH maradékot sem számolom!!!, az még jobban megnöveli a sűrűséget).


Ez azt jelenti, hogy az FB réteg sűrűsége 1,05 gr/cm3 körül lesz.


Ahogy az emberek hiszik, maga az alap sűrűsége 0,9 körül van.


Közelítsük meg ezt az adatot a szénre.


A szén moláris térfogata 5,3 cm3/mol, ami 2,26 gr/cm3 sűrűségre utal.


Tehát, ha a bázis és a szén keveréke 90:10 arányban van, akkor a sűrűség 0,9 * 90% + 2,26 * 10% = 1,04 gr/cm3 - ami elég közel van az előbb említett számokhoz.

Ez a számítás megmagyarázhatja ezt a jelenséget, de számomra túlságosan furcsa, hogy ilyen nagy mennyiségű karbont kapunk a termék melegítése közben. Számomra az is furcsa, hogy a szén keveredik az alapanyaggal.

Vagy lehet, hogy van valami más magyarázat?

 

[btcboss2022]

Nem szén ez egy szennyeződés a folyamat nagyon nagyon ragadós, hogy általában megjelenik keverék savas lakmusz és ebben a pillanatban lehetséges, hogy távolítsa el, mert a lúgos keverékben jön folyékony.
De nem tudom, hogy mi ez.

 

[Mr Good Cat]

mellesleg, lehet, hogy ez egy útvonal, hogy visszanyerje elég tiszta hidroklorid víz maradék? melegítsük fel őket 108c, majd lassan adjuk hozzá az acetonhoz RT-nél azt 2 vagy 3 kötet acetonban, hogy a só teljesen feloldódjon, úgy értem, hogy jól oldja meg keverőn RT-nél, lehet, hogy jégfürdőn. ez a folyamat hasonló lesz a bázis savanyítással acetonban. nagyon hasonló. mindig látom, hogy a savanyítás acetonban jobb eredményt ad.
kb. 5-10% veszteség lesz, de ezek között lesznek az acetonban oldódó szennyeződések. elég tiszta só is, mert az eredmény megéri az áldozatokat.
Ha lesz időm, NaCl-lel is kipróbálom. Kell hozzá valami más vegyület kb. 20% hasonló a folyékony maradékból, mit lehet használni?

 

[Mr Good Cat]

vagy egy másik módja az, hogy a maradékot teljesen megszárad, majd adjunk hozzá vizet a 37%-os hcl-ben lévő térfogattal megegyező mennyiségben. majd ennek megfelelően adjunk hozzá acetont. a víz feloldja a szennyeződések nagy részét, a szennyeződések másik része feloldódik az acetonban, majd elég tiszta só kicsapódik.
Azt is észrevettem, hogy a hidroklorid oldhatósága a szennyeződésekkel kisebb, mint a tiszta.

 

[Mr Good Cat]

Most kaptam meg az eredményt egy laboratóriumból. A minta háromszoros átkristályosítás után volt. Bázis extrakciót nem végeztünk ennél a tételnél.
A kristályosítás 3 lépésben történt.

1 - kristályosítás vízben

2 - Újrakristályosítás IPA-ban. Íme az eredmény.


3 - Újrakristályosítás vízben. Itt az eredmény. A laboratóriumi teszt 87%-ot mutatott.
A bal oldali minta ugyanabból a tételből származik, de csak vízben történő dupla kristályosítással (IPA kihagyva!!!).


Tekintettel arra, hogy az IPA a legjobb oldószer ehhez a fekete vegyülethez, az én becslésem szerint a fekete vegyület 10-20%-a a kiindulási keverékben többé-kevésbé ésszerű és pontos.

Sajnos mohóságom nem tette lehetővé, hogy az alapkivonás után egy másik mintát is megvizsgáljak. Érdekes lenne összehasonlítani az eredményeket.

 

[G.Patton]

Tehát, vannak adatai a tisztaságáról IPA átkristályosítás után vagy csak vízzel történő átkristályosítás után?

 

[Mr Good Cat]

ez az eredmény 87%, miután mindezt a 3 lépést elvégeztük.
Úgy értem, hogy a képen látható mintát a 3. lépés után küldték el egy laboratóriumba. ez a végtermék, amelyet mind a 3 lépés után kaptunk egyenként: víz, ipa, ismét víz.

 

[G.Patton]

Találtam egy jó magyarázatot az MDMA IPA-val történő átkristályosításáról. Az Ön eljárása hasonló? Pontosan a "minél lassabban/fokozatosabban lehűteni a lassú kristályképződés biztosítása érdekében" pillanatra gondolok.
.

Tedd a száraz MDMA HCl-t egy főzőpohárba és tedd félre későbbre. Most egy külön főzőpohárban főzzön 10-15ml 99%-os IPA-t 1g MDMA HCl-re egy főzőpohárban sekély olajfürdőben, keverőpálcával közepes fokozaton, a legjobb, ha több IPA-t használ, mint amennyire valóban szüksége lesz a főzőpohárban. Óvatosan fektessen egy alumíniumfóliát a főzőpohár tetejére, ne tekerje az alumíniumfóliát a főzőpohárra, hogy az légmentesen zárva legyen, mert ez túlnyomást hozhat létre a főzőpohárban, a cél az, hogy csak egy kis lapot fektessen a nyitott főzőpohárra, hogy a levegő nedvessége ne kerüljön az IPA-ba, mivel a vízmentes IPA higroszkópos. Amint az IPA forró/forral, akkor távolítsa el az alufólia lapját, és csökkentse az IPA térfogatát egy kicsit, hogy azeotropikusan eltávolítsa az IPA-ban lévő ~ 1% H2O-t, majd vegye ki a forró olajfürdőből, és lassan öntse vagy pipetta segítségével adjon forró IPA-t a másik főzőpohárba, amely az MDMA HCl-t tartalmazza. Ezt gyorsan kell elvégezni, hogy a száraz IPA ne vegyen fel H2O-t a levegő nedvességéből. Ügyeljen arra, hogy csak annyi IPA-t adjon hozzá, hogy az MDMA HCl feloldódjon, a lehető legkisebb mennyiségű forró IPA-t akarja használni. Forgassa meg a főzőpoharat, miután hozzáadta az IPA-t az MDMA HCl-hez, óvatosan tegye az MDMA/IPA főzőpoharat a főzőlapra, hogy újra felmelegedjen, mivel az IPA lehűl, amikor leveszi a tűzről, hogy hozzáadja az MDMA HCl-hez. Ha úgy dönt, hogy az MDMA/IPA főzőpoharat a főzőlapra teszi, akkor folytassa a keverést a főzőlap felületén, és vigyázzon, hogy ne tartsa ott túl sokáig, csak néhány pillanatig, hogy újra felmelegedjen. Azt akarja, hogy az MDMA HCl teljes (vagy kb. 99 százaléka) feloldódjon, majd fedje le a főzőpoharat alumíniumfóliával, hogy lezárja azt, csípje össze az alumíniumfólia széleit a főzőpohár körül, hogy légmentesen lezárja. Most hagyja, hogy a főzőpohár az IPA/MDMA-val lassan magától szobahőmérsékletűre hűljön. Ha elérte a szobahőmérsékletet, vagy eléggé lehűlt ahhoz, hogy csak érintésre legyen meleg, akkor adjon hozzá 4x térfogatnyi fagyasztóban lehűtött vízmentes acetont a felhasznált IPA mennyiségéhez képest. Ez segít csökkenteni az MDMA HCl oldhatóságát az IPA-ban. Az aceton hozzáadása előtt megvárja, amíg az IPA lehűl, különben az aceton villámforralni kezdene. Most óvatosan vigye át a hűtőszekrénybe, ha elérte a hűtőszekrény hőmérsékletét, akkor vigye át a fagyasztóba. A cél itt az, hogy a lehető leglassabban/fokozatosan hűtsük le, hogy biztosítsuk a lassú kristályképződést, a lehető legóvatosabban akarunk eljárni, és nem akarjuk keverni az oldatot, mivel ez megzavarja a kristályképződést. A fagyasztóban töltött kb. 30 perc elteltével elkezdesz csapadékot látni, azonban hosszabb ideig akarod a fagyasztóban tartani. Miután 8-24 órán keresztül a fagyasztóban volt, óvatosan vákuumszűrje le a kristályokat egy #103-as szűrőn keresztül úgy, hogy a vákuumcsövet alig tartja a szűrőlombik tüskéjéhez, hogy enyhe vákuumot alkalmazzon. Szükség esetén mossa ki a kristályokat egy kis mennyiségű fagyasztóban hűtött száraz acetonnal. Most terítse ki a kristályokat egy szárítótálra, és hagyja a kristályokat a levegőn megszáradni (vagy használjon nagyon alacsony hőforrást, például hőlámpát).

 

[Mr Good Cat]

Az én eljárásom még egyszerűbb, de pontos:
- Az IPA-t 55-60C-ra melegítem.
- Előkészítem a PP erlenmeyer-lombikot, amely mdma hcl-t tartalmaz.
- a lombikba forró ipa-t adok 2,7 gr ipa : 1,0 gr mdma hcl tömeg szerint.
- bezárom az erlenmeyer-lombikot és vízfürdőn tartom, fokozatosan csökkentve a hőmérsékletet, kb. 2 C-ot 1 óránként, ami kézzel végezve igazi rémálom.

 

[G.Patton]

Úgy hangzik, hogy szinte átlátszó MDMA*HCl kristályokat kell szereznie.

 

[Mr Good Cat]

Pontosan. igazad van, a kristályok elég tisztának és átlátszónak tűnnek. de a laboratóriumi tesztek szerint csak 87%.

tehát vagy a fekete vegyület magas százalékáról van szó (kb. 20%), amit részben eltávolítottak ipa-val, vagy a tesztelési rendszerről.
Én személy szerint úgy gondolom, hogy ez a fekete vegyület.

 

[hacke8]

Üdvözlöm, uraim, pszeudoefedrinből metamfetamin előállítása során találkoztam ezzel a helyzettel. Gondolom, hogy a túlzott savasodás és a víz okozza. Ez a fekete komplex vas-hidroxid kolloidnak tűnik, ami nagyon makacs, de etanolban/metanolban oldódnak és más szerves oldószerekben nem oldódnak. Az utolsó megoldásom az, hogy az összes anyagot vízmentes etanolban feloldom, félig áteresztő membránba teszem, majd egy desztillált vizet tartalmazó főzőpohárba teszem. Keverés mellett a metamfetamin-hidroklorid a féligáteresztő membránon keresztül kerüljön a vízbe, míg a fekete komplex a féligáteresztő membránban marad. A végtermék nagyon tiszta és krémfehér. De ez nagyon időigényes.

 

[Mr Good Cat]

Ez érdekes. Leírná a folyamatot részletesen, kérem?

 

[hacke8]

A műveleti módszer nagyon egyszerű. A féligáteresztő membrán egy zacskó, amelynek belsejében oldat van. Lezárás után meg kell keverni, hogy a gyűjtőanyag (vagy más, a gyűjtőanyagot feloldani képes folyadék) áthaladjon rajta. Ez nagyon időigényes.

 

[Mr Good Cat]

Ha jól értem, elég nagy tisztaságú 85+ hidroklorid sóval dolgozik, amelyet 95+-ra tisztít? Mennyi időt vesz igénybe egy kg cucc hcl feldolgozása? Bármilyen megjegyzés és a használt membrán specifikációja?

 

[Mr Good Cat]

Ha jól értem, ez a membrán bizonyos vegyületek számára áthatolhatatlan, némelyik a sók, némelyik a töltött vegyületek számára. Lehet, hogy nekem hatékonyabb, mint a gyanták, attól függ, mennyi időbe telik.
Talán némi automatizálással lehetne a folyamatot automatizálni.

Btw, említetted a vas sót. De hogy került ez a vas a termékbe?