Hallo ezt a tutorialt találtam a neten. viszonylag régi és új eljárásokat lehet kidolgozni. ez az efedrin előállítása élesztőből. L-pac-on keresztül redukált metilaminból efedrin és pszeudoefedrin. van valaki, aki ezt csinálta? esetleg valaki kidolgozná a TEK-et, hogyan lehet otthon könnyen megcsinálni?
MÓDSZER az L-PAC előállításával!
Az L-fenilacetil-karbinol (L-PAC) előállítására benzaldehid és piruvát szubsztrátokból benzaldehid és piruvát szubsztrátokból történő L-fenilacetil-karbinol (L-PAC) biotranszformációs folyamatok mind élesztő (Candida utilis), mind piruvátdekarboxiláz (PDC) bevonásával érdekes kutatási terület!
Az L-PAC az efedrin és pszeudoefedrin előállításának egyik köztes terméke.
A folyamatra a benzaldehid szubsztráttal való táplálási profiljával modelleket javasolunk.
A királis vicinális aminoalkoholok számos gyógyszeripari termék előállításának kulcsfontosságú építőkövei.
A királis vicinális aminoalkohol-prekurzorokból előállítható fontos vegyületek számos terápiás kategóriát felölelnek, köztük a pszeudoefedrin is.
US5834261 szabadalom
olyan eljárást ír le, amely ciklikus és aciklikus királis vicinális aminoalkoholok széles körének előállítására alkalmazható.
A módszer különösen figyelemre méltó jellemzője, hogy az amino- és alkoholfunkciót egyaránt hordozó királis centrumok abszolút konfigurációjának szabályozása révén a négy lehetséges sztereoizomer bármelyike nagy sztereokémiai tisztasággal előállítható.
Szabadalom US5942644
(1999 augusztusában adták ki), a fent leírt eljárás szabadalmához kapcsolódik.
Ez a második szabadalom a királis vicinális aminoalkoholok előállításában részt vevő kulcsfontosságú köztitermékekre vonatkozik. E vegyületek közé tartoznak a hidrazidok és hidroxámsavak, amelyek a királis vicinális aminoalkoholok közvetlen előanyagai.
A királis vicinális aminoalkoholok előállításának folyamata könnyen hozzáférhető þ-ketoészterekre mint kiindulási anyagokra támaszkodik.
A királis vicinális aminoalkoholok előállításához hasznos þ-ketoészterek közé tartoznak például az olcsó acetoesav-észter és az þ-ketofenilpropionsav-észterek.
E királis vicinális aminoalkoholok előállítására szolgáló módszer középpontjában két kulcsfontosságú lépés kombinációja áll, amelyek mindegyike jól meghatározott és szabályozható sztereokémiai eredménnyel jár.
Az első lépés az þ-ketoészter ketocsoportjának sztereoszelektív redukciója a megfelelő þ-hidroxi-észter előállításához.
Ezt a reakciót egy alkohol-dehidrogenáz katalizálja nikotinamid kofaktor jelenlétében.
Mivel a 2-szubsztituált-þ-ketoészter két enantiomerje között vizes oldatban könnyen kialakul az egyensúly, a két sztereoizomer egymásba alakulása gyorsan végbemegy.
A keton redukciója alkohol-dehidrogenáz által nagyfokú sztereoszelektivitással történik, a két keton enantiomer közül csak az egyiket redukálva.
A keton redukciója nagymértékben sztereoszelektív egyetlen alkohol sztereoizomer előállítására.
Így az enzimatikus reakció során egyszerre két királis centrum keletkezik, és ez a reakció biztosítja a sztereokémia ellenőrzését a 2-szubsztituált-þ-ketoészter C-2 és C-3 pozíciójában is.
KÖVETKEZŐ: Hogyan csinálják a földiek.
~~~~~~~~~~HOGYAN CSINÁLJÁK A FÖLDIEK~~~~~~~~~~~~
Ha a nitemares soha nem tartalmaz fémes hangokat a hangszórókon keresztül...
akik azt követelik, hogy dobjátok ki az öt gallonos műanyag vödrötöket, és gyertek elő
felemelt kézzel, akkor gratulálok... lehet, hogy a Földön vagytok.
A földi emberek sok csodálatos felhasználási módot találnak a szerény öt gallonos műanyag vödörnek, amint azt hamarosan látni fogjuk.
Minden földlakó, aki otthon szeretne L-PAC-ot előállítani, felfedezheti, hogy ezek a használati eszközök jóval többet érnek, mint amennyit aranyban kifejeznek.
Az L-PAC bioszintetikus módszerekkel történő előállításához először is el kell dönteni, hogy mit fermentálunk a vödrökben.
Kutatásaim során rájöttem, hogy a közönséges cukorrépa zúzásával, őrlésével, préselésével és szűrésével nyert folyadék a természetes enzimtáplálás miatt valójában a lehető legjobb anyag, amit ehhez a módszerhez használhatunk, de ez
korántsem az egyetlen, mindenki kedvenc nagybátyja szerint még a víz is használható kiindulási alapként!
A felhasználandó folyadék kinyerése után érdemes egy kis sörcukorral dúsítani.
A 4,5 gallon folyékony répakivonatba kb. 5 font sörcukrot adhatunk, amíg a cukor már nem akar feloldódni, ennek oka a kivonat amúgy is magas cukortartalma.
A következő követelmény az élesztő hozzáadása. Nem akármilyen élesztő megteszi.
A mi céljainkra a Candida Utilis nevű törzs a legjobbnak tekinthető, azonban a kísérletezést javasoljuk.
A Candida Utilis széles körben népszerű, és könnyen beszerezhető.
Az élesztő megfelelő hozzáadása vitatott kérdés.
Sok "szakértő" azt mondja, hogy csak kis mennyiséget adjunk hozzá, mondjuk néhány csomag sörélesztőt.
Mások azt állítják, hogy a hozzáadott cukorral megegyező mennyiséget kell beletenni. Nekem úgy tűnik, hogy ennek az lenne az előnye, hogy a folyamat sokkal gyorsabban halad (három-négy nap alatt, szemben a három-négy héttel), ha
ha nagyobb mennyiségű élesztőt adnánk hozzá.
Az élesztő drága, ha csomagonként vásároljuk meg.
A legtöbb sörfőző tudja, hogyan kell növelni az élesztőt.
Azoknak, akik nem tudják, ismét javasoljuk, hogy vásároljanak egy sörfőző kézikönyvet, amely részletesen ismerteti a módszert.
Egy másik szükséges anyag a benzaldehid.
Az L-PAC előállítása egyenesen arányos lesz a felhasznált benzaldehid mennyiségével. A hozam várhatóan a hozzáadott benzaldehid tömegének 60-80%-a között lesz.
A szükséges elemek beszerzése után megkezdhető a bioszintézis folyamata.
Az első lépés a tápanyag, azaz a folyadék és a cukor összekeverése. Ezután hozzáadjuk az élesztőt a keverékhez.
Legyen óvatos, hogy elkerülje a keverék szennyeződését!
Miután összekeverte az összetevőket, lazán tegye fel a tetejét az öt gallonos vödörre. Körülbelül egy óra elteltével elkezdődhet az erjedés folyamata, úgy érezzük, hogy legalább 10 órára van szükség ahhoz, hogy az erjedési folyamat teljesen aktívvá váljon.
Tíz óra elteltével hozzá kell adni a benzaldehidet. Ehhez az etetési profilhoz a megfelelő mennyiség 60ML.
A benzaldehid hozzáadása után az erjedést hűvös, napfénytől védett helyen kell hagyni. Folyamat közben a folyamatnak fizikai sokkoktól, például döccenéstől és rázkódástól is mentesnek kell lennie, mivel ez hátráltatja a folyamatot. Ha van egy rock and roll zenekarod, és a garázsban gyakorolsz, ne ott végezd a bioszintetizációt.
KÖVETKEZŐ: MŰKÖDÖTT! MOST MI VAN?
~~~~~~~~~IT WORKED! MOST MI?~~~~~~~~~~~~~
Most, hogy az erjedés befejeződött, az efedrin prekurzora csak úgy úszkál az öt gallonos vödörben.
Nem sok jót tesz ott neked, ugye?
A következő dolog, amit tenni akarsz, hogy visszanyerd a fenilpropanolt, amivé az élesztő a cukrokat a benzaldehid segítségével alakította át.
A legközvetlenebb módszer a visszanyerésre egy centrifuga használata, de kevesünknek van kéznél ilyen. A kistermelő számára praktikusabb módszer a szűrés.
Most, hogy megvan a szűrt folyadék, itt az ideje, hogy elkezdjük a fenilpropanol kivonását.
A fenilpropanol kivonásához nem poláros oldószert kell használnia, itt választhat az aceton, a tolulén vagy a xilol között (személyes preferencia az aceton felé).
A kb. 200 ml NP-t hozzá kell adni a keverékhez, kavargatni kell, majd hagyni kell szétválni, majd dekantálni, menteni, ott vannak a finomságok. Ezt az eljárást ismételje meg háromszor.
A harmadik mosás végére meg kell, hogy legyen a fenilpropanol oldószered.
Ezután az oldószert/fenilpropanolt desztillálni kell, hogy az oldószert eltávolítsuk.
Miután az oldószer nagyrészt eltűnt, ismét desztillálni kell, de ezúttal vákuumot kell használni a desztillációs folyamat során. 14 és 18 torr között kell húznia, és a termék 105c és 155c közötti hőmérsékleten fenilacetil-karbinolként fog átjönni.
Már csak egy meglehetősen szokásos reduktív aminálás van hátra, ami után tiszta, gak-mentes efedrin birtokában találja magát.
MÓDSZER az L-PAC előállításával!
Az L-fenilacetil-karbinol (L-PAC) előállítására benzaldehid és piruvát szubsztrátokból benzaldehid és piruvát szubsztrátokból történő L-fenilacetil-karbinol (L-PAC) biotranszformációs folyamatok mind élesztő (Candida utilis), mind piruvátdekarboxiláz (PDC) bevonásával érdekes kutatási terület!
Az L-PAC az efedrin és pszeudoefedrin előállításának egyik köztes terméke.
A folyamatra a benzaldehid szubsztráttal való táplálási profiljával modelleket javasolunk.
A királis vicinális aminoalkoholok számos gyógyszeripari termék előállításának kulcsfontosságú építőkövei.
A királis vicinális aminoalkohol-prekurzorokból előállítható fontos vegyületek számos terápiás kategóriát felölelnek, köztük a pszeudoefedrin is.
US5834261 szabadalom
olyan eljárást ír le, amely ciklikus és aciklikus királis vicinális aminoalkoholok széles körének előállítására alkalmazható.
A módszer különösen figyelemre méltó jellemzője, hogy az amino- és alkoholfunkciót egyaránt hordozó királis centrumok abszolút konfigurációjának szabályozása révén a négy lehetséges sztereoizomer bármelyike nagy sztereokémiai tisztasággal előállítható.
Szabadalom US5942644
(1999 augusztusában adták ki), a fent leírt eljárás szabadalmához kapcsolódik.
Ez a második szabadalom a királis vicinális aminoalkoholok előállításában részt vevő kulcsfontosságú köztitermékekre vonatkozik. E vegyületek közé tartoznak a hidrazidok és hidroxámsavak, amelyek a királis vicinális aminoalkoholok közvetlen előanyagai.
A királis vicinális aminoalkoholok előállításának folyamata könnyen hozzáférhető þ-ketoészterekre mint kiindulási anyagokra támaszkodik.
A királis vicinális aminoalkoholok előállításához hasznos þ-ketoészterek közé tartoznak például az olcsó acetoesav-észter és az þ-ketofenilpropionsav-észterek.
E királis vicinális aminoalkoholok előállítására szolgáló módszer középpontjában két kulcsfontosságú lépés kombinációja áll, amelyek mindegyike jól meghatározott és szabályozható sztereokémiai eredménnyel jár.
Az első lépés az þ-ketoészter ketocsoportjának sztereoszelektív redukciója a megfelelő þ-hidroxi-észter előállításához.
Ezt a reakciót egy alkohol-dehidrogenáz katalizálja nikotinamid kofaktor jelenlétében.
Mivel a 2-szubsztituált-þ-ketoészter két enantiomerje között vizes oldatban könnyen kialakul az egyensúly, a két sztereoizomer egymásba alakulása gyorsan végbemegy.
A keton redukciója alkohol-dehidrogenáz által nagyfokú sztereoszelektivitással történik, a két keton enantiomer közül csak az egyiket redukálva.
A keton redukciója nagymértékben sztereoszelektív egyetlen alkohol sztereoizomer előállítására.
Így az enzimatikus reakció során egyszerre két királis centrum keletkezik, és ez a reakció biztosítja a sztereokémia ellenőrzését a 2-szubsztituált-þ-ketoészter C-2 és C-3 pozíciójában is.
KÖVETKEZŐ: Hogyan csinálják a földiek.
~~~~~~~~~~HOGYAN CSINÁLJÁK A FÖLDIEK~~~~~~~~~~~~
Ha a nitemares soha nem tartalmaz fémes hangokat a hangszórókon keresztül...
akik azt követelik, hogy dobjátok ki az öt gallonos műanyag vödrötöket, és gyertek elő
felemelt kézzel, akkor gratulálok... lehet, hogy a Földön vagytok.
A földi emberek sok csodálatos felhasználási módot találnak a szerény öt gallonos műanyag vödörnek, amint azt hamarosan látni fogjuk.
Minden földlakó, aki otthon szeretne L-PAC-ot előállítani, felfedezheti, hogy ezek a használati eszközök jóval többet érnek, mint amennyit aranyban kifejeznek.
Az L-PAC bioszintetikus módszerekkel történő előállításához először is el kell dönteni, hogy mit fermentálunk a vödrökben.
Kutatásaim során rájöttem, hogy a közönséges cukorrépa zúzásával, őrlésével, préselésével és szűrésével nyert folyadék a természetes enzimtáplálás miatt valójában a lehető legjobb anyag, amit ehhez a módszerhez használhatunk, de ez
korántsem az egyetlen, mindenki kedvenc nagybátyja szerint még a víz is használható kiindulási alapként!
A felhasználandó folyadék kinyerése után érdemes egy kis sörcukorral dúsítani.
A 4,5 gallon folyékony répakivonatba kb. 5 font sörcukrot adhatunk, amíg a cukor már nem akar feloldódni, ennek oka a kivonat amúgy is magas cukortartalma.
A következő követelmény az élesztő hozzáadása. Nem akármilyen élesztő megteszi.
A mi céljainkra a Candida Utilis nevű törzs a legjobbnak tekinthető, azonban a kísérletezést javasoljuk.
A Candida Utilis széles körben népszerű, és könnyen beszerezhető.
Az élesztő megfelelő hozzáadása vitatott kérdés.
Sok "szakértő" azt mondja, hogy csak kis mennyiséget adjunk hozzá, mondjuk néhány csomag sörélesztőt.
Mások azt állítják, hogy a hozzáadott cukorral megegyező mennyiséget kell beletenni. Nekem úgy tűnik, hogy ennek az lenne az előnye, hogy a folyamat sokkal gyorsabban halad (három-négy nap alatt, szemben a három-négy héttel), ha
ha nagyobb mennyiségű élesztőt adnánk hozzá.
Az élesztő drága, ha csomagonként vásároljuk meg.
A legtöbb sörfőző tudja, hogyan kell növelni az élesztőt.
Azoknak, akik nem tudják, ismét javasoljuk, hogy vásároljanak egy sörfőző kézikönyvet, amely részletesen ismerteti a módszert.
Egy másik szükséges anyag a benzaldehid.
Az L-PAC előállítása egyenesen arányos lesz a felhasznált benzaldehid mennyiségével. A hozam várhatóan a hozzáadott benzaldehid tömegének 60-80%-a között lesz.
A szükséges elemek beszerzése után megkezdhető a bioszintézis folyamata.
Az első lépés a tápanyag, azaz a folyadék és a cukor összekeverése. Ezután hozzáadjuk az élesztőt a keverékhez.
Legyen óvatos, hogy elkerülje a keverék szennyeződését!
Miután összekeverte az összetevőket, lazán tegye fel a tetejét az öt gallonos vödörre. Körülbelül egy óra elteltével elkezdődhet az erjedés folyamata, úgy érezzük, hogy legalább 10 órára van szükség ahhoz, hogy az erjedési folyamat teljesen aktívvá váljon.
Tíz óra elteltével hozzá kell adni a benzaldehidet. Ehhez az etetési profilhoz a megfelelő mennyiség 60ML.
A benzaldehid hozzáadása után az erjedést hűvös, napfénytől védett helyen kell hagyni. Folyamat közben a folyamatnak fizikai sokkoktól, például döccenéstől és rázkódástól is mentesnek kell lennie, mivel ez hátráltatja a folyamatot. Ha van egy rock and roll zenekarod, és a garázsban gyakorolsz, ne ott végezd a bioszintetizációt.
KÖVETKEZŐ: MŰKÖDÖTT! MOST MI VAN?
~~~~~~~~~IT WORKED! MOST MI?~~~~~~~~~~~~~
Most, hogy az erjedés befejeződött, az efedrin prekurzora csak úgy úszkál az öt gallonos vödörben.
Nem sok jót tesz ott neked, ugye?
A következő dolog, amit tenni akarsz, hogy visszanyerd a fenilpropanolt, amivé az élesztő a cukrokat a benzaldehid segítségével alakította át.
A legközvetlenebb módszer a visszanyerésre egy centrifuga használata, de kevesünknek van kéznél ilyen. A kistermelő számára praktikusabb módszer a szűrés.
Most, hogy megvan a szűrt folyadék, itt az ideje, hogy elkezdjük a fenilpropanol kivonását.
A fenilpropanol kivonásához nem poláros oldószert kell használnia, itt választhat az aceton, a tolulén vagy a xilol között (személyes preferencia az aceton felé).
A kb. 200 ml NP-t hozzá kell adni a keverékhez, kavargatni kell, majd hagyni kell szétválni, majd dekantálni, menteni, ott vannak a finomságok. Ezt az eljárást ismételje meg háromszor.
A harmadik mosás végére meg kell, hogy legyen a fenilpropanol oldószered.
Ezután az oldószert/fenilpropanolt desztillálni kell, hogy az oldószert eltávolítsuk.
Miután az oldószer nagyrészt eltűnt, ismét desztillálni kell, de ezúttal vákuumot kell használni a desztillációs folyamat során. 14 és 18 torr között kell húznia, és a termék 105c és 155c közötti hőmérsékleten fenilacetil-karbinolként fog átjönni.
Már csak egy meglehetősen szokásos reduktív aminálás van hátra, ami után tiszta, gak-mentes efedrin birtokában találja magát.
És köszönöm, hogy időt szakítottál arra, hogy átbeszéld velem ezt a dolgot, teljesen tudományos, biztosíthatlak róla. 